有色金屬冶金學(xué)純化合物制備-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 WO3大。 (R3NH)4H2W12O39()+24NH4OH(aq)=4R3N()+12(NH4)2WO4(aq)+15H2O 反萃過(guò)程中，偏鎢酸根變成 正鎢酸銨。在實(shí)際應(yīng)用中 ﹐ 還常用 萃取率表示萃取的完全程度。 離子交換法的應(yīng)用 : 實(shí)驗(yàn)室去離子水的制備和工業(yè)上水的軟化及高純水的制備 試劑的純化 溶液和物質(zhì)的純化 干擾共存離子的除去與分離 (分析化學(xué) ) 金屬離子的分離和核能材料的提取 痕量離子的濃縮富集 環(huán)境保護(hù)方面 制藥行業(yè) 離子交換工藝 ? 吸附： 717樹脂 2RN(CH3)3Cl + Na2WO4(aq)= [RN(CH3)2]2WO4 +2NaCl(aq) 與官能團(tuán)的親和力不同， As、 Si可除去， Mo不能 ? 淋洗：凈化，主要除鈉離子 ? 解吸： [RN(CH3)2]2WO4 +2NH4Cl= 2RN(CH3)3Cl+(NH4)2WO4 解吸液流速： 2~3cm/min 離子交換流程 溶液的走向是： 由 儲(chǔ)槽 1到 中和槽 7，調(diào)整 PH為~3，經(jīng) 高位槽 2到 吸附柱 3，停留 8~12小時(shí)至交換后溶液含鎢 /升（鎢的提取率 %），然后進(jìn)入 洗滌柱 6（ PH為 ~3的稀鹽酸）最后到 解吸柱 11，用15~25%的氨水（加 NH4Cl)解吸，解吸液含 WO3150g/l，解吸率 % 解吸液經(jīng)過(guò)蒸發(fā) 結(jié)晶槽 17結(jié)晶出 APT產(chǎn)品（ 84~90%的蒸發(fā)率） 溶劑萃取 (solvent extraction) 也稱液－液萃取。為了得到用于制備金屬的原料，還需要進(jìn)一步提純，方法是將鎢酸溶解到氨水中，然后結(jié)晶得到 APT，由 APT制取純 WO3，然后進(jìn)行氫還原得到鎢粉。 缺點(diǎn) ： 操作 PH較高， MgCl2部分水解成 Mg(OH)2,因此渣量較大 ； 由于 MgCl2呈酸性，容易造成局部酸度過(guò)高而生成溶解度較小的 APT，使得渣量進(jìn)一步增加，而且 渣含 W增大 ； 鎂鹽粒度細(xì)，過(guò)慮困難。 (e)結(jié)果： Si/W%即可。 凈化方法有三種：傳統(tǒng)凈化法、萃取凈化法、離子交換法。本節(jié)的目的就是講述如何除去這些雜質(zhì)，以滿足金屬鎢或 APT的要求。為此，可加入適量的絮凝劑。 不需加入 NH4Cl， 工藝簡(jiǎn)單 。 這樣的鎢酸可以直接 用于生產(chǎn)硬質(zhì)合金 的原料，但 不能用于生產(chǎn)金屬鎢 。鎢冶金用的是含部分氨水的氯化銨溶液。 分配比 大的物質(zhì)容易從水相轉(zhuǎn)移到有機(jī)相 ﹐ 分配比小的物質(zhì)容易留在水相 ﹐ 藉此可以將它們分離。 反萃 ： （ 1） 水洗：經(jīng)過(guò)萃取的負(fù)鎢有機(jī)相，經(jīng)過(guò)澄清、過(guò)濾以后用去離子水多級(jí)洗滌，以除去可溶于水的雜質(zhì)，主要是 Na+ (2) 氨水反萃：洗滌以后的有機(jī)相用 2~4mol/l氨水反萃，鎢以 APT的形式被反萃進(jìn)入水相。 隨著 WO3中氧原子的減少，空位數(shù)目增加，一個(gè) WO3晶粒變成一個(gè) ，并出現(xiàn)一些裂紋。 再比如高于 800 ?C時(shí)，反應(yīng)歷程中，在 。即將電流（ 2500~12021 A）通過(guò)水冷銅夾頭加到垂直放置的鎢坯上。 ? 鎢酸鹽、仲鎢酸鹽、偏鎢酸鹽的異同。（熔煉鎢的電弧爐結(jié)構(gòu)示意圖在下頁(yè)） 為降低雜質(zhì)，合理的工藝是：先在電子束 爐熔煉，因?yàn)樗恼婵斩雀摺㈦s質(zhì)除去能力強(qiáng)、液體溶池溫度高、可以控制液態(tài)時(shí)間等。 壓力過(guò)大則毛坯分層。 比如在 750 ?C時(shí)，反應(yīng)為 WO3 WO2 W 即 WO2：隨著反應(yīng)的進(jìn)行，、微空隙不斷增多，同時(shí)產(chǎn)生許多 WO2晶核。采取如下措施： （ 1） 加大反萃液的回流； （ 2） 強(qiáng)化攪拌 （ 3） 提高氨水濃度 反萃結(jié)果： 反萃液 含 WO3： 250~350g/l，送結(jié)晶工序 （ 3） 反萃后的有機(jī)相在 O/A=5： 1用 酸化，返回萃取工序 溶液凈化法流程圖 (對(duì)比 ) 傳統(tǒng)化學(xué)凈化法： 優(yōu)點(diǎn)：產(chǎn)品質(zhì)量好、 缺點(diǎn)：流程長(zhǎng)、成本高、污染嚴(yán)重、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重金屬回收率低 企業(yè)：江西贛州鈷冶煉廠、南昌硬質(zhì)合金廠 萃取凈化法： 優(yōu)點(diǎn)：工藝合理、操作穩(wěn)定、容易實(shí)現(xiàn)連續(xù)化自動(dòng)化、生產(chǎn)效率高、金屬回收率 95%、污染小 缺點(diǎn)： 企業(yè)：株洲硬質(zhì)合金廠、廣州紅心化工廠、福建龍巖粉末冶金廠、山東文登化工廠等 離子交換法： 優(yōu)點(diǎn)：工藝控制簡(jiǎn)單
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