稀土化合物的分離方法-文庫吧
2025-04-22 09:08 本頁面
【正文】 和 草酸加入量均應(yīng)相應(yīng)減少。 氫氧化物沉淀分離法 (1)稀土氫氧化物的堿性和溶解度 (2)在氨水 — 氯化銨緩沖溶液中的沉淀分離 稀土氫氧化物沉淀法主要用于稀土與鈣、鎂 等元素的分離。 (3)氫氧化物沉淀分離中掩蔽劑的應(yīng)用 ① 三乙醇胺 在堿性溶液中，三乙醇胺能同鐵、錳、鋁、銅等 元素形成穩(wěn)定的配合物，適量的三乙醇胺不影響稀土 氫氧化物的定量沉淀。 ② EDTA EDTA對稀土有較強的配合作用，但用量適當(dāng)，可 在稀土氫氧化物定量地沉淀的情況下，掩蔽一些共存元 素，提高氫氧化物沉淀分離的效果。 (4)稀土與磷酸根、氟離子等的分離 (1)氟化物沉淀分離法的特點 ①沉淀劑：氫氟酸或氟化銨，不能用氟化鈉或氟化鉀。 ②含水氟化稀土膠狀沉淀，加熱轉(zhuǎn)化為細小的顆粒狀 沉淀。 ③ 稀土氟化物的溶解度比草酸鹽小。 適用： *分解試樣； *微量稀土的富集； *與鈮、鉭等元素分離。 (2)共存元素的分離及其對稀土氟化物沉淀的影響 ① 稀土同鋯、鉿、鈮、鉭、鈦、鎢、鉬、鐵、鈹、鋁 和鈾 (Ⅵ )等元素分離 ② 存在大量的鉀、鈉時，鈮、鉭、鋯和鈦等元素生成 溶解度不大的配鹽。 ③ 鋁也可生成不溶性的水合氟化物； ④ 鈣和鉛常部分隨稀土沉淀，釷隨稀土定量沉淀。 (3)氟化物沉淀分離法的一般操作 (4)稀土氟化物的分解 (5) 微 量 稀 土 的 共 沉 淀 分 離 鈰、銪能被氧化成四價或還原為兩價，再沉淀分離。 (1)鈰的沉淀分離 ①碘酸鹽沉淀分離法 Ce(Ⅳ ) 碘酸鹽很難溶于有過量碘酸根存在的硝酸 溶液中，釷和鋯也有類似的性質(zhì)，但三價稀土元素的 碘酸鹽卻能溶于硝酸溶液。 ② 水解法 Ce Ce(Ⅳ ) 堿式鹽沉淀 ③ 其他沉淀方法 間硝基苯甲酸、高碘酸鉀和溴酸鹽等都曾用于鈰 的沉淀分離。 氧化 沉淀劑 (2)銪的沉淀分離 Eu(Ⅲ ) Eu(Ⅱ ) 硫酸鹽沉淀 (3) 釔的沉淀分離 (4) 鈰組稀土和釔組稀土的沉淀分離 還原 混合稀土 溶液 CrO42 輕稀土沉淀 溶液 煮沸 重稀土水解沉淀 釔留在溶液 (1)苯甲酸鹽沉淀法 (2)六次甲基四胺沉淀法 (3)碘酸鹽沉淀法 (1)稀土草酸鹽轉(zhuǎn)化為氧化物的溫度 *稀土氫氧化物、硝酸鹽和碳酸鹽 :850℃ *稀土硫酸鹽 :1200℃ 灼燒兩小時 *稀土氟化物 :1200℃ 以上灼燒，不能完全轉(zhuǎn)化 *稀土有機化合物，在一定的溫度下，可灼燒成氧化物 *稀土草酸鹽在空氣中加熱分解 稀土化合物 稀土草酸鹽沉淀 灼燒 沉淀劑 稀土氧化物 (2)稀土氧化物的組成形式 *灼燒后稀土氧化物：均為倍半氧化物 RE2O3 *CeO2 *Pr6O11： 4PrO2?Pr2O3 *Tb4O7： 2TbO2?Tb2O3 (3)稀土氧比物在灼燒和稱量過程中的注意事項 *灼燒溫度 800900℃ 以上 *控制灼燒時間 3060分鐘 *操作要迅速 ,避免吸收空氣中的二氧化碳和水分 (1)定義 ① 萃取是一種分離技術(shù)。 *利用不相混溶的兩個液相進行分離，也叫液 — 液萃取或萃取法、溶劑萃取法。 *一種把被測定的物質(zhì)或要除去的雜質(zhì)從一個液相轉(zhuǎn)移到另一液相的過程。 ② 稀土元素萃?。阂韵⊥猎貫橹饕獙ο蟮姆蛛x方法。 用于稀土元素與非稀土元素的分離。 類型： *干擾元素萃取到有機相，稀土元素留在水相。 *稀土元素萃取到有機相，干擾元素留在水相。 參考教材： 《 稀土元素分析化學(xué) 》 第二章 (2)萃取的主要類型 ① 中性 配合萃 取 ＊被萃取物是無機化合物的中性分子 ＊萃取劑以中性分于形式參與反應(yīng) ＊被萃取物與萃取劑形成中性配合物而被萃取 ②陽離子交換萃取：以酸性萃取劑萃取，被萃取的金屬
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