tlc基本原理-文庫吧
2025-07-18 08:59 本頁面
【正文】 te,Petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 10 展開劑的比例要靠嘗試 .一般根據(jù)文獻(xiàn)中報(bào)道的該類化合物用什么樣的展開劑，就首先嘗試使用該類展開劑，然后不斷嘗試比例，直到找到一個(gè)分離效果好的展開劑。展開劑的選擇條件： ① 對(duì)的所需成分有良好的溶解性； ② 可使成分間分開； ③ 待測(cè)組分的 Rf 在 ~ 之間，定量測(cè)定在 ～ 之間； ④ 不與待測(cè)組分或吸附劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； ⑤ 沸點(diǎn)適中，黏度較?。虎?展開后組分斑點(diǎn)圓且集中； ⑦ 混合溶劑最好用新鮮配制。 一般來說，弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成，再 根據(jù)需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯來調(diào)節(jié)溶劑系統(tǒng)的極性，以達(dá)到好的分離效果，適合于生物堿、黃酮、萜類等的分離；中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來調(diào)節(jié)，適合于蒽醌、香豆素，以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離；強(qiáng)極性溶劑，由正丁醇和水組成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來調(diào)節(jié)，適合于極性很大的生物堿類化合物的分離。 很多時(shí)候 ,展開劑的選擇要靠自己不斷變換展開劑的組成來達(dá)到最佳效果。我們?cè)趯?shí)驗(yàn)中，為了實(shí)現(xiàn)一個(gè)配體與其他雜質(zhì)有效分離，曾經(jīng)嘗試了很多種的溶劑組合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（ ： ： ）混合溶劑。一般把兩種溶劑混合時(shí) ,采用高極性 /低極性的體積比為 1/3 的混合溶劑 ,如果有分開的跡象 ,再調(diào)整比例（或者加入第三種溶劑） ,達(dá)到最佳效果；如果沒有分開的跡象（斑點(diǎn)較 “拖 ”），最好是換溶劑。對(duì)于在硅膠中這種酸性物質(zhì)上易分解的物質(zhì)，在展開劑里往往加一點(diǎn)點(diǎn)三乙胺，氨水，吡啶等堿性物質(zhì)來中和硅膠的酸性。（選擇所添加的堿性物質(zhì)，還必須考慮容易從產(chǎn)品中除去，氨水無疑是較好的選擇。）分離效果的好壞和所用硅膠和溶劑的質(zhì)量很有關(guān)系：不同廠家生產(chǎn)的硅膠可能含水量以及顆粒的粗細(xì)程度 ，酸性強(qiáng)弱不同，從而導(dǎo)致產(chǎn)品在某個(gè)廠家的硅膠中分離效果很好，但在另一個(gè)廠家的就不行。溶劑的含水量和雜質(zhì)含量對(duì)分離效果都有明顯的影響。溫度，濕度對(duì)分離效果影響也很明顯，在實(shí)驗(yàn)中我們發(fā)現(xiàn)有時(shí)同一展開條件，上下午的 Rf 截然不同。 根據(jù)化合物溶解性選擇 展開劑 . 脂溶性好我一般用 TLC,常用體系 :氯仿 /甲醇 /水 ,氯仿 /石油醚 /甲醇等 . 如水溶性好我一般用紙層析 . 極性小點(diǎn)的，可以用乙酸乙酯加正己烷調(diào)比例，大點(diǎn)的可以用氯仿加甲醇，再大點(diǎn)的，可以用異丙醇加水，再大點(diǎn)的，我用了 DMF 加水加醇 一般來說 氯仿 甲醇系統(tǒng) 常用一些，對(duì)付大多數(shù)成分來說足夠了，不過缺點(diǎn)是氯仿的毒性大了點(diǎn) 只需記住 5 種常用洗脫劑的極性，石油醚 二氯甲烷 乙酸乙酯 丙酮 甲醇，石油醚和甲醇不混溶，不要考慮其它溶劑，嘗試著混合著用就行。 做有機(jī)
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