穿心蓮內(nèi)酯的提取工藝研究畢業(yè)論文(已改無錯字)
2022-07-25 16:10:30 本頁面
【正文】 80w100w120w140w160w180w吸光值(Abs)圖43 不同超聲功率對穿心蓮內(nèi)酯提取的影響由表格和圖片可知，超聲功率在100、1140w時穿心蓮內(nèi)含子提取濃度較高，在140w時是最高的。 以料液比為單因素變量表44 不同料液比對穿心蓮內(nèi)酯提取的影響料液比1:51:101:151:201:251:30吸光值(Abs) 圖44 不同料液比對穿心蓮內(nèi)酯提取的影響由表格和圖片可知，料液比在1:1:21:30時較高，且一直呈現(xiàn)上升趨勢。 以不同溶劑為單因素變量表45 不同溶劑對穿心蓮內(nèi)酯提取的影響不同溶劑水75%乙醇乙酸乙酯石油醚吸光值(Abs) 圖45 不同溶劑對穿心蓮內(nèi)酯提取的影響由表格和圖片可知，用乙酸乙酯提取時穿心蓮內(nèi)酯濃度最高，75%乙醇和石油醚次之。 以反應(yīng)溫度為單因素變量表46 不同反應(yīng)溫度對穿心蓮內(nèi)酯提取的影響反應(yīng)溫度40℃45℃50℃55℃60℃65℃吸光值(Abs) 圖46 不同溫度對穿心蓮內(nèi)酯提取的影響由表格和圖片可知，溫度在65℃時穿心蓮內(nèi)酯提取濃度最高，但是變化趨勢趨向平穩(wěn)，在560℃時幅度較大，溫度升高可以提高物質(zhì)的溶解度，分子運(yùn)動越劇烈，物質(zhì)擴(kuò)散越快，相應(yīng)的提取速度也會加快，但溫度過高會使穿心蓮內(nèi)酯受熱分解，故提取的最佳溫度為60℃。 正交試驗結(jié)果 在單因素試驗基礎(chǔ)上，對超聲振蕩時間(A)、超聲功率(B)、料液比(C)、提取溶劑(D)4個參數(shù)進(jìn)行了L9(34)的正交試驗，結(jié)果見表47。表47 正交試驗方案與結(jié)果試驗號A(min)B(w)CD吸光度111112122231333421235223162312731328321393321K1K2K3k1k2k3R主次D B AC優(yōu)組合A2B3C3D2 驗證實驗結(jié)果 按照穿心蓮內(nèi)酯的最佳提取工藝做了三組平行試驗，得出如下數(shù)據(jù)。表48 驗證試驗結(jié)果吸光值(Abs)平均吸光值(Abs)123 實驗結(jié)果討論 單因素實驗結(jié)果討論⑴ 超聲振蕩時間的不同在其他條件相同的情況下，改變超聲振蕩的時間，設(shè)置6個變量，分別是60、80、100、120min，提取液抽濾后經(jīng)配制，測得不同吸光值。通過圖42和表42可以看出吸光值是先按上升后又下降，中間一段趨于平穩(wěn)狀態(tài)，且當(dāng)60min和80min時吸光度非常接近?？梢哉f明在40～60min時提取效率較好，在此基礎(chǔ)上延長時間不能提高提取率，同時考慮到節(jié)約能源等方面，我們選擇的最佳時間是40min。⑵ 超聲功率不同 通過使用超聲功率分別為80、100、11160、180w，其它條件相同，提取液抽濾后經(jīng)配制，測得不同吸光值。通過圖43和表43可以看出在80～140w這一區(qū)域中，吸光度一直是上升趨勢，在140w處達(dá)到最高后吸光度下降得非?？?，從數(shù)據(jù)可以看出。所以我們的結(jié)論是選擇的功率應(yīng)在140w以內(nèi)。⑶ 料液比不同 75%的乙醇能較好的提取穿心蓮內(nèi)酯。此處通過改變75%乙醇的是使用量來確定最佳的料液比。選擇了料液比分別為1:1:1:11:1:21:30，其他條件不變，超聲振蕩后提取液抽濾后經(jīng)配制，測得不同吸光值，結(jié)果可見表44和圖44。我們可以看出，圖中吸光度值一直是上升趨勢，在1:30時達(dá)到最高。另外，在1:15和1:20之間的斜率是最大的，之后上升的趨勢逐漸減小，說明料液比再增大時吸光度值的增加將不會太明顯?？紤]到節(jié)約能源方面，我們盡量不要采用太大的料液比。⑷ 不同溶劑 在其他條件相同的情況下，改變提取溶劑，分別采用了水、75%乙醇、乙酸乙酯和石油醚來提取穿心蓮內(nèi)酯。提取液經(jīng)配制后測得吸光度見表45和圖45。圖45中可以看出乙酸乙酯的提取濃度時最高的，其次是石油醚，最低的是水。穿心蓮內(nèi)酯是二萜內(nèi)酯類化合物，由相似相容原理可知，內(nèi)酯類易溶于有機(jī)溶劑，水是無機(jī)物，提取效果所以最差。⑸ 反應(yīng)溫度不同 在其他條件相同的情況下，改變反應(yīng)溫度，分別設(shè)置450、560、65℃，反應(yīng)結(jié)束后提取液經(jīng)配制測得相應(yīng)吸光度值，結(jié)果見表46和圖46。由圖表可以看出，在溫度增大的同時，吸光度值也呈增大趨勢，在55～60℃之間的斜率最大，60～65℃時已經(jīng)趨向平穩(wěn)，再增大反應(yīng)溫度對提取率的影響不顯著。內(nèi)酯類在高溫下易開環(huán)分解，對熱不穩(wěn)定，溫度太高可能導(dǎo)致提取的穿心蓮內(nèi)酯反倒更少，所以提取的最佳反應(yīng)溫度是60℃。 正交實驗結(jié)果討論 由表47可以看出四個因素的極差中D的極差最大， B次之并且與A接近，C的極差最小。極差R大，意味著它的三個水平對于實驗結(jié)果造成的影響越大，從而可按極差的大小決定因素的主次順序：D B A C。不同溶劑是影響穿心蓮內(nèi)酯提取的最主要因素，達(dá)到極顯著水平，表中k2k1 k3，因而選擇D2；超聲功率對穿心蓮內(nèi)酯的提取的也有較大影響極差，且k3 k2 k1，故選擇B3；超聲振蕩時間的極差與超聲功率相近，R=，且k2 k3 k1，故選擇A3；料液比的極差很小，故這個因素是不顯著的次要因素，對穿心蓮內(nèi)酯提取的影響也有，但程度不大。料液比的k3 k2 k1，故選擇C3。綜上所述，根據(jù)實驗結(jié)果與分析，確定了穿心蓮內(nèi)酯提取的最佳工藝條件為A2B3C3D2，即用乙酸乙酯為提取溶劑，且料液比為1:30，在功率140w、溫度60℃時提取60min。經(jīng)過驗證實驗。 5 總結(jié)與展望 總結(jié)⑴ 對穿心蓮內(nèi)酯對照品溶液進(jìn)行最大吸收波長掃描，后得出穿心蓮內(nèi)酯的最大吸收波長在226nm處，與參考文獻(xiàn)[17]比較后結(jié)果相同，所以選擇此波長為穿心蓮內(nèi)酯的測試波長。制作穿心蓮內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比色，測得相應(yīng)吸光值后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算的回歸方程為：Y=，R2=。⑵ 通過單因素試驗，考慮穿心蓮內(nèi)酯的性質(zhì)及穩(wěn)定性，選定了反應(yīng)溫度60℃是提取穿心蓮內(nèi)酯的最佳溫度。同時，對超聲振蕩時間的試驗中，選定了60、80min作為正交的三個水平；對超聲功率的試驗中，選定了100、1140w作為
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