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正文內(nèi)容

穿心蓮內(nèi)酯的提取工藝研究畢業(yè)論文-文庫(kù)吧資料

2025-07-03 16:10本頁(yè)面
  

【正文】 分別在80、100、11160、180瓦的功率下震蕩20min。⑴ 以超聲震蕩時(shí)間為單因素變量精確稱(chēng)取5g穿心蓮粉6份,分別加入250mL錐形瓶,再各加入50mL75%乙醇,置于超聲波清洗器中,設(shè)置溫度為40℃,超聲功率100W,分別在60、80、100、120min時(shí)取出,依次用真空抽濾,再加入活性炭,30℃水浴10min脫色,抽濾,將濾液標(biāo)號(hào)并用75%乙醇定容至250mL。曲線(xiàn)以穿心蓮內(nèi)酯濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)。各加入60%乙醇2 mL,1%3,5二硝基苯甲酸2 mL,搖勻,靜置15后以60%乙醇定容至刻度,搖勻。 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制⑴ 標(biāo)準(zhǔn)液的配備:精密稱(chēng)取穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品(在105℃下干燥至恒重)20mg,加95%乙醇完全溶解,轉(zhuǎn)移到容量瓶中并定容至100mL。圖31 穿心蓮內(nèi)酯吸收光譜圖⑵ 此處采用比色法測(cè)定穿心蓮內(nèi)酯濃度。 實(shí)驗(yàn)步驟 含量測(cè)定方法⑴ 對(duì)穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品溶液()進(jìn)行最大吸收波長(zhǎng)掃描,后得出穿心蓮內(nèi)酯的最大吸收波長(zhǎng)在226nm處,與參考文獻(xiàn)比較后結(jié)果相近,所以選擇此波長(zhǎng)為穿心蓮內(nèi)酯的測(cè)試波長(zhǎng)。要注意不可在沸騰的溶液中加入活性炭,會(huì)產(chǎn)生暴沸的可能?;钚蕴吭谒忻撋Ч顝?qiáng),有機(jī)溶劑中較弱。 活性炭脫色活性炭是一種黑色粉狀,粒狀或丸狀的無(wú)定形具有多孔的碳,主要成分為碳,含少量氧、氫、硫、氮、氯。穿心蓮內(nèi)酯為不吸收可見(jiàn)光的無(wú)色物質(zhì),與3,5二硝基苯甲酸的堿性實(shí)際發(fā)生顯色反應(yīng),反應(yīng)液呈紫紅色,故可用分光光度計(jì)來(lái)測(cè)量穿心蓮內(nèi)酯含量。紫外可見(jiàn)光譜的基本原理是光的吸收定律,即朗伯比爾定律(LambertBeer)。某些物質(zhì)的分子在吸收光能后由穩(wěn)定狀態(tài)的基態(tài)分子月前到不穩(wěn)定的高能態(tài)從未形成光譜。正交試驗(yàn)法對(duì)于全面試驗(yàn)來(lái)說(shuō)只實(shí)施了一部分,但對(duì)于其中任意兩個(gè)因素來(lái)說(shuō),卻是帶有等重復(fù)的全面試驗(yàn)。正交試驗(yàn)法的原理,我們以23型全面試驗(yàn)為例進(jìn)行說(shuō)明。20世紀(jì)50年代初,日本電訊研究所田口玄一博士在此基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)了正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)技術(shù)。 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 試驗(yàn)設(shè)計(jì)法是在1920年有英國(guó)著名統(tǒng)計(jì)學(xué)家費(fèi)歇()發(fā)展起來(lái)。3. 實(shí)驗(yàn)方法 實(shí)驗(yàn)原理 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì) 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)是指試驗(yàn)中只考慮單一因素的影響,雖然實(shí)際試驗(yàn)中影響因素可能比較多,但我們需要先孤立其中一個(gè)因素進(jìn)行研究。⑶ 60%的乙醇溶液:取實(shí)驗(yàn)室的無(wú)水乙醇60mL,放入100 mL容量瓶中,向容量瓶中加水至刻度線(xiàn),搖勻后備用。 實(shí)驗(yàn)試劑表21 實(shí)驗(yàn)中所需的試劑試劑名稱(chēng)試劑純度試劑產(chǎn)地3,5二硝基苯甲酸分析純AR上海晶純?cè)囈河邢薰?5%乙醇分析純AR浙江杭州長(zhǎng)征化學(xué)試劑有限公司無(wú)水乙醇分析純AR浙江杭州長(zhǎng)征化學(xué)試劑有限公司乙酸乙酯分析純AR浙江省杭州雙林化工試劑廠(chǎng)氯仿分析純AR浙江省衢州巨化試劑有限公司石油醚分析純AR杭州石化有限責(zé)任公司氫氧化鉀分析純AR杭州蕭山試劑廠(chǎng) 實(shí)驗(yàn)器材與儀器⑴ 實(shí)驗(yàn)器材:錐形瓶(250mL)、容量瓶(100mL、250mL)、大燒杯、小燒杯、滴定管、量筒、鐵架臺(tái)、小試管、抽濾瓶、玻璃棒、濾紙、剪刀等⑵ 實(shí)驗(yàn)儀器:表22 實(shí)驗(yàn)所需儀器儀器名稱(chēng)儀器型號(hào)儀器產(chǎn)地紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)SP752型上海光譜儀器有限公司架盤(pán)藥物天平JP500型常熟市雙杰測(cè)試儀器廠(chǎng)電子天平BS124S型賽多利斯科技儀器(北京)有限公司恒溫水浴鍋HH4型國(guó)華電器有限公司新型粉碎機(jī)JFSO100型浙江臺(tái)州偉新糧檢廠(chǎng)循環(huán)水式多用真空泵SHZ D (Ⅲ)型鞏義市英峪予華儀器廠(chǎng)超聲波清洗器KQ5200DE型昆山市超聲儀器有限公司 試劑的配制⑴ :在電子天平上精確稱(chēng)取 ,溶解于適量蒸餾水中,用玻璃棒轉(zhuǎn)移到容量瓶中,定容至100mL,搖勻后備用。 超聲協(xié)助浸取技術(shù)用于從植物藥材中提取藥用有效成分的研究近年取得了很大進(jìn)展,例如提取生物堿類(lèi)成分、黃酮類(lèi)成分、蒽醌類(lèi)成分、多糖類(lèi)成分、皂苷類(lèi)成分等。超聲波發(fā)生器是超聲波提取設(shè)備的關(guān)鍵部件,其作用是將電能轉(zhuǎn)換成機(jī)械能。 超聲波提取設(shè)備主要由提取槽、超聲波發(fā)生器和電源等部分組成。⑥ 藥材原料處理量大,數(shù)倍提高,雜質(zhì)少,有效成分易于分離、凈化。④ 具有廣譜性,適用性廣。② 萃取效率高,超聲萃取20~40min即可獲得最佳提取效率??栈?yīng)產(chǎn)生的極大壓力造成被粉碎物細(xì)胞壁及整個(gè)生物體的破碎,且整個(gè)破碎過(guò)程瞬間完成,提高了破碎速度,縮短了破碎時(shí)間,使提取效率顯著提高。⑵ 超聲波機(jī)械機(jī)制 超聲波的高頻振動(dòng)及輻射壓力可在氣體或液體中形成有效的攪動(dòng)與流動(dòng),使媒質(zhì)質(zhì)點(diǎn)在其傳播空間內(nèi)進(jìn)入振動(dòng)狀態(tài),從而可加速細(xì)胞內(nèi)物質(zhì)的釋放、擴(kuò)散及溶解過(guò)程。空穴閉合或氣泡崩塌之后,其內(nèi)“熱點(diǎn)”驟然冷卻,冷卻速度可達(dá)108K/s。⑴ 超聲波熱學(xué)機(jī)理 超聲能和其他形式的能一樣也會(huì)轉(zhuǎn)化成熱能。超聲波的產(chǎn)生原理是產(chǎn)生所需頻率的電震蕩,再轉(zhuǎn)換成機(jī)械振蕩。 超聲提取概述超聲波是一種高頻機(jī)械波。由穿心蓮內(nèi)酯與亞硫酸氫鈉加成反應(yīng)制成的蓮必治注射液臨床上可治療肺炎、急性扁桃體炎等疾病,但它的不良反應(yīng)的報(bào)道也時(shí)時(shí)存在。穿心蓮內(nèi)酯分子中的α, β不飽和雙鍵和超氧自由基( O2 )發(fā)生親核發(fā)應(yīng), 清除O2 , 防止脂質(zhì)過(guò)氧化反應(yīng), 這可能與抗心肌缺血有關(guān)[12]。其抗腫瘤的機(jī)制,可能與誘導(dǎo)腫瘤細(xì)胞的凋亡、抑制細(xì)胞周期、提高淋巴細(xì)胞抗腫瘤活性等方面有關(guān)[11]。近年來(lái),腫瘤是困擾人類(lèi)的一大難題,眾多專(zhuān)家學(xué)者一直在研究如何攻克癌癥這死亡第一大殺手。穿心蓮內(nèi)酯對(duì)綠膿桿菌、金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、枯草芽孢桿菌、甲型和乙型鏈球菌、白酵母等均有明顯的抑制作用, 其對(duì)細(xì)菌性痢疾的療效較氯霉素與痢特靈為優(yōu)[7],且無(wú)副作用和毒性。穿心蓮內(nèi)酯為二萜內(nèi)酯類(lèi)化合物,在我國(guó)已作為穿琥寧、穿心蓮注射液等解熱鎮(zhèn)痛藥的原料大量生產(chǎn)。研究發(fā)現(xiàn),穿心蓮藥材的主要化學(xué)成分是二萜內(nèi)酯類(lèi)化合物,除分離得含量較高的穿心蓮內(nèi)酯、新穿心蓮內(nèi)酯、脫氧穿心蓮內(nèi)酯、脫水穿心蓮內(nèi)酯外,還從中分離出6個(gè)化合物。性寒,味苦,具有清熱解毒、涼血消腫的功效[2],可用于治療細(xì)菌性痢疾、毒蛇咬傷等,藥理活性眾多,藥用價(jià)值很高。 Extracted。 提取 Extraction Process of Andrographolide08092312 FANG Meifen(School of Life Science,Huzhou Teachers College,Huzhou 313000 )Abstract: On the basis of onefactor experiment, orthogonal experiment method was employed for the optimization of ultrason
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