【正文】 N和C=C的骨架伸縮振動(dòng)峰分別由vC= N( 1588cm 1, m) , vC= C( 1622cm 1,w)移向了vC= N( 1457cm 1, m) , vC= C( 1560cm 1,w) ，CH面外彎曲振動(dòng)峰分別由δCH( 852cm 1, m) , δCH( 739cm 1, m)移向δCH( 760cm 1, m) , δCH( 699cm 1, m)。說(shuō)明phen的兩個(gè)氮原子參與了配位 。下列分別為草酸，對(duì)甲苯甲酸，檸檬酸為第一配體合成的稀土三價(jià)鋱離子配合物的紅外譜圖，分析過(guò)程均與水楊酸類(lèi)似。圖43 草酸紅外光譜圖44 對(duì)甲基苯甲酸紅外光譜圖45 檸檬酸紅外光譜下圖為四種酸的配合物的熒光光譜圖。從圖中可清晰的看出由對(duì)甲基苯甲酸合成的配合物的發(fā)光強(qiáng)度最強(qiáng)。 在鋱的有機(jī)配合物熒光光譜里通常有四個(gè)發(fā)射峰：（5Do7Fi，i=3,4,5,6），其中波長(zhǎng)位于500nm左右和550nm左右的5D47F6和5D47F5的發(fā)射峰較為強(qiáng)烈。 圖46 四種配合物的發(fā)射光譜圖四種鋱的配合物在331nm的紫外光激發(fā)下測(cè)定所得的發(fā)射光譜十分相似,發(fā)射峰主要對(duì)應(yīng)于Tb3+的特征發(fā)射,其中最強(qiáng)的譜線是波長(zhǎng)為545nm的 5D4→7F5的躍遷,次強(qiáng)的譜線是波長(zhǎng)為490 nm的5D4→7F6的躍遷,相對(duì)較弱的譜線是波長(zhǎng)為584nm的5D4→7F4的躍遷,最弱的譜線是波長(zhǎng)為622nm的5D4→7F3的躍遷。這說(shuō)明不同有機(jī)酸配體對(duì)Tb3+的發(fā)射峰的位置幾乎沒(méi)有影響。下列四圖分別為鋱與不同有機(jī)酸配體形成的配合物的熒光激發(fā)光譜和發(fā)射光譜圖。從發(fā)射譜圖可以清楚看出,無(wú)論配體如何變化,各配合物均發(fā)射出Tb3+的特征熒光,發(fā)射峰位置保持不變。同一種稀土離子在不同配合物中,由于配位環(huán)境的改變,主要影響的是配合物的熒光效率,因而它們的熒光強(qiáng)度有較大區(qū)別。四種配合物的熒光強(qiáng)度順序如下:對(duì)甲基苯甲酸配合物檸檬酸配合物草酸配合物水楊酸配合物。圖47 檸檬酸配合物的紅外光譜圖圖48 對(duì)甲基苯甲酸配合物的紅外光譜圖圖49 草酸配合物的紅外光譜圖圖410 水楊酸配合物的紅外光譜圖 熱重分析下圖為發(fā)光亮度最好的對(duì)甲基苯甲酸的配合物的熱重分析圖，在氮?dú)庵校訟l2O3為參比物，10℃/min的升溫速率升高溫度，在20800℃范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。圖411 對(duì)甲基苯甲酸配合物的熱差熱重分析圖從此圖可以看出分解過(guò)程主要分成三部分，第一部分在94℃左右，這段區(qū)間應(yīng)為結(jié)晶水分解期間，第二部分的溫度區(qū)間大致在247℃437℃之間，這段區(qū)間大致為鄰菲羅啉的分解過(guò)程，第三部分集中于437℃，這段區(qū)間大致為失去對(duì)甲基苯甲酸根，最后生成氧化鋱，第三部分以后，這段區(qū)間應(yīng)該是產(chǎn)物不純，里面的雜質(zhì)分解的過(guò)程。 XRD下圖為對(duì)甲基苯甲酸配合物的X射線衍射圖。通過(guò) X射線衍射可知，配合物有較強(qiáng)的衍射峰，可知此化合物為晶態(tài)化合物，結(jié)晶狀況比較完善。圖412 對(duì)甲基苯甲酸配合物的X射線衍射圖沈陽(yáng)化工大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 第五章 結(jié)論第五章 結(jié)論一、確定實(shí)驗(yàn)的最佳反應(yīng)條件：，發(fā)現(xiàn)硝酸制備的效果更好。，在九十度的水浴加熱鍋中，持續(xù)攪拌加熱24h，還需加入適量H2O2 。 ，電加熱套加熱，溶液內(nèi)部溫度略高于乙醇沸點(diǎn)。，確定Tb3+：有機(jī)酸：phen的最好摩爾量配比為1：：。，也達(dá)到了較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 配合物的結(jié)構(gòu)表征和性能測(cè)試：，其中草酸配合物是首次進(jìn)行合成的，而且發(fā)光亮度也較好。，發(fā)現(xiàn)配合物在N,N二甲基甲酰胺中的溶解性是最好的。+的發(fā)射峰的位置幾乎沒(méi)有影響，所以配位環(huán)境的改變,才是影響配合物的熒光效率,讓它們的熒光強(qiáng)度有較大區(qū)別的關(guān)鍵。四種配合物的熒光強(qiáng)度順序如下:對(duì)甲基苯甲酸配合物檸檬酸配合物草酸配合物水楊酸配合物。沈陽(yáng)化工大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn) 章文貢甲基丙烯酸甲酯與稀土配合物單體的共聚合研究 高分子學(xué)報(bào)。,VanSlykeSA,ChenCH. .,1989, 65(9):3610. 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