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有機(jī)配體結(jié)構(gòu)與稀土離子鋱發(fā)光性能關(guān)系的研究本科畢業(yè)論文-文庫吧資料

2025-06-28 07:39本頁面
  

【正文】 從上面的譜圖中可以看出,形成配合物后,四個(gè)吸收峰均向低波數(shù)移動(dòng),C=N和C=C的骨架伸縮振動(dòng)峰分別由vC= N( 1588cm 1, m) , vC= C( 1622cm 1,w)移向了vC= N( 1457cm 1, m) , vC= C( 1560cm 1,w) ,CH面外彎曲振動(dòng)峰分別由δCH( 852cm 1, m) , δCH( 739cm 1, m)移向δCH( 760cm 1, m) , δCH( 699cm 1, m)。同時(shí)還出現(xiàn)了羧酸根的vas( COO)[峰值為 ]和vs(COO)[ ]兩個(gè)新峰。圖41 四種配合物的紅外光譜圖下圖為水楊酸的紅外譜圖,以其為例,具體進(jìn)行分析圖42 水楊酸的紅外光譜圖通過資料可查得水楊酸有5個(gè)特征吸收峰 [3132], 它們是: vOH( COOH, 分子內(nèi)氫鍵, 3237cm 1, s) ,vOH( COOH, 分子間氫鍵, 2857cm 1, s) ,vOH( COOH, , 2598cm 1, s) ,vC= O( COOH, 1663cm 1,vs) 和δOH( Phenol, 1483cm 1, s) 。 能夠看出不同有機(jī)酸與三價(jià)鋱離子和鄰菲羅啉的配合物的譜帶中, 峰的位置及強(qiáng)度均有變化。表 42 配合物在不同溶劑中的溶解性溶劑配體草酸水楊酸對(duì)甲基苯甲酸檸檬酸N,N二甲基甲酰胺乙醇丙酮水全溶全溶部分溶解不溶全溶微溶部分溶解不溶全溶微溶部分溶解不溶全溶部分溶解部分溶解不溶 紅外測試下圖為四種有機(jī)酸的鋱離子配合物的紅外光譜圖。pH , 發(fā)光強(qiáng)度下降。結(jié)果如下表所示:表 41 物料配比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響物料配比研究對(duì)象性狀發(fā)光亮度(254nm紫外照射)1:3:11::1::1::1::粉色 顆粒純白 細(xì)膩粉末白色微粉 粉末淡粉 細(xì)顆粒粉色 顆粒 黃綠光明亮綠光 亮綠光 綠光偏黃光通過此表可以看出以對(duì)甲基苯甲酸為第一配體時(shí),最好的配比為1::,此配比情況下的產(chǎn)物亮度最高,顏色較為純正,產(chǎn)率也是最高的。(2) 以制備對(duì)甲基苯甲酸配合物作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象,保持其他實(shí)驗(yàn)條件相同,電加熱套加熱,改變?cè)囼?yàn)溫度(加熱套溫度分別顯示90,100,113,124,137,146對(duì)應(yīng)液體內(nèi)部分別為64℃乙醇沸點(diǎn)溫度),發(fā)現(xiàn)最佳溫度是變化的,研究對(duì)比發(fā)現(xiàn)是室溫的變化導(dǎo)致了這種現(xiàn)象,最好的溫度保持略高于乙醇的沸點(diǎn),這樣的溫度下產(chǎn)品性狀較好,溫度太低,需要的反應(yīng)時(shí)間過長,但不會(huì)影響產(chǎn)品的質(zhì)量;溫度太高,產(chǎn)物顏色變深黃色甚至是深紅色,且不發(fā)光或發(fā)微黃光,產(chǎn)品品質(zhì)下降。(1) 以制備對(duì)甲基苯甲酸配合物作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象,分別以電加熱套和水浴加熱鍋為加熱源,內(nèi)部液體溫度保持不變,發(fā)現(xiàn)用電加熱套加熱的最終產(chǎn)品,在254nm紫外光下照射發(fā)光亮度較好。根據(jù)成功的實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn),總結(jié)相關(guān)實(shí)驗(yàn)條件數(shù)據(jù),用其他有機(jī)酸制取新的三價(jià)鋱配合物。蒸干后取出,稱量質(zhì)量,作好記錄?;旌贤戤? 持續(xù)用電加熱套加熱,繼續(xù)攪拌直至乙醇完全蒸干為止。分別用適量無水乙醇溶解后, 并用1mol∕L1的NaOH溶液調(diào)節(jié)其pH 值(通常調(diào)到910)。沈陽化工大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 第三章 實(shí)驗(yàn)部分第三章 實(shí)驗(yàn)部分主要實(shí)驗(yàn)藥品表 31 藥品名稱化學(xué)式規(guī)格(純度)生產(chǎn)廠家1,10菲啰啉C12H8N2H2O國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司對(duì)甲苯甲酸C8H8O2無水乙醇C2H5OH天津市大茂化學(xué)試劑廠氧化銪Eu2O34N國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司七氧化四鋱Tb4O7國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司氯化銨NH4Cl分析純北京紅星化工廠水楊酸C6H4(OH)COOH 化學(xué)純沈陽市第三十六中學(xué)化工廠檸檬酸C6H8O7H2O 分析純天津市天河化學(xué)試劑廠草酸C2H2O42H2O 分析純天津市博迪化工有限公司N,N二甲基甲酰胺HCON(CH3)2 分析純天津市博迪化工有限公司硝酸HNO3 分析純天津市博迪化工有限公司過氧化氫H2O2 分析純天津市博迪化工有限公司實(shí)驗(yàn)儀器 表32儀器名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家電子天平BSA224SCW奧多利斯科學(xué)儀器有限公司數(shù)控超聲波KQ250DB昆山市超聲儀器有限公司恒溫干燥箱101Y型杭州中拓儀器有限公司紅外光譜儀TR—470NICOLET公司熒光分光光度計(jì)F4600日本島津公司暗箱式紫外透射儀ZF90鞏義市華儀器有限責(zé)任公司熱重分析儀TGA/DSC 1上海梅特勒托利多公司低溫恒溫槽DC85MT寧波天恒儀器廠紫外可見紅外光譜分析系統(tǒng)PMS50第一部分氧化鋱與硝酸的反應(yīng)方程式如下:Tb4O7 + 6HNO3+ 9H2O→ 2Tb(NO3)36H2O + 2TbO2其中二氧化鋱會(huì)與硝酸繼續(xù)發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)方程式如下:4TbO2 + 12HNO3 → 4Tb(NO3)36H2O + O2,倒入現(xiàn)配的6ml 6mol∕L的硝酸,在伴有攪拌的水浴加熱鍋里加熱(溫度為90℃,通常需要加熱24h),當(dāng)氧化鋱溶液由棕色變?yōu)闊o色透明時(shí),加入2mlH2O2(現(xiàn)配 30%H2O2 2ml+H2O 2ml)當(dāng)形成白色膏狀物時(shí)停止加熱,倒入適量無水乙醇,使其溶解。稀土鋱配合物在電致發(fā)光中表現(xiàn)為綠色,與銪的配合物相似,主要是Tb3+的特征發(fā)射,在光譜上有4個(gè)主要的躍遷發(fā)射帶,最強(qiáng)發(fā)射峰位于545nm左右,因此鋱配合物是會(huì)發(fā)出比較純正綠光的發(fā)光材料,Tb 配合物被引入有機(jī)電致發(fā)光的配合物有很長的歷史,是第一種被研究的稀土有機(jī)材料,有很多相關(guān)的文獻(xiàn)資料。研究工作者通過著重對(duì)配合物體系光物理過程的研究, 歸納出以下結(jié)論:a. 配體最低三重態(tài)能級(jí)與稀土離子激發(fā)態(tài)能級(jí)的匹配程度是中心稀土離子否發(fā)光的主要因素,配體的三重態(tài)能級(jí)位置應(yīng)稍高于稀土離子的振動(dòng)能級(jí),則可實(shí)現(xiàn)能量傳遞過程,但是能級(jí)差過大或過小均不能得到高強(qiáng)度的熒光;b. 配合物體系共軛平面、剛性結(jié)構(gòu)程度越大,越有利于配體與中心離子間的能量轉(zhuǎn)移,越能提高配合物中稀土離子的發(fā)光效率;c. 合適的第二配體的引入有利于配合物分子內(nèi)的能量傳遞,導(dǎo)致中心離子發(fā)光效率增大,同時(shí),第二配體引入也可能引起光能的吸收和能量傳遞過程的競爭,導(dǎo)致熒光強(qiáng)度降低;此外,人們還研究了異種稀土離子摻雜的稀土發(fā)光配合物體系,一般是將 Y3+、La3+等本身不產(chǎn)生熒光或產(chǎn)生弱熒光的稀土離子摻雜到稀土發(fā)光配合物中,得到的結(jié)論各有不同。由于在二元配合物中,中心離子可通過直接吸收能量或配體的敏化作用而發(fā)光,而在三元配合物中除了中心離子直接吸收能量外,還可能存在兩種分子內(nèi)的能量傳遞方式:一種是兩個(gè)配體均吸收能量,然后分別向中心離子傳遞,其能量傳遞遵循能級(jí)匹配原則;另一種是發(fā)生在兩種配體之間的,當(dāng)一種配體的最低三重態(tài)能級(jí)高于另一種配體的最低三重態(tài)能級(jí)時(shí),使得前者吸收的能量可先傳遞給后者,再由后者集中傳遞給中心離子,第二配體與稀土離子之間的能量傳遞是中心離子發(fā)光的主要能量傳遞途徑,最終提高了兩配體向中心離子的能量傳遞效率,提高了配合物的熒光強(qiáng)度。所以,通過選擇合適的配體來提高配合物的發(fā)光強(qiáng)度是一種有效的方法。由Dexter的固體敏化發(fā)光理論可知:配體的三重態(tài)能級(jí)與中心離子的激發(fā)能級(jí)的匹配程度是能量傳遞幾率的關(guān)鍵所在,較高的發(fā)光效率對(duì)應(yīng)于較佳的發(fā)光強(qiáng)度,能級(jí)差過小或過大均不能得到高強(qiáng)度的熒光。稀土離子本身在紫外可見區(qū)的吸收很小,但在某些稀土有機(jī)配合物中,配體不僅在紫外可見區(qū)有較強(qiáng)的吸收,還能有效地把吸收能量通過無輻射躍遷轉(zhuǎn)移給稀土離子從而敏化稀土離子發(fā)強(qiáng)的特征熒光,這種配體敏化中心離子發(fā)光的效應(yīng)我們稱之為Antenna效應(yīng)。這兩種類型的發(fā)射對(duì)應(yīng)于稀土配合物中三種不同的能級(jí)狀況。[2831]幾十年來,對(duì)稀土有機(jī)配合物分子的能量傳遞過程的研究工作一直就是稀土發(fā)光配合物的研究主題和熱點(diǎn)。(3) Pr3+,Nd3+,Ho3+,Er3+,Tm3+和 Yb3+:該組離子由于 4f 殼層為非充滿或半充滿狀態(tài),因而基本上都是順磁性的。由于電荷躍遷和 4fn→fn15d 躍遷的出現(xiàn)往往與稀土離子電子殼層的填充情況有關(guān),從電子結(jié)構(gòu)來看,稀土離子的熒光性能可分為 3 類,(1) Sm3+,Eu3+,Tb3+和 Dy3+:這些離子的共振能級(jí)與配體三重態(tài)能級(jí)較為接近,能量從三重態(tài)到這些離子的轉(zhuǎn)移比較有效;其次,由于這些離子在配體的三重態(tài)和其基態(tài)之間不存在密集的能級(jí),大大降低了非輻射衰減,因而這些離子的特征線狀發(fā)射光譜容易觀測到,其配合物具有強(qiáng)的離子熒光和弱的配體熒光和磷光。[2127]稀土離子吸收紫外光或電子射線等能量后,通常可以通過 3 種躍遷由基態(tài)變?yōu)橄鄳?yīng)的激發(fā)態(tài),再以非輻射衰變至 4fn組態(tài)的激發(fā)態(tài)(亞穩(wěn)態(tài)),然后由此激發(fā)態(tài)以輻射躍遷的方式回到基態(tài)時(shí)便產(chǎn)生熒光。通常三價(jià)稀土離子的發(fā)光都來自稀土離子的尖銳的線譜,呈現(xiàn)尖銳的線狀譜帶,且其激發(fā)態(tài)具有相對(duì)長的壽命。由于兩者輻射躍遷方式(發(fā)光機(jī)理)有較大的不同,熒光是從第一激發(fā)單線態(tài)回到基態(tài)時(shí)產(chǎn)生的輻射躍遷而發(fā)出的光,而磷光則是從三線態(tài)回到基態(tài)時(shí)產(chǎn)生的輻射躍遷所發(fā)出的光,所以熒光和磷光的壽命有著非常大的差別,磷光的壽命較長,當(dāng)外界刺激停止后,所發(fā)出的光仍然能夠持續(xù)一定的時(shí)間;而熒光的壽命就很短,當(dāng)光照或其它的外界刺激停止時(shí),發(fā)光現(xiàn)象隨之停止。物質(zhì)發(fā)出的光分為兩種:熒光和磷光。此外,多余的能量還可以通過電子轉(zhuǎn)移、振動(dòng)弛豫、系間竄躍等方式來釋放,而這些能量釋放的途徑均不伴隨發(fā)光現(xiàn)象。 稀土有機(jī)配合物的發(fā)光原理從發(fā)光原理上來看,光子激發(fā)、電場激發(fā)和機(jī)械摩擦激發(fā)等這些外界刺激實(shí)際上都是讓分子從穩(wěn)定的基態(tài)接受外界能量激發(fā)到不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài),這種不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài)就需要通過某種途徑釋放出多余的能量來使其重新回到穩(wěn)定的狀態(tài)。其中,能與稀土直接配位的原子有鹵素,氧族(氧、硫、硒、碲),氮族(氮、磷、砷),碳族(碳、硅、鍺)和氫這五類元素。現(xiàn)代配位化學(xué)是研究金屬原子或離子同其他分子或離子形成的配合物及其凝聚態(tài)的組成結(jié)構(gòu)性質(zhì)化學(xué)反應(yīng)及其規(guī)律和應(yīng)用的化學(xué)。 目前OLED 在大面積平板顯示中的應(yīng)用研究取得了一定的進(jìn)展,但要真正意義上的商品化、市場化尚需時(shí)日,真正有所突破的工作是在小尺寸顯示方面,低信息容量的有機(jī)發(fā)光顯示器件已經(jīng)在便攜式電子設(shè)備中得到了越來越廣泛的應(yīng)用。 因此,有機(jī)電致發(fā)光在顯示技術(shù)方面表現(xiàn)出了巨大的潛在應(yīng)用前景并已成為當(dāng)今世界上一個(gè)十分熱門的研究領(lǐng)域。 有機(jī)小分子的發(fā)光器件,載流子復(fù)合區(qū)域位于靠近ITO 或空穴輸運(yùn)層與發(fā)光界面層附近,但是單層結(jié)構(gòu)與多層結(jié)構(gòu)的載流子復(fù)合區(qū)域略有不同。 探測層可用摻雜發(fā)光材料,或用其它顏色發(fā)光的有機(jī)材料,厚度可選幾個(gè)納米。 它不僅可以幫助確定制備發(fā)光層薄膜的最佳厚度,還能夠?yàn)檠芯枯d流子在發(fā)光層中的輸運(yùn)過程提供有利的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。此外,將兩種以上的聚合物進(jìn)行適當(dāng)?shù)呐浔?,比例的不同也能?shí)現(xiàn)聚合物材料發(fā)光顏色的改變。有機(jī)高分子材料即聚合物材料則不能通過摻雜改變發(fā)射顏色,聚合物的摻雜只能大幅度地提高材料的電導(dǎo)率,從而改進(jìn)相應(yīng)的器件特性。 在有機(jī)薄膜電致發(fā)光器件中,采用的染料主要有:DCM 系列,香豆素系列等。摻雜有機(jī)小分子薄膜的 I—V 特性變化很小,主要是它的光譜特性變化大。⑵摻雜有機(jī)薄膜電致發(fā)光性質(zhì)的研究有機(jī)小分子材料可以通過摻雜改變發(fā)射顏色,因此,對(duì)于有機(jī)小分子材料的 OLED 器件,改變器件的發(fā)光顏色有兩種途徑:一是選擇相應(yīng)的本征發(fā)光材料;二是通過對(duì)材料進(jìn)行適當(dāng)?shù)膿诫s,即材料的發(fā)光顏色由所摻雜質(zhì)的熒光光譜決定,選擇不同的摻雜劑,可以得到不同的發(fā)光顏色,但所選擇的摻雜劑的能隙應(yīng)該小于基質(zhì)材料的禁帶寬度。 最近,Baijun Chen等人報(bào)道,通過適當(dāng)?shù)哪軒ヅ?,在有效地提高有機(jī)薄膜電致發(fā)光器件的發(fā)光效率的同時(shí),器件的色純度也得到了較大的改善。選擇載流子輸運(yùn)層材料時(shí),不僅要考慮其導(dǎo)電類型,還應(yīng)注意電導(dǎo)率和載流子輸運(yùn)層與發(fā)光層的能帶匹配. 首先應(yīng)選擇電導(dǎo)率大的有機(jī)材料,因?yàn)殡妼?dǎo)率大預(yù)示有能力向發(fā)光層中注入高密度的載流子,提供載流子的能力強(qiáng);能帶匹配問題指的是發(fā)光層的帶隙比載流子輸運(yùn)層材料的帶隙要窄,且發(fā)光層的帶隙位置位于載流子輸運(yùn)層的帶隙內(nèi),使發(fā)光層中的載流
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