【正文】 系統(tǒng)地掌握該項(xiàng)操作。又如，蒸發(fā)操作目的是濃縮溶液或從溶液中分離出固體溶質(zhì)。為實(shí)現(xiàn)此兩種目的，既需要保證一定的速度，又要保證濃溶液或固體溶質(zhì)不發(fā)生或盡可能少濺失。因此，蒸發(fā)操作溫度的控制及攪拌，成為了該項(xiàng)操作順利完成的關(guān)鍵。蒸發(fā)盛在蒸發(fā)皿里的稀溶液，為加快蒸發(fā)速度，可用酒精燈直接加熱；待溶液達(dá)到較高濃度后，為防止局部過熱溶液或固體濺失，必須將蒸發(fā)皿放在石棉網(wǎng)上間接加熱，至溶液接近蒸干時(shí)應(yīng)停止加熱，利用余熱將液體蒸干；整個(gè)蒸發(fā)過程中，均應(yīng)不斷以玻璃棒攪拌。抓住蒸發(fā)的目的和關(guān)鍵(速度與防止濺失)，就不難系統(tǒng)地把握蒸發(fā)操作的規(guī)范要求。3．物質(zhì)的制備在化學(xué)上．大量物質(zhì)是化學(xué)方法制造的。在實(shí)驗(yàn)室里制備某些物質(zhì)，通常使用比較簡(jiǎn)單的設(shè)備，且多數(shù)反應(yīng)在較易實(shí)現(xiàn)的條件下完成。系統(tǒng)地研究、學(xué)習(xí)和實(shí)踐某些物質(zhì)的制法，一般要掌握所用的原料及其狀態(tài)、反應(yīng)條件、產(chǎn)物的逸出，或從混合物中如何提取、分離出該物質(zhì)，以及儀器裝置、操作過程等。其中，反應(yīng)原理和產(chǎn)物的性質(zhì)是核心，深刻理解有關(guān)的原理和性質(zhì)，可以成為把握物質(zhì)制備的關(guān)鍵。首先，反應(yīng)物的狀態(tài)、性質(zhì)和反應(yīng)條件，是確定制備裝置的基本依據(jù)。例如，乙醇和乙酸在濃硫酸作用下發(fā)生酯化反應(yīng)，可用于制備乙酸乙酯，該反應(yīng)在加熱條件下進(jìn)行。顯然，可以用試管(少量制備)或燒瓶(較大量制備)作反應(yīng)容器。由于乙醇和乙酸沸點(diǎn)不高、受熱易氣化，在加熱條件下可發(fā)生“爆沸”，因此，在反應(yīng)容器中加入少量碎瓷片或玻璃片是必要的；由于此酯化反應(yīng)的副反應(yīng)比乙醇在濃硫酸作用下脫水的副反應(yīng)少得多，且溫度條件要求不太嚴(yán)格，故可不用溫度計(jì)控溫；為減少反應(yīng)物被蒸出，若以大試管作反應(yīng)容器，因直接加熱溫度可能較高，通常用一般較長(zhǎng)玻璃管作冷凝回流用。以上典型裝置，不難改造、遷移運(yùn)用于一些其它物質(zhì)的制備。例如，用苯硝化制備少量硝基苯(濃硫酸催化、脫水)，同樣可用試管作反應(yīng)容器，但因該硝化反應(yīng)在50～60℃進(jìn)行，應(yīng)改直接加熱為60℃的水浴加熱；又如，以乙醇與濃硫酸共熱制乙烯，反應(yīng)在大約170℃條件下進(jìn)行，同樣可用燒瓶作反應(yīng)容器，但需用雙孔塞，用一個(gè)孔固定一溫度計(jì)以測(cè)量、控制反應(yīng)混合物的溫度。至于是否在反應(yīng)容量?jī)?nèi)放小瓷片，關(guān)鍵看該溫度下混合液或其中的組成成分是否達(dá)到沸點(diǎn)，是否可能發(fā)生“爆沸”。60℃達(dá)不到苯、硝基苯的沸點(diǎn)，不必加瓷片。170℃大大高于乙醇的沸點(diǎn)，應(yīng)該加瓷片。然后，要研究產(chǎn)物的收集裝置。氣體產(chǎn)物的收集方法這里不再討論。對(duì)于易成為蒸氣從反應(yīng)裝置逸出的產(chǎn)物，當(dāng)生成量不大時(shí)，可考慮通過導(dǎo)管時(shí)以空氣自然冷卻后收集。蒸氣量較大或者揮發(fā)性強(qiáng)的液態(tài)產(chǎn)物，可考慮通過水冷凝器冷卻，或者將接受器放到盛有冰塊或其他致冷劑里降溫。例如，制少量乙酸乙酯時(shí)，乙酸乙酯蒸氣通過玻璃管即凝成液體收集，少量酯的揮發(fā)并不形成對(duì)人體嚴(yán)重的毒害。制乙酸乙酯量較多時(shí)，反應(yīng)容器燒瓶導(dǎo)出的蒸氣應(yīng)該通過冷凝器冷凝，再以接受器收集。若制備液溴，最好將接受器放在冰水中冷卻，使溴蒸氣較充分地冷凝成液溴。但因溴對(duì)人體有劇烈毒害作用，還應(yīng)將接受器與尾氣吸收裝置(內(nèi)放堿液)相連，以確保實(shí)驗(yàn)安全。最后，應(yīng)該強(qiáng)調(diào)的是，在制備物質(zhì)的條件下，有時(shí)不可避免地得到混合物，而非單純的指定產(chǎn)物。這類制備都存在將產(chǎn)物從混合物里分離出來的問題。例如，在試管中通過硝化反應(yīng)制硝基苯時(shí)，因硝基苯是高沸點(diǎn)的液體，不能從制備裝置中蒸出，在反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)將冷卻后的混合液小心倒入盛冷水的燒杯中，密度較大、不溶于水的硝基苯沉到水底，再用分液的方法分離。又如，用酯化反應(yīng)合成乙酸乙酯時(shí)，部分乙醇、乙酸將與乙酸乙酯一起蒸出，可將冷凝后的混合液放入飽和Na2CO3溶液中，乙醇和乙酸轉(zhuǎn)入水層，再用分液的方法分離?？梢姡瑥闹苽湮镔|(zhì)的原料和化學(xué)原理出發(fā)，結(jié)合有關(guān)反應(yīng)物、生成物的性質(zhì)去理解、掌握制備裝置、收集裝置、分離的辦法與操作程序，是學(xué)習(xí)物質(zhì)制備的系統(tǒng)方法。這種方法的遷移運(yùn)用將有助于解決新情境下新物質(zhì)的合成問題。4．物質(zhì)的分離提純混合物中各組成成分的分離和含雜質(zhì)的不純物的提純(除雜質(zhì))，是一類重要的化學(xué)實(shí)驗(yàn)技能。不互溶的液體混合物和液體與不溶解固體混合物，可直接用分液和過濾的方法分開，對(duì)此不再展開討論。鑒于混合物的成分、狀態(tài)各異，分離提純的方法靈活、多變，系統(tǒng)地掌握物質(zhì)分離提純的知識(shí)與技能，應(yīng)該有相對(duì)較為完整的思路與框架。為方便起見，可將常見的被分離提純的物質(zhì)分為固體混合物、溶液和氣體混合物三類，并分別從物理方法和化學(xué)方法兩個(gè)角度加以討論。(1)固體混合物的分離提純一般說來，用物理方法較易分開的混合物，可優(yōu)先考慮使用物理方法分離。分離固體混合物常用的物理方法主要包括：溶解——過濾——蒸發(fā)法(分離可溶性與不溶性固體混合物)；溶解——結(jié)晶法(分離可溶性固體混合物)；升華法(分離易升華與不升華固體混合物)等。如果固體混合物用上述類似的物理方法不易分離，可考慮用化學(xué)方法。常用分離固體混合物的化學(xué)方法主要包括：“溶解法”，即：加入某種溶液使其中一種物質(zhì)因轉(zhuǎn)化為其它產(chǎn)物進(jìn)入溶液，從而與另外的不溶物分開，然后再通過化學(xué)反應(yīng)使產(chǎn)物重新變?yōu)樵瓉淼奈镔|(zhì)。分離鋅和銅的混合物可用此法；“沉淀法”，即：先將混合物溶解制成溶液，加入某種試劑使其中一種物質(zhì)沉淀，分出沉淀后，向沉淀中加入某種物質(zhì)使之重新變?yōu)樵瓉淼奈镔|(zhì)。分離氯化銅與氯化鉀混合物可用此法，向溶解得到的混合液中滴加氫氧化鉀溶液至氫氧化銅沉淀完全，濾出的氫氧化銅用鹽酸溶解可重新得到氯化銅；“轉(zhuǎn)化法”，即：通過化學(xué)反應(yīng)使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為所要的物質(zhì)，達(dá)到提純的目的。除去碳酸鈉中的碳酸氫鈉，或者除去氧化銅中的氫氧化銅都可通過加熱法實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)化，去掉雜質(zhì)。(2)溶液中各組成成分的分離提純用物理方法將溶液中的組成成分分開，常用的方法包括：萃取法，加入某種溶劑將易溶于該溶劑的成分提取出來；蒸發(fā)溶劑法，通過蒸發(fā)溶劑，得到固體溶質(zhì)，蒸餾法，蒸出溶劑并回收；分餾法，分離出溶液中各種不同沸點(diǎn)的液態(tài)組成成分。用化學(xué)方法將溶解于溶液中不同溶質(zhì)分開，或者除去溶液中某種雜質(zhì)，方法參見“沉淀法”、“轉(zhuǎn)化法”，不再贅述。(3)氣體混合物的分離提純用物理方法分離氣體混合物，在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室最易實(shí)現(xiàn)的是溶解法，即：選用某種液體作為溶劑或溶液，將混合氣體中易溶的成分溶解、吸收，而與不易溶于該溶劑的成分分開。例如，為除去混在制備氯氣中的氯化氫氣體，可考慮讓混合氣體通過飽和食鹽水，氯化氫極易溶于水被吸收，氯氣在飽和食鹽水中溶解度不大，能達(dá)到去除氯化氫的目的。用化學(xué)方法凈化含雜質(zhì)的氣體，應(yīng)該選取某種液體或固體吸收劑，通過化學(xué)反應(yīng)使應(yīng)分離除去的氣體成分轉(zhuǎn)入溶液或固體，以得到某種純凈氣體。例如，為除去一氧化碳中混有的二氧化碳，可使混合氣體通過盛有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶，二氧化碳轉(zhuǎn)化為碳酸鈉進(jìn)入溶液，一氧化碳不溶解，達(dá)到提純的目的。此外，“轉(zhuǎn)化法”也可用于某些氣體混合物的凈化。例如，為除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳，因不易找到適用的液體吸收劑，使混合氣通過高溫的金屬氧化物(CuO、Fe3O4)等，將一氧化碳氧化為二氧化碳，不失為可用的一種方法?？傊罁?jù)混合物的狀態(tài)、組成成分的物理性質(zhì)與化學(xué)性質(zhì)，以及分離提純的目的，較系統(tǒng)、完整地形成混合物分離提純的知識(shí)網(wǎng)絡(luò)，便于相關(guān)知識(shí)信息的儲(chǔ)存和提取，并可以為這些知識(shí)、技能的運(yùn)用提供思路，對(duì)提高解決物質(zhì)分離提純的實(shí)際問題能力將是有益的。二、從比較中把握實(shí)驗(yàn)知識(shí)與技能的能力比較，是人們?cè)谒枷肷洗_定事物之間的異同和關(guān)系的思維過程。分析和綜合是比較的基礎(chǔ)。把相關(guān)的兩個(gè)事物分解為若干項(xiàng)加以考查，可以找出它們的異同，這就是分析。將相關(guān)的兩個(gè)事物聯(lián)系起來加以考慮，找出共同的本質(zhì)和相互之間關(guān)系，這就是綜合。在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，很多事物、概念、原理、操作具有可比性，具有內(nèi)在的聯(lián)系和區(qū)別。利用比較學(xué)習(xí)、掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的知識(shí)與技能，也是一種重要、有效的學(xué)習(xí)方法和思維方法?，F(xiàn)對(duì)利用比較的方法學(xué)習(xí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的知識(shí)與技能，舉例說明如下。1．比較相關(guān)的實(shí)驗(yàn)概念對(duì)并列或者容易混淆的化學(xué)實(shí)驗(yàn)概念，通過比較把握、遷移和辨析，是一種有效的方法。比較的常用思路是：找出并列概念的屬概念，即它們的上位概念，從共性上認(rèn)識(shí)它們的共同屬性與內(nèi)在聯(lián)系；具體比較它們的涵義和應(yīng)用范圍，抓住它們的異同；找出或剖析典型事例，并通過相同點(diǎn)、不同點(diǎn)和聯(lián)系三個(gè)方面，領(lǐng)會(huì)相關(guān)的概念。例如，鑒別與鑒定，它們都屬于物質(zhì)檢驗(yàn)的方法，用化學(xué)方法進(jìn)行鑒別、鑒定，都要使用物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)及現(xiàn)象，特別是特征反應(yīng)與特殊現(xiàn)象，達(dá)到確認(rèn)物質(zhì)的目的，這就是它們的最基本的關(guān)系和聯(lián)系。但是，鑒別的對(duì)象物質(zhì)不是一種，而是兩種或多種物質(zhì)。鑒別的對(duì)象物質(zhì)通常已知物質(zhì)的范圍，重在它們一一區(qū)別出來。區(qū)別物質(zhì)，不一定要對(duì)物質(zhì)的所有組成元素(原子或離子等)進(jìn)行全面檢驗(yàn)，只要能用化學(xué)實(shí)驗(yàn)區(qū)別出來即可；鑒定的對(duì)象物質(zhì)常是一種，關(guān)鍵在“定”。鑒定要求對(duì)該物質(zhì)的化學(xué)組成(原子、離子等)做全面檢驗(yàn)，應(yīng)該檢出的往往是兩種或兩種以上的化學(xué)成分或元素，至可完全確認(rèn)為某物質(zhì)為止。比如，鑒別NH4Cl、(NH4)2SONaCl、Na2SO4四種物質(zhì)，可先通過NH4+檢驗(yàn)，將四種物質(zhì)分為兩組：NH4Cl、(NH4)2SO4；NaCl、Na2SO4。再另取原試樣分別檢驗(yàn)每組中的SO42或Cl，從而完成四種物質(zhì)的鑒別。又如，鑒定某鹽是Na2CO3，對(duì)象物質(zhì)僅為一種，此時(shí)既需檢出Na+、又需檢出CO32，還需排除HCO3，需要做三個(gè)實(shí)驗(yàn)：取試樣的溶液做焰色反應(yīng)，焰色黃，確認(rèn)含Na+；取試樣的溶液加入鹽酸，放出的氣體無(wú)刺激性氣味，能使澄清石灰水變渾濁，取試樣的溶液煮沸，不產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的氣體，確認(rèn)含CO32(不含HCO3)。比較鑒別與鑒定的主要結(jié)論是：均為檢驗(yàn)物質(zhì)的方法，均要運(yùn)用化學(xué)反應(yīng)，特別是特征反應(yīng)與特殊現(xiàn)象；鑒別與鑒定的對(duì)象物質(zhì)的種類多少不同，分別為兩種(多種)與一種；鑒別與鑒定的重點(diǎn)不同。鑒別重在“區(qū)別”，只需將對(duì)象物質(zhì)區(qū)別出來即可；鑒定必須準(zhǔn)確地“確定”，應(yīng)該對(duì)該物質(zhì)各化學(xué)成分全面確認(rèn)，并排除可能的干擾，達(dá)到肯定是哪種物質(zhì)的目的。此外，物質(zhì)的分離、提純與凈化，液體的蒸餾與混合液的分餾等概念，運(yùn)用比較的方法學(xué)習(xí)與掌握也是很有幫助的。2．比較相關(guān)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)一些相關(guān)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)，不論從實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)裝置或?qū)嶒?yàn)操作等方面，只要具有內(nèi)在的聯(lián)系，又要具有可比性，適當(dāng)運(yùn)用比較的方法，可將已有實(shí)驗(yàn)知識(shí)、技能遷移到解決新情境中的新問題，或者，對(duì)原有的化學(xué)實(shí)驗(yàn)拓展、加深，形成更為完整的知識(shí)結(jié)構(gòu)?，F(xiàn)舉例討論如下。首先，我們研究一氧化碳和乙烯兩種氣體制法與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)的比較。(1)以甲酸(濃硫酸催化、脫水)為原料制CO和以乙醇(濃硫酸催化、脫水)制C2H4，原理相似，均為加熱液體混合物制氣體；生成的氣體密度相同且均不易溶于水。這就決定了制氣裝置與收集方法的相似性，不難以C2H4制取方法遷移到CO的制取方法。(2)實(shí)驗(yàn)室制CO原理的特殊性。與制C2H4相比，實(shí)驗(yàn)室以甲酸脫水制CO的反應(yīng)有兩個(gè)特點(diǎn)：一是脫水反應(yīng)更劇烈，若加熱較多量的反應(yīng)混合液，產(chǎn)生CO過快，不夠安全，且不易收集氣體；二是脫水反應(yīng)不必用溫度計(jì)測(cè)量混合液溫度，因不存在乙醇脫水時(shí)反應(yīng)產(chǎn)物與反應(yīng)溫度那樣強(qiáng)烈的對(duì)應(yīng)關(guān)系。抓住這兩個(gè)特點(diǎn)，在遷移運(yùn)用制氣裝置時(shí)，不難明確制CO的裝置不必使用溫度計(jì)，而需要裝配有分液漏斗，以便通過滴加甲酸的快慢控制CO生成的速率。(3)CO和C2H4比較，它具有毒性，這就要求CO性質(zhì)實(shí)驗(yàn)裝置的尾氣不得逸入空氣，又由于CO的化學(xué)性質(zhì)決定，尾氣的處理可以使用在尖嘴處點(diǎn)燃使之轉(zhuǎn)化為CO2，不必刻意開發(fā)選取CO的吸收劑。接著，讓我們?cè)儆懻撘胰埠投蚧际占椒ǖ谋容^。在通常情況下，20℃，100KPa下，／L，／L，C2H2比CO2的溶解度大。那么，為什么實(shí)驗(yàn)室用排水法收集C2H2，而不用排水法收集CO2？為解決這一“難題”，可分別從實(shí)驗(yàn)事實(shí)和理論探討兩個(gè)角度突破。(1)實(shí)驗(yàn)的比較用排水法將三只大小相同的玻璃筒集滿C2HCOCO2(排水法可保證筒內(nèi)無(wú)空氣)，同時(shí)分別倒插在三個(gè)水槽的液體中。C2H2和CO2在水中以及在稀鹽酸中的溶解性和溶解速率的實(shí)驗(yàn)比較結(jié)果，如圖526所示。實(shí)驗(yàn)表明：在七天以內(nèi)，盡管C2H2的溶解度比CO2的溶解度大，但CO2在水中溶解速率比C2H2在水中溶解速率大，即在相同時(shí)間內(nèi)CO2溶解的實(shí)際量相對(duì)較多。故相同之下，C2H2可用排水法收集，CO2則最好不同排水法收集。實(shí)驗(yàn)同時(shí)表明，在相同條件下，若用排稀鹽酸的方法收集CO2，被吸收的情況跟C2H2被水吸收的情況更為接近。(2)理論的比較與討論C2H2是不與水反應(yīng)的有機(jī)氣體，它在水中僅有溶解過程。而CO2是酸性氧化物，在水中除了溶解過程外，還有CO2與水化合生成H2CO3的化學(xué)反應(yīng)過程。這是CO2在水中溶解速率比C2H2在水中的溶解速率大的重要原因。鑒于氣體制取收集的時(shí)間不長(zhǎng)，遠(yuǎn)未接近或達(dá)到溶解平衡狀態(tài)，被吸收的量主要取決于溶解速率而非溶解度。因此，以排水法收集C2H2和不用排水法收集CO2都是合理的。在CO2溶液中存在以下轉(zhuǎn)化關(guān)系：H2O+CO2 H2CO3 H++HCO3酸(H+)既抑制H2CO3的電離，進(jìn)而抑制CO2在水中的溶解，這就是CO2在酸溶液中溶解速率較小、溶解度也較小的原因。(3)基本結(jié)論與氣體收集方法的總結(jié)實(shí)驗(yàn)事實(shí)和理論探討表明：通常情況下可以用排水集氣法收集乙炔，不使用排水集氣法收集二氧化碳；二氧化碳在水中的溶解度和溶解速率都不很大，如果不是精密實(shí)驗(yàn)，二氧化碳既可用排水集氣法收集，也可考慮用排水集氣法收集；在較精密的實(shí)驗(yàn)中，為了減少二氧化碳的溶解，可采取排稀酸或排溫?zé)崴姆椒ㄊ占?。?duì)各種氣體的收集，凡能用排水集氣法收集的，通常盡量用排水法收集；凡可創(chuàng)造條件用排液法收集的，可盡量創(chuàng)造條件(如排稀酸、排溫?zé)崴?、排飽和食鹽水等)用排液體(水)集氣法收集。以上各例充分證明，運(yùn)用比較的方法把握相關(guān)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)，有利于提高知識(shí)、技能的遷移能力，拓展、深化和創(chuàng)新能力，并能從更高的層面掌握結(jié)構(gòu)化的知識(shí)，有助于實(shí)驗(yàn)知識(shí)、技能、能力各方面的協(xié)調(diào)發(fā)展與相互作用，是學(xué)習(xí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的有效方法之一。三、從實(shí)質(zhì)上把握化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識(shí)與技能的能力化學(xué)實(shí)驗(yàn)，大量地表現(xiàn)為實(shí)驗(yàn)事實(shí)、實(shí)驗(yàn)設(shè)備、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與實(shí)驗(yàn)操作等，以及相關(guān)的實(shí)驗(yàn)技能技巧。但是，對(duì)于這些描述性知識(shí)、動(dòng)作技能和對(duì)有關(guān)現(xiàn)象的感知必須深化，必須立足于理性的思