【正文】 ，即使把汽油用濃硫酸和KMhO4的硫酸溶液反復(fù)多次洗滌，所得的無(wú)色汽油用于萃取溴水中的溴，萃取層依然會(huì)緩慢褪色；同樣地，油酸、菜油等不飽和化合物在通常條件下可與溴發(fā)生碳碳不飽和的加成反應(yīng)，氯仿可與溴在光照條件下發(fā)生取代反應(yīng)。這些基本認(rèn)識(shí)源于對(duì)萃取實(shí)質(zhì)的把握，應(yīng)用于實(shí)際情境時(shí)似乎不應(yīng)出現(xiàn)問(wèn)題。以上各例充分證明，運(yùn)用比較的方法把握相關(guān)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)，有利于提高知識(shí)、技能的遷移能力，拓展、深化和創(chuàng)新能力，并能從更高的層面掌握結(jié)構(gòu)化的知識(shí)，有助于實(shí)驗(yàn)知識(shí)、技能、能力各方面的協(xié)調(diào)發(fā)展與相互作用，是學(xué)習(xí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的有效方法之一。(2)理論的比較與討論C2H2是不與水反應(yīng)的有機(jī)氣體，它在水中僅有溶解過(guò)程。在通常情況下，20℃，100KPa下，／L，／L，C2H2比CO2的溶解度大。首先，我們研究一氧化碳和乙烯兩種氣體制法與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)的比較。比如，鑒別NH4Cl、(NH4)2SONaCl、Na2SO4四種物質(zhì)，可先通過(guò)NH4+檢驗(yàn)，將四種物質(zhì)分為兩組：NH4Cl、(NH4)2SO4；NaCl、Na2SO4?，F(xiàn)對(duì)利用比較的方法學(xué)習(xí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的知識(shí)與技能，舉例說(shuō)明如下。例如，為除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳，因不易找到適用的液體吸收劑，使混合氣通過(guò)高溫的金屬氧化物(CuO、Fe3O4)等，將一氧化碳氧化為二氧化碳，不失為可用的一種方法。除去碳酸鈉中的碳酸氫鈉，或者除去氧化銅中的氫氧化銅都可通過(guò)加熱法實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)化，去掉雜質(zhì)。鑒于混合物的成分、狀態(tài)各異，分離提純的方法靈活、多變，系統(tǒng)地掌握物質(zhì)分離提純的知識(shí)與技能，應(yīng)該有相對(duì)較為完整的思路與框架。最后，應(yīng)該強(qiáng)調(diào)的是，在制備物質(zhì)的條件下，有時(shí)不可避免地得到混合物，而非單純的指定產(chǎn)物。然后，要研究產(chǎn)物的收集裝置。例如，乙醇和乙酸在濃硫酸作用下發(fā)生酯化反應(yīng)，可用于制備乙酸乙酯，該反應(yīng)在加熱條件下進(jìn)行。因此，蒸發(fā)操作溫度的控制及攪拌，成為了該項(xiàng)操作順利完成的關(guān)鍵。用制備好的過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾，其操作要領(lǐng)可概括為“二低三靠”，即：濾紙低于漏斗邊緣；濾液低于濾紙邊緣；傾倒液體的燒杯口靠在玻璃棒上；引流的玻璃棒靠在過(guò)濾器三層濾紙一側(cè)；漏斗下端管口靠在燒杯內(nèi)壁上。用來(lái)干燥氣體。例如，溫度計(jì)在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的功能大致是測(cè)量氣體(含蒸氣)或液體(含溶液)的溫度。畫(huà)圖時(shí)，須抓住不同儀器的對(duì)稱軸線，先畫(huà)左、次畫(huà)右、再封底、后封口的順序按比例畫(huà)出它們的形狀。實(shí)際上，在集氣瓶口(或試管口)塞少許脫脂棉團(tuán)，或用穿過(guò)導(dǎo)氣管的硬紙片檔住瓶口，可避免因空氣對(duì)流的沖擊妨礙氣體的收集，此法適用于排氣法收集所有的氣體。為了觀察實(shí)驗(yàn)所發(fā)生的現(xiàn)象(如酸堿中和滴定)或通過(guò)現(xiàn)象去認(rèn)識(shí)變化的過(guò)程(如氫氧化鋁的兩性)，可把試管稍微傾斜一個(gè)角度，將滴管內(nèi)的液體滴入試管內(nèi)反應(yīng)溶液液面的試管壁上，使試劑與反應(yīng)溶液逐漸接觸，以觀察反應(yīng)現(xiàn)象與細(xì)微的變化過(guò)程。要防止對(duì)已蒸干的蒸發(fā)皿繼續(xù)加熱(特別是強(qiáng)熱)，以免硝酸鉀進(jìn)一步分解。在加熱過(guò)程中用玻璃棒不斷攪拌，防止液滴飛濺出來(lái)，至蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多晶體時(shí)，停止加熱。同樣地，稱得無(wú)水硫酸銅的質(zhì)量，其有效數(shù)字也為二位。②用酒精燈慢慢加熱硫酸銅晶體使之分解為無(wú)水鹽和水(蒸氣)的反應(yīng)，因?qū)嶋H條件所限，很難反應(yīng)很完全。此實(shí)驗(yàn)是中學(xué)化學(xué)里學(xué)生實(shí)際操作以確定物質(zhì)組成與化學(xué)式的重要代表性實(shí)驗(yàn)。②滴定過(guò)程中，要小心搖動(dòng)錐形瓶，確保所有滴加的液體進(jìn)入瓶?jī)?nèi)溶液，不能有任何的溶液從瓶?jī)?nèi)濺出。右手沿同一方向搖動(dòng)錐形瓶，眼睛集中觀察瓶?jī)?nèi)指示劑顏色的變化，以確定滴定終點(diǎn)。最后，可通過(guò)有關(guān)溶液的濃度和所用體積算出被測(cè)試樣的含量或被測(cè)溶液的濃度。適當(dāng)?shù)厥褂醚嫔磻?yīng)檢出一些金屬陽(yáng)離子，不失為一種簡(jiǎn)易的有效方法。(2)為了鑒定某鹽中含SO323或CO32，可以直接加酸(非氧化性酸如鹽酸)，根據(jù)放出氣體的氣味及與石灰水作用的現(xiàn)象等，判定氣體是CO2或SO2，進(jìn)而確定物質(zhì)中含CO32或SO32。例如，一些氧化性較強(qiáng)的氣體都能跟碘化鉀反應(yīng)產(chǎn)生碘單質(zhì)，都能使?jié)駶?rùn)的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán)。要設(shè)計(jì)出合理的步驟，分批認(rèn)定和排除，最終將它們?nèi)胯b別出來(lái)。這些內(nèi)容請(qǐng)參閱氣體檢驗(yàn)法。裝置A的漏斗上沿不宜進(jìn)入液面過(guò)深，以確保能發(fā)揮防上液體倒吸的作用。例如，氧氣跟上述各種干燥劑均無(wú)反應(yīng)，使用上述各種干燥劑均可。②主要?dú)怏w在洗滌劑中溶解度小，不被洗滌劑大量吸收。③向上排空氣集氣法(圖519C)比空氣重，相同狀況下對(duì)空氣的相對(duì)密度大于1的氣體，可用瓶口向上排空氣法收集。①排水集氣法(圖519A)一般說(shuō)來(lái)，不易溶于水、不跟水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體可用排水集氣法收集。③常溫下固體和液體反應(yīng)制氣體的裝置(圖517C)此裝置可用于制氫氣、二氧化碳、硫化氫、二氧化硫、二氧化氮和乙炔等。比較典型的有三套制氣裝置。要在燒瓶中加入少量碎瓷片，以防止爆沸。⑧實(shí)驗(yàn)室制二氧化碳常用碳酸鈣(石灰石、大理石)跟鹽酸反應(yīng)制二氧化碳。NaCl+H2SO4(濃) NaHSO4+HCl↑氯化氫極易溶于水，為使反應(yīng)順利進(jìn)行，應(yīng)該使用固體氯化鈉和濃硫酸。②實(shí)驗(yàn)室制氧氣常用氯酸鉀(二氧化錳作催化劑)或高錳酸鉀受熱分解來(lái)制氧氣。移開(kāi)雙手，儀器冷卻后，導(dǎo)管口處應(yīng)上升一段水柱。(2)把分液漏斗放在鐵架臺(tái)上(圖515)靜置。當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多固體時(shí)，即停止加熱。濾紙的邊緣要比漏斗口稍低，并緊貼漏斗壁，中間不要有氣泡。以濃溶液配制一定體積、一定物質(zhì)的量濃度溶液時(shí)，可用適當(dāng)規(guī)格的量筒量取所需體積的濃溶液。要先使試管均勻受熱，再把燈焰固定在固體的部位加熱。取用一定體積液體時(shí)，量筒必須放平，視線要跟量筒內(nèi)液體的凹液面的最低點(diǎn)保持水平，再讀出液體體積。如果沒(méi)有說(shuō)明用量，通常取液體1～2mL，固體只需蓋滿試管底部；實(shí)驗(yàn)剩余藥品不能放回原瓶，也不要隨意丟棄。使用時(shí)要防止燒損和銹蝕。使用時(shí)，鐵夾、鐵圈和鐵架臺(tái)應(yīng)在同一方向，確保重心要穩(wěn)；夾持玻璃儀器不能太緊，內(nèi)側(cè)應(yīng)襯上橡膠或石棉繩。以免沾污滴管；用過(guò)的滴管要立即沖洗干凈；嚴(yán)禁用未經(jīng)清洗的滴管再取別的液體。5．存、取物質(zhì)的儀器(1)試劑瓶用于貯存液體試劑。蒸發(fā)皿可直接加熱；待液體接近蒸發(fā)完時(shí)，需墊石棉網(wǎng)加熱；雖耐高溫，但不宜驟冷。(2)燒杯燒杯用作較大量試劑的反應(yīng)、蒸發(fā)部分液體和配制溶液，可在常溫或加熱時(shí)使用。使用前應(yīng)在玻璃旋塞兩端涂一薄層凡士林，插入塞窩轉(zhuǎn)動(dòng)，使之均勻，以防漏水；使用時(shí)，右手虎口頂住漏斗球體，用姆、食指轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞，以免拔脫。酸式滴定管不能裝堿性溶液。量筒用于量度一定體積的液體。1．計(jì)量?jī)x器(1)量筒量筒的容積有10mL、50mL、100mL、250mL、500mL和1000mL等多種，其分度(最小刻度每格)、1mL、1mL、5mL、5mL和10mL。酸式滴定管下端附有玻璃磨口的活塞，堿式滴定管下端連接著橡皮管，再接一個(gè)尖嘴。分液漏斗的容積有50mL、100mL、250mL等幾種。試管加熱后不能驟冷，以免炸裂；加熱時(shí)應(yīng)使用試管夾夾持。(4)蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿有瓷、石英以及鐵、鉑制作的，容量在20mL～120mL之間，用于蒸發(fā)、濃縮液體或干燥固體。石棉網(wǎng)用于給玻璃儀器或蒸發(fā)皿加熱，石棉的隔熱作用，可使受熱均勻、緩和。取液后的滴管，應(yīng)保持橡膠乳頭在上，不要平放或倒置，防止試液倒流，腐蝕橡膠乳頭；不要把滴管放在試驗(yàn)臺(tái)上。用于固定和支持各種儀器，一般常用于過(guò)濾，加熱等實(shí)驗(yàn)操作。(5)試管夾試管夾用于夾持試管。為此，要注意以下幾點(diǎn)：不能用手接觸藥品，不要把鼻孔湊到容器口去聞藥品，不得嘗任何藥品的味道；要節(jié)約藥品，按實(shí)驗(yàn)規(guī)定的量取用藥品。倒完液體，立即蓋緊瓶塞，把瓶子放回原處。(3)給試管里的固體加熱，試管口應(yīng)稍向下傾斜。然后，依次進(jìn)行下列操作：(1)稱取固體溶質(zhì)或量取濃溶液稱取一定質(zhì)量的固體溶質(zhì)(如氫氧化鈉)，應(yīng)先在托盤(pán)天平上稱量一干燥、潔凈的燒杯的質(zhì)量，然后將固體放入燒杯，再稱它們的總質(zhì)量，以獲得一定質(zhì)量的固體溶質(zhì)。過(guò)濾操作的過(guò)程包括：(1)過(guò)濾器的準(zhǔn)備(圖510)取一張圓形濾紙，對(duì)折兩次，打開(kāi)成圓錐形，把濾紙尖端朝下放入漏斗。加熱過(guò)程中應(yīng)該用玻璃棒不斷攪拌，防止由于局部過(guò)熱，造成液滴飛濺。萃取和分液的操作方法如下：(1)在溶液中加入萃取劑，用右手壓住漏斗口部，左手握住活塞，把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)用力振蕩(圖514)。雙手緊握始端的燒瓶或試管的外壁，如不漏氣則末端導(dǎo)管口有氣泡冒出。Zn+H2SO4(稀) ZnSO4+H2↑Zn+2HCl ZnCl2+H2↑在制氣裝置的出口處點(diǎn)燃?xì)錃?，一定要事先檢查純度，以確保實(shí)驗(yàn)安全。④實(shí)驗(yàn)室制氯化氫常用食鹽和濃硫酸反應(yīng)制氯化氫，間接加熱溫度較低，通常生成硫酸氫鈉和氯化氫。⑦實(shí)驗(yàn)室制二氧化硫常用亞硫酸鈉跟濃硫酸反應(yīng)制二氧化硫Na2SO3+H2SO4(濃) Na2SO4+H2O+SO2↑亞硫酸鈉在空氣中較易氧化變質(zhì)，最好選用新開(kāi)瓶的亞硫酸鈉。要控制好反應(yīng)混合液的溫度以減少副反應(yīng)。(2)制氣裝置選擇制氣裝置，主要依據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件。制乙烯為控制溫度，應(yīng)裝有溫度計(jì)(去掉分液漏斗)。選用何種方法收集，主要取決于氣體在水中的溶解性和氣體對(duì)空氣的相對(duì)密度。一些氣體相對(duì)分子質(zhì)量接近29，與相同狀況下空氣的密度相近(例如乙烯)，不易用排空氣集氣法收集到純度較高的氣體，可考慮用排水法收集?；蛘?，洗滌劑中的溶劑能夠充分溶解雜質(zhì)氣體，從而達(dá)到去除雜質(zhì)氣體的目的。(見(jiàn)表52)選用干燥劑時(shí)，還應(yīng)注意：①一些氣體可選用多種干燥劑進(jìn)行干燥。若氣體極易溶解，則應(yīng)選用A，可防止液體發(fā)生倒吸至前面的裝置中，避免造成實(shí)驗(yàn)失敗或引起實(shí)驗(yàn)事故。一些氣體的驗(yàn)滿，可使用檢驗(yàn)該氣體的試劑或試紙。如果需使用多種試劑和多步操作。(2)所提供的氣體檢驗(yàn)法是相對(duì)的，為確證某種氣體，往往要綜合運(yùn)用物質(zhì)多方面的性質(zhì)。此時(shí)最好先用BaCl2和HNO3這組試劑，檢出包括SO42在內(nèi)的一些離子，其它離子再用AgNO3溶液與稀HNO3等去鑒別。(2)焰色反應(yīng)也可檢出多種離于，除前述產(chǎn)生焰色的K+、Na+、Ca2+外，Ba2+焰色呈草綠色，Cu2+焰色呈孔雀綠色，Sr2+焰色呈紅色等。1．中和滴定滴定的操作過(guò)程大致是：首先稱取一定質(zhì)量的試樣制成溶液(或者取一定體積的試樣溶液)，然后通過(guò)滴定管將已知濃度的溶液逐滴加到被測(cè)溶液中去，根據(jù)指示劑顏色的變化而終止滴定。滴定時(shí)，在錐形瓶下墊一白紙。滴定管中加入液體后，應(yīng)該從下面放出液體，調(diào)節(jié)到尖嘴部分充滿溶液，并使滴定管內(nèi)部沒(méi)有氣泡，再把起始時(shí)液面的讀數(shù)記錄下來(lái)。2．硫酸銅晶體結(jié)晶水含量的測(cè)定通過(guò)實(shí)際稱量硫酸銅晶體的質(zhì)量、這些晶體受熱完全失去結(jié)晶水后的質(zhì)量，求出晶體中含結(jié)晶水的質(zhì)量和結(jié)晶水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，最終可以確定硫酸銅晶體的化學(xué)式。若用托盤(pán)天平稱量(即使“準(zhǔn)確稱量”)，必然存在儀器誤差，這就決定本實(shí)驗(yàn)只能粗略地測(cè)得結(jié)晶水質(zhì)量分?jǐn)?shù)的近似值。它的有效數(shù)字為二位。④蒸發(fā)——蒸發(fā)盛在蒸發(fā)皿中的溶液。接近蒸干時(shí)，要及時(shí)停止加熱，利用余熱剛好把液體蒸干，得到無(wú)水鹽。2．滴管的使用為了保證滴管滴加的液體有較準(zhǔn)確的體積，滴管必須垂直地放在試管口或其他容器的上方，將試液逐滴加入。用排空氣法收集HCl、SONH3等刺激性氣體時(shí)，在集氣瓶口(或試管口)堵有小的脫脂棉團(tuán)。(2)一般儀器可用幾何平面圖(即平視圖)表示它們的形狀?，F(xiàn)舉例說(shuō)明如下：1．儀器及其使用每件化學(xué)儀器都是為了解決某種實(shí)驗(yàn)的需要而設(shè)計(jì)的，集中抓化學(xué)儀器的功能與特點(diǎn)，將有助于從總體上把握儀器及其使用方法。又如，干燥管中放入固體干燥劑。例如，過(guò)濾是除去液體中混有不溶解固體的一種物理分離方法，其目的是將液體與不溶性固體顆粒分開(kāi)。為實(shí)現(xiàn)此兩種目的，既需要保證一定的速度，又要保證濃溶液或固體溶質(zhì)不發(fā)生或盡可能少濺失。首先，反應(yīng)物的狀態(tài)、性質(zhì)和反應(yīng)條件，是確定制備裝置的基本依據(jù)。170℃大大高于乙醇的沸點(diǎn)，應(yīng)該加瓷片。但因溴對(duì)人體有劇烈毒害作用，還應(yīng)將接受器與尾氣吸收裝置(內(nèi)放堿液)相連，以確保實(shí)驗(yàn)安全。不互溶的液體混合物和液體與不溶解固體混合物，可直接用分液和過(guò)濾的方法分開(kāi)，對(duì)此不再展開(kāi)討論。分離氯化銅與氯化鉀混合物可用此法，向溶解得到的混合液中滴加氫氧化鉀溶液至氫氧化銅沉淀完全，濾出的氫氧化銅用鹽酸溶解可重新得到氯化銅；“轉(zhuǎn)化法”，即：通過(guò)化學(xué)反應(yīng)使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為所要的物質(zhì)，達(dá)到提純的目的。此外，“轉(zhuǎn)化法”也可用于某些氣體混合物的凈化。利用比較學(xué)習(xí)、掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的知識(shí)與技能，也是一種重要、有效的學(xué)習(xí)方法和思維方法。鑒定要求對(duì)該物質(zhì)的化學(xué)組成(原子、離子等)做全面檢驗(yàn)，應(yīng)該檢出的往往是兩種或兩種以上的化學(xué)成分或元素，至可完全確認(rèn)為某物質(zhì)為止?，F(xiàn)舉例討論如下。接著，讓我們?cè)儆懻撘胰埠投蚧际占椒ǖ谋容^。實(shí)驗(yàn)同時(shí)表明，在相同條件下，若用排稀鹽酸的方法收集CO2，被吸收的情況跟C2H2被水吸收的情況更為接近。對(duì)各種氣體的收集，凡能用排水集氣法收集的，通常盡量用排水法收集；凡可創(chuàng)造條件用排液法收集的，可盡量創(chuàng)造條件(如排稀酸、排溫?zé)崴?、排飽和食鹽水等)用排液體(水)集氣法收集。據(jù)此，被萃取物在萃取劑中應(yīng)該有足夠的溶解優(yōu)勢(shì)，且萃取劑應(yīng)該與原來(lái)的溶劑不互溶。例如：汽油是石油加工產(chǎn)品。五步操作的規(guī)范要求都是為了確保所得溶液濃度準(zhǔn)確這一定量實(shí)質(zhì)。又如，溶解溶質(zhì)時(shí)，攪拌過(guò)猛使少量濃溶液粘到燒杯上部，因操作困難潤(rùn)洗液未能接觸到這部分溶液，最終使溶液中溶質(zhì)物質(zhì)的量小于理論值，造成配得溶液濃度偏低，這對(duì)于精確配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液來(lái)說(shuō)，是不能接受的操作誤差，應(yīng)予避免。而溴離子的檢驗(yàn)試劑為硝酸銀溶液與稀硝酸，常規(guī)的加入順序?yàn)橄燃酉跛徙y溶液。如果在一定條件存在某種實(shí)驗(yàn)事實(shí)，那么，也應(yīng)善于對(duì)已有事實(shí)提出合乎邏輯的質(zhì)疑，使既定的事實(shí)存在的條件及局限性得以揭示，使對(duì)與之相關(guān)的事實(shí)得以揭示和拓展。實(shí)驗(yàn)表明，葡萄糖可使溴水褪色，果糖則不能。但是，向稀的苯酚鈉水溶液中通二氧化碳確實(shí)不產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象，對(duì)此事實(shí)必須正視，并從理論上進(jìn)行探討。顯然，后一種方法正確。但是，反復(fù)實(shí)驗(yàn)均表明，余下的O2明顯多于原混合氣體積1／8?？梢?jiàn)，堅(jiān)持以實(shí)驗(yàn)事實(shí)為根據(jù)，在此基礎(chǔ)上合理、靈活地應(yīng)用知識(shí)，包括從實(shí)際出發(fā)探求已有知識(shí)不能正確說(shuō)明的量的關(guān)系，是一種良好的思維品質(zhì)與科學(xué)態(tài)度，這應(yīng)成為化學(xué)實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)的重要目標(biāo)之