【正文】 水反應(yīng)制乙炔CaC2+2H2O→Ca(OH)2+C2H2↑反應(yīng)很激烈，要控制好水量，最好逐步加入水，使放出乙炔的速度相對較穩(wěn)定。該裝置的燒瓶有時可用廣口瓶代替。此法可用于收集氧氣、氯氣、氯化氫、二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫和硫化氫等氣體。②某些氣體跟某種干燥劑發(fā)生特殊的作用。四、物質(zhì)的檢驗物質(zhì)的檢驗，大致可分為以下3種情況：鑒定——確認某一未知物是何種物質(zhì)的過程。氟氣、氯氣、溴蒸氣、臭氧(O3)、二氧化氮等氣體都能有上述現(xiàn)象。4．檢驗中學(xué)常見物質(zhì)的一般程序與思路為了綜合運用以上物質(zhì)(特別是離子)檢驗的知識解決具體問題，理出中學(xué)常見的固態(tài)和液態(tài)待檢無機物檢驗的一般程序與思路將是有益的。常用的簡單方法是：滴入鹽酸到酚酞由紅色變?yōu)闇\粉紅色，最后剛剛變?yōu)闊o色為止。(1)實驗步驟①稱量——用天平準確稱量一干燥瓷坩堝的質(zhì)量，并用此坩堝稱取2g研碎了的硫酸銅晶體。在此基礎(chǔ)上，求出結(jié)晶水的質(zhì)量分數(shù)，有效數(shù)字也為二位，若用百分數(shù)表示，只能表示到百分之一。做好上述工作，可以減少方法誤差，避免過失誤差。5．干燥管的使用球形干燥管是粗端進氣還是細端進氣，抑或可以隨意，可視具體情況而定，不必強求一個模式。在實際情境中使用溫度計，首要的是明確用它測量哪種物質(zhì)的溫度，從而確定它應(yīng)放置在何位置。過濾操作正誤，可以自上至下依次按上述操作規(guī)范要求進行審核。顯然，可以用試管(少量制備)或燒瓶(較大量制備)作反應(yīng)容器。這類制備都存在將產(chǎn)物從混合物里分離出來的問題。(2)溶液中各組成成分的分離提純用物理方法將溶液中的組成成分分開，常用的方法包括：萃取法，加入某種溶劑將易溶于該溶劑的成分提取出來；蒸發(fā)溶劑法，通過蒸發(fā)溶劑，得到固體溶質(zhì)，蒸餾法，蒸出溶劑并回收；分餾法，分離出溶液中各種不同沸點的液態(tài)組成成分。1．比較相關(guān)的實驗概念對并列或者容易混淆的化學(xué)實驗概念，通過比較把握、遷移和辨析，是一種有效的方法。(1)以甲酸(濃硫酸催化、脫水)為原料制CO和以乙醇(濃硫酸催化、脫水)制C2H4，原理相似，均為加熱液體混合物制氣體；生成的氣體密度相同且均不易溶于水。而CO2是酸性氧化物，在水中除了溶解過程外，還有CO2與水化合生成H2CO3的化學(xué)反應(yīng)過程。高中化學(xué)課本第一冊23頁指出：“溴和碘比較容易溶解于汽油、苯、四氯化碳、酒精等有機溶劑中。抓住此定量實驗的實質(zhì)，不難確切地領(lǐng)會操作的步驟與規(guī)范。因此，檢出溴乙烷中含溴元素的操作程序應(yīng)為：轉(zhuǎn)化——中和——檢驗溴離子。而果糖是酮糖，與溴水不反應(yīng)，可推知存在溴水不能氧化酮糖的一般規(guī)律。這表明，在學(xué)習(xí)實驗室制甲烷時對原料摳得過死，產(chǎn)生了副作用。設(shè)計實驗方案以完成新情境下的新的實驗課題，有助于提高掌握化學(xué)實驗知識和技能的水平，培養(yǎng)信息提取和加工能力、自學(xué)能力和創(chuàng)造能力，并能發(fā)揮大實驗題多方位、多層面的考核、檢測功能。還有這樣一個涉及量的關(guān)系的實驗問題：(NO3)2使之完全分解，并用排水法收集產(chǎn)生的氣體，最后可集得氣體體積在標準狀況下約為多少升？(、接近OL)Cu(NO3)2受熱分解的化學(xué)方程式為：2Cu(NO3)2 2CuO+4NO2↑+O2↑在水中收集氣體，若按下式反應(yīng)：4NO2+O2+2H2O 4HNO3最終應(yīng)無氣體剩余。那么，若用醋酸鈉的結(jié)晶水合物與堿石灰共熱將如何呢？這里有兩種解決此問題的方法：一是做推理判斷。事實是否如此，不難通過實驗印證、肯定，這就是依據(jù)原理提出推論再進行事實檢驗的正確認識過程。有關(guān)化學(xué)方程式為：C2H5Br+NaOH C2H5OH+NaBrC2H5Br+NaOH C2H4↑+H2O+NaBr應(yīng)該強調(diào)的是，要注意把握好起始轉(zhuǎn)化和產(chǎn)生溴離子檢驗二者中間的聯(lián)系與環(huán)節(jié)。配制一定體積、一定物質(zhì)的量濃度的某溶液的操作，從根本上說是準確控制溶質(zhì)物質(zhì)的量和嚴格把握所得溶液的體積，從而得到指定要求的溶液。1．萃取劑的選擇和使用萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一溶劑所組成的溶液里提取出來的方法。實驗表明：在七天以內(nèi)，盡管C2H2的溶解度比CO2的溶解度大，但CO2在水中溶解速率比C2H2在水中溶解速率大，即在相同時間內(nèi)CO2溶解的實際量相對較多。此外，物質(zhì)的分離、提純與凈化，液體的蒸餾與混合液的分餾等概念，運用比較的方法學(xué)習(xí)與掌握也是很有幫助的。將相關(guān)的兩個事物聯(lián)系起來加以考慮，找出共同的本質(zhì)和相互之間關(guān)系，這就是綜合。常用分離固體混合物的化學(xué)方法主要包括：“溶解法”，即：加入某種溶液使其中一種物質(zhì)因轉(zhuǎn)化為其它產(chǎn)物進入溶液，從而與另外的不溶物分開，然后再通過化學(xué)反應(yīng)使產(chǎn)物重新變?yōu)樵瓉淼奈镔|(zhì)。制乙酸乙酯量較多時，反應(yīng)容器燒瓶導(dǎo)出的蒸氣應(yīng)該通過冷凝器冷凝，再以接受器收集。系統(tǒng)地研究、學(xué)習(xí)和實踐某些物質(zhì)的制法，一般要掌握所用的原料及其狀態(tài)、反應(yīng)條件、產(chǎn)物的逸出，或從混合物中如何提取、分離出該物質(zhì)，以及儀器裝置、操作過程等。在明確化學(xué)實驗基本操作目的的基礎(chǔ)上，充分理解規(guī)范操作的意義，分清操作要領(lǐng)的主次，在全面把握操作要求的同時，集中理解和掌握實現(xiàn)該項基本操作中的重點與關(guān)鍵，是培養(yǎng)化學(xué)基本操作技能的重要方法。[能力歸納]一、從整體上把握化學(xué)實驗知識與技能的能力系統(tǒng)論的觀點認為，整體的功能大于構(gòu)成它的各個要素功能之和。對于可燃性氣體檢純或貯備較多量易燃性氣體，通常也不用排空氣集氣法。(2)室溫下鹽的溶解度測定實驗應(yīng)注意的幾個問題①溶解必須充分，使硝酸鉀溶液確實成為室溫下的飽和溶液，否則會使測得溶解度的數(shù)值偏小。若因操作不慎，加熱時固體濺失多，會引起很大誤差，應(yīng)視為過失誤差，測得的數(shù)據(jù)應(yīng)該棄去不用，整個實驗應(yīng)該重做。④滴定操作，應(yīng)重復(fù)適當(dāng)?shù)拇螖?shù)，至少應(yīng)重做一次。②滴定的操作在酸式滴定管中注入標準鹽酸，使尖嘴部分充滿溶液后，記錄起始讀數(shù)。3．常用陽離子的檢驗方法(表55)使用上述方法檢驗陽離子時，應(yīng)該特別注意：(1)NaOH溶液可以同時鑒別出若干種陽離子，包括Al3+、Fe3+、Fe2+、Cu2+、NH4+、Mg2+等多種離子，在陽離子鑒別中，是一種應(yīng)用較廣的試劑。例如，用點燃的方法鑒別氫氣、一氧化碳和甲烷與乙炔時，根據(jù)燃燒時產(chǎn)生黑煙的特殊現(xiàn)象，首先可檢出乙炔。例如，可用帶火星的木條放在收集氧氣的集氣瓶口處，如果木條劇烈燃燒，表明氧氣已集滿。除去不同氣體中的水蒸氣，應(yīng)選用不跟被干燥氣體反應(yīng)的干燥劑。此法可用于收集氫氣、氨氣、甲烷等氣體。此裝置可用于制氯氣、氯化氫、一氧化氮、一氧化碳和乙烯等。醋酸鈉晶體中含結(jié)晶水，相比之下，還是用無水醋酸鈉與堿石灰反應(yīng)制甲烷更好。氯氣有毒。例如，制取氯氣的裝置(圖516)，應(yīng)按以下順序組裝：由下到上裝配氯氣發(fā)生器；鐵架臺——酒精燈——鐵圈，石棉網(wǎng)、燒瓶——燒瓶夾——帶分液漏斗、導(dǎo)管的膠塞。蒸發(fā)可用于濃縮溶液或從溶液中分離出固體溶質(zhì)。使用試紙檢驗氣體性質(zhì)時，一般先用蒸餾水把試紙潤濕，粘在玻璃棒的一端，把試紙放到盛有待測氣體試管口附近，觀察試紙的顏色，判斷氣體的性質(zhì)。③液體藥品的取用取用細口瓶里的藥液時，先拿下瓶塞，倒放在桌上。(4)干燥器干燥器(圖59)用于干燥固體物質(zhì)。滴管與滴瓶磨口配套，不可互換；保存見光易分解試劑時應(yīng)用棕色瓶。平底燒瓶還可制作洗瓶，可平放在桌上使用。漏斗不能直接加熱；過濾時應(yīng)固定在鐵架臺的鐵環(huán)上或固定在漏斗架上。按照中學(xué)化學(xué)實驗常用儀器的用途，大致可分為計量儀器、分離物質(zhì)儀器、可加熱的儀器、加熱儀器、存放物質(zhì)的儀器和其它儀器六類。使用前，必須檢查滴定管是否漏水，活塞是否轉(zhuǎn)動靈活，量取體積前，必須調(diào)節(jié)到滴定管尖嘴部分也充滿溶液，管內(nèi)沒有氣泡。(3)普通燒瓶燒瓶包括平底燒瓶和圓底燒瓶。試劑瓶不能加熱；盛放堿液時，要用橡皮塞；貯存見光易分解試劑，應(yīng)選用棕色瓶。研磨時，不得用杵敲擊，放入被研磨物質(zhì)量不超過研缽容積的1/3；需混合幾種物質(zhì)(特別是其中有易燃物或強氧化劑)時，須將幾種物質(zhì)分別研細后再混合。有些塊狀的藥品可用鑷子夾取。角)，并不時地移動試管，試管口應(yīng)朝向無人的方向。傾倒時，使液體沿著玻璃棒流下，液面要低于漏斗的邊緣。9．儀器組裝和氣密性檢驗(1)儀器組裝將玻璃管頭部在燈焰上燒圓滑后才能接插裝配。2H2O2 2H2O+O2↑KClO3和MnO2要純凈，加熱時以不迸發(fā)火花為合格，以確保實驗安全。此外，小蘇打受熱分解也可在實驗室獲得二氧化碳。此裝置可用于制氧氣、氨氣和甲烷等。為操作方便，氣體的導(dǎo)管不宜伸入集氣瓶里過長。又如，用濃碳酸氫鈉洗滌含氯化氫的二氧化碳時，氯化氫跟碳酸氫鈉反應(yīng)而被充分吸收，二氧化碳與碳酸氫鈉不反應(yīng)，且在該溶液中溶解度小，從而達到去除雜質(zhì)氣體的目的。用排水法收集氣體時，這一情況很易觀察，判斷。學(xué)會鑒定、鑒別和推斷物質(zhì)的方法，掌握這三類實驗的操作與程序，提高解決這三類實驗實際問題的能力，是中學(xué)化學(xué)實驗的重要內(nèi)容之一。(3)靈活運用陰離子檢驗的知識，有時可以解決某些陽離子的鑒別問題。酸堿中和滴定，是利用酸堿中和反應(yīng)的原理測定酸、堿的含量或酸、堿溶液濃度的滴定方法。各種酸堿指示劑都有一定的變色范圍。這類因素是由實驗方法造成的，屬于方法誤差。⑤計算——利用所測數(shù)據(jù)計算在該室溫下硝酸鉀的溶解度S。3．坩堝、蒸發(fā)皿的加熱坩堝和蒸發(fā)皿通常用于直接高溫加熱，加熱時是否墊石棉網(wǎng)，視具體情況而定。(3)化學(xué)實驗裝置圖是實驗裝置的組合圖形，它既要表達儀器的外形、位置、連接方式，又要表達儀器的作用等。鑒于干燥劑均有吸水功能，干燥劑使用是否合適，關(guān)鍵要保證被干燥的氣體不被該固體吸收，二者不能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(中和、氧化—還原或絡(luò)合等)。抓住蒸發(fā)的目的和關(guān)鍵(速度與防止濺失)，就不難系統(tǒng)地把握蒸發(fā)操作的規(guī)范要求。對于易成為蒸氣從反應(yīng)裝置逸出的產(chǎn)物，當(dāng)生成量不大時，可考慮通過導(dǎo)管時以空氣自然冷卻后收集。(1)固體混合物的分離提純一般說來，用物理方法較易分開的混合物，可優(yōu)先考慮使用物理方法分離。二、從比較中把握實驗知識與技能的能力比較，是人們在思想上確定事物之間的異同和關(guān)系的思維過程。又如，鑒定某鹽是Na2CO3，對象物質(zhì)僅為一種，此時既需檢出Na+、又需檢出CO32，還需排除HCO3，需要做三個實驗：取試樣的溶液做焰色反應(yīng)，焰色黃，確認含Na+；取試樣的溶液加入鹽酸，放出的氣體無刺激性氣味，能使澄清石灰水變渾濁，取試樣的溶液煮沸，不產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的氣體，確認含CO32(不含HCO3)。(1)實驗的比較用排水法將三只大小相同的玻璃筒集滿C2HCOCO2(排水法可保證筒內(nèi)無空氣)，同時分別倒插在三個水槽的液體中。但是，對于這些描述性知識、動作技能和對有關(guān)現(xiàn)象的感知必須深化，必須立足于理性的思考，深刻把握其實質(zhì)。可見，從本質(zhì)上講，溴的萃取劑應(yīng)該是易溶解溴、與水不互溶且與溴在通常條件下不反應(yīng)的有機溶劑。培養(yǎng)這類實驗知識、技能的應(yīng)用能力，也必須抓住實驗的實質(zhì)。1．實驗現(xiàn)象及其分析有這樣一個有機實驗現(xiàn)象的問題：乙醇、甲苯、苯酚、苯甲酸、溴乙烷、葡萄糖、果糖、苯、乙烯和乙酸十種有機物，向其中在常溫下能使溴水褪色的是哪些物質(zhì)。據(jù)此，不難靈活地理解苯酚鈉稀溶液中通入適量二氧化碳不出現(xiàn)渾濁的現(xiàn)象。經(jīng)查閱有關(guān)資料、文獻可知，在給定的反應(yīng)體系中，除上述(1)、(2)兩個反應(yīng)外，尚存在許多平行的和后續(xù)的反應(yīng)，如：2NO2+H2O HNO2+HNO3　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 (3)NO2+NO+H2O 2HNO2　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 (4)4NO+O2+2H2O 4HNO2　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 (5)一種，而且還存在著較低價態(tài)的HNO2，實際消耗氧氣的量將要減少。下面對實驗設(shè)計問題解答的具體過程及思路做一些歸納，并通過典型問題的分析幫助理解。應(yīng)該強調(diào)的是，對待從已有知識出發(fā)導(dǎo)出的某些量的關(guān)系如果不符事實，應(yīng)該如何對待。因此，果糖不能使溴水褪色是有理論依據(jù)的。實事求是的科學(xué)態(tài)度與思維的靈活性存在辯證統(tǒng)一的關(guān)系。但是，若考慮到固體氫氧化鉀的潮解性，則后者更準確，誤差會更小。但是，若把溴水加到汽油、煤油、氯仿以及油酸、菜油、乙酸乙酯等有機溶劑中并振蕩，溴的顏色先因萃取富集于萃取層而加深，隨后顏色緩慢變淺直至褪成無色。因此，以排水法收集C2H2和不用排水法收集CO2都是合理的。與制C2H4相比，實驗室以甲酸脫水制CO的反應(yīng)有兩個特點：一是脫水反應(yīng)更劇烈，若加熱較多量的反應(yīng)混合液，產(chǎn)生CO過快，不夠安全，且不易收集氣體；二是脫水反應(yīng)不必用溫度計測量混合液溫度，因不存在乙醇脫水時反應(yīng)產(chǎn)物與反應(yīng)溫度那樣強烈的對應(yīng)關(guān)系。但是，鑒別的對象物質(zhì)不是一種，而是兩種或多種物質(zhì)。例如，為除去混在制備氯氣中的氯化氫氣體，可考慮讓混合氣體通過飽和食鹽水，氯化氫極易溶于水被吸收，氯氣在飽和食鹽水中溶解度不大，能達到去除氯化氫的目的?？梢?，從制備物質(zhì)的原料和化學(xué)原理出發(fā)，結(jié)合有關(guān)反應(yīng)物、生成物的性質(zhì)去理解、掌握制備裝置、收集裝置、分離的辦法與操作程序，是學(xué)習(xí)物質(zhì)制備的系統(tǒng)方法。例如，用苯硝化制備少量硝基苯(濃硫酸催化、脫水)，同樣可用試管作反應(yīng)容器，但因該硝化反應(yīng)在50～60℃進行，應(yīng)改直接加熱為60℃的水浴加熱；又如，以乙醇與濃硫酸共熱制乙烯，反應(yīng)在大約170℃條件下進行，同樣可用燒瓶作反應(yīng)容器，但需用雙孔塞，用一個孔固定一溫度計以測量、控制反應(yīng)混合物的溫度。反之，則可能有的被過濾物質(zhì)直接進入濾液，使分離不完全甚至失敗；“三靠”是通過安全、有序地向過濾器中轉(zhuǎn)移物質(zhì)，形成連續(xù)水流加快過濾速度，以及防止濾液濺失，確保分離的效率和效果。如果用溫度計控制乙醇(濃硫酸為催化劑、脫水劑)脫水反應(yīng)的溫度在170℃左右，它應(yīng)測量反應(yīng)混合液溫度，應(yīng)將其下端球體插入液面下(勿接觸瓶底)，再放到支管口附近就沒有意義了。塞子與分液漏斗是配套使用的儀器，漏斗塞須用耐酸、堿的繩把它系在漏斗頸上以防止丟失、摔碎或調(diào)換。鑒于目前對某些化學(xué)實驗缺少明確，統(tǒng)一的規(guī)范，或者規(guī)定過死不利于實際操作和應(yīng)用，現(xiàn)對若干實驗規(guī)范明確如下：1．量筒和滴定管的讀數(shù)因為量筒和滴定管的刻度數(shù)結(jié)構(gòu)不同，即：量筒的零刻度在底部，滴定管的零刻度通常在上部。(1)實驗