原子吸收光譜分析法-閱讀頁(yè)
2024-08-23 14:51本頁(yè)面
【正文】 1%吸收或 吸光度時(shí) ， 所對(duì)應(yīng)的待測(cè)元素的質(zhì)量 （ 以 g /1%吸收為單位 ） ， 也叫特征質(zhì)量 ， 其計(jì)算式為： 式中： S為絕對(duì)靈敏度； C為試液中待測(cè)元素的濃度 （ g/mL） ； V為試液的體積 mL； A為吸光度 。 定義為：能給出信號(hào)強(qiáng)度等于 3倍噪聲信號(hào)強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)偏差時(shí)所對(duì)應(yīng)的元素濃度或質(zhì)量。 167。 一 ． 定量分析方法： （一）標(biāo)準(zhǔn)曲線法：配制一系列不同濃度的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的條件下分別測(cè)定其吸光度，以測(cè)得的吸光度 A為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。 1． 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí) ， 應(yīng)盡量選用與試樣組成接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品 ， 并用相同的方法處理 。 可放入定量的基體元素 。 3． 每次測(cè)定前必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查 ， 并保持測(cè)定條件的穩(wěn)定 。 2. 標(biāo)準(zhǔn)加入法： 取兩份體積相同的試樣溶液，設(shè)為 A和 B，在 B中加入一定量的待測(cè)元素，然后分別將 A和 B稀釋到相同體積，再分別測(cè)定其吸光度。 作圖的方法 ：取四份以上的體積相同的試液，從第二份開(kāi)始，分別按比例加入不同量的待測(cè)元素，將這些溶液全部稀釋到相同體積，此時(shí)，各溶液中待測(cè)元素的濃度分別為： Cx，Cx+Co， Cx+2Co， Cx+3Co等。 注意事項(xiàng)：須線性良好；至少四個(gè)點(diǎn)；只消除基體效應(yīng)，不消除分子和背景吸收；斜率小時(shí)誤差大。 1）鄰近線背景校正 用分析線測(cè)量原子吸收與背景吸收的總吸光度 ， 因非共振線（ 鄰近線 ） 不產(chǎn)生原子吸收 用它來(lái)測(cè)量背景吸收的吸光度 。 因?yàn)楣舱窬€（此時(shí)為分析線）的總吸光度 AT包括基態(tài)原子的吸收A和背景吸收 AB，即 AT=A+AB 通過(guò)測(cè)量共振線旁的 “ 鄰近線 ”的吸收 ， 得到 AB 此時(shí)得到凈吸收度 A=ATAB 2）連續(xù)光源背景校正（氘燈或氫燈校正法 ） 先用銳線光源測(cè)定分析線的原子吸收和背景吸收的總和 。 （三）化學(xué)干擾：化學(xué)干擾是指在溶液中或氣相中由于待測(cè)元素與其它組分之間的化學(xué)反應(yīng)而引起的干擾。 如：在測(cè)定鈣時(shí)，加入鍶，它能與磷酸根形成更穩(wěn)定的化合物而使鈣釋放出來(lái)。而生成的化合物又很容易揮發(fā)和原子化，對(duì)測(cè)定不干擾。 3．化學(xué)分離：將待測(cè)組分和干擾組分分離。 （四）物理干擾： 是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過(guò)程中由于試樣任何物理因素的變化而引起的吸光度下降的效應(yīng)。 對(duì)于物理干擾，最好的消除方法就是配制與試樣溶液組成相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 （五）電離干擾： 電離干擾是指待測(cè)元素的原子電離而引入的干擾。消電離劑是一些易電離的元素，它增加了火焰中的自由電子的濃度，可有效地抑制和消除電離干擾。 三 ， 測(cè)定條件的選擇： 1．分析線的選擇：一般選用共振線作分析線。 3． 原子化條件： 火焰法主要是選擇適當(dāng)?shù)幕鹧?。?duì)于易電離的元素，宜選用低溫火焰。 石墨爐法則應(yīng)選擇合適的干燥、灰化和原子化溫度。所以測(cè)定時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)其高度使光束從原子濃度最大處通過(guò)。但當(dāng)存在譜線干擾和背景吸收較大時(shí)，則宜選用較小的狹
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