二元手性選擇體系毛細管電泳分離檢測未衍生化氨基酸對映體的研究-閱讀頁
2024-08-23 13:35本頁面
【正文】 of hydroxypropyl methyl cellulose纖維素在高效液相色譜中可用作制備手性固定相拆分手性藥物，也可用于毛細管電泳手性分離中增大對映體分離度，具有一定的手性識別作用[11]?？疾霩PMC濃度為0～40 mg/L，在20 mg/L時對映體已達到基線分離，繼續(xù)增加HPMC的濃度，分離度改變不明顯，且基線不穩(wěn)（如圖Ⅳ）。圖Ⅳ HPMC濃度對分離度的影響Fig.Ⅳ The effect of HPMC concentration on separation Conditions: + mmol/LCit +(Ac)2+。NaOH－Cit 體系在電導(dǎo)檢測法中有良好的基線和靈敏的響應(yīng)，但緩沖溶液濃度太高會引起基線漂移。固定檸檬酸濃度后，加入氫氧化鈉以調(diào)節(jié)運行液的pH。在0～ mmol/L濃度范圍內(nèi)考察氫氧化鈉濃度對分離度的影響，～，pH為分離的最佳范圍，對映體的分離度最好，見表Ⅱ所示。 other conditions as Fig.Ⅱ.本實驗對比了氣壓進樣、重力進樣和電動進樣三種方式對樣品測定結(jié)果的影響。綜合上述因素，本實驗采用電動進樣方式， kV，進樣時間為8 s。綜合上述因素，本實驗選擇分離電壓為15 kV。峰面積（y，LPhe）與質(zhì)量濃度（x，mg/L）的線性回歸方程為y =+，r = ，其線性范圍為10～200 mg/L，檢出限（S/N = 3）為3 mg/L。圖Ⅴ D,LPhe的毛細管電泳分離譜圖Fig.Ⅴ The electropherogram of D,LPhe a. LPhe b. D,LPheConditions: mmol/L NaOH+ mmol/L Cit + mmol/L Cu(Ac)2 + mmol/LLLys+ 20 mg/L HPMC。由于(LLys)Cu(LPhe)和(LLys)Cu(DPhe)的穩(wěn)定系數(shù)差異不夠大，苯丙氨酸對映體得不到完全分離。4結(jié)論本文以銅L賴氨酸作為配體交換選擇劑，與羥丙基甲基纖維素（HPMC）構(gòu)成二元手性選擇體系，用毛細管區(qū)帶電泳－電導(dǎo)法成功對未衍生的苯丙氨酸對映體進行分離，方法高效簡便、分析成本低，可發(fā)展于實際樣品的分析應(yīng)用。m .50 cm） under the chosen separated conditions: mmol/L NaOH+ mmol/L Cit + mmol/L+ mmol/L LLy +20mg/LHPMC as running buffer. The calibration curve of the enantiomers showed good linearity in the range from 10 to 200 mg/L with LOD = 3 mg/L. The effects of the buffer concentration, pH, the concentration ratio of LLysine to Cu(Ⅱ), the concentration of Cu(Ⅱ) and LLysine on the resolution of chiral separation were discussed in detail. This method is without pretreatment, and is demonstrated simple, low cost and rapid.Keywords capillary electrophoresis, conductivity detector, DLPhenylalanine, ligandexchange37
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