【正文】 品引入毛細(xì)管中。也分為柱上檢測(cè)和柱后檢測(cè) ? 質(zhì)譜檢測(cè)器 ? 柱后檢測(cè) 已經(jīng)顯示出極其廣泛的應(yīng)用前景 76 類型 檢測(cè)限 /mol 特點(diǎn) 紫外 可見 1013～ 1015 加二極管陣列，光譜信息 熒光 1015～ 1017 靈敏度高，樣品需衍生 激光誘導(dǎo)熒光 1018～ 1020 靈敏度極高，樣品需衍生 電導(dǎo) 1018～ 1019 離子靈敏，需專用裝置 77 毛細(xì)管電泳紫外檢測(cè) 刀片刮除法 火焰灼燒 檢測(cè)窗口 23 mm 利用球鏡聚焦增強(qiáng)紫外檢測(cè)靈敏度 78 線性掃描激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)器 由激光器、光路系統(tǒng)、 檢測(cè)池和光電轉(zhuǎn)換器 件等部分組成 79 CCD lens filter laser filter lens Microchip 80 線性激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)器 81 82 83 Microfluidic Chip Blue Laser High Voltage Cables 3D Regulator 84 高效毛細(xì)管電泳與高效液相色譜的比較 HPCE HPLC 分離依據(jù) 電荷、大小、分配、 pI 疏水性、分子大小 分離對(duì)象 無(wú)機(jī)離子 細(xì)胞 小分子 蛋白 峰容量 大于 100 7— 8 操作形式 高自動(dòng)化 自動(dòng)化 操作費(fèi)用 很低 高 制備能力 低 高 85 Separation and determination of coumarins in Fructus idii extracts by pressurized capillary electrochromatography using a packed column with a monolithic outlet frit Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 50 (2022) 695–702 ? 蛇床子為傘形科蛇床屬植物蛇床 Cnidium monnieri (L.) Cusson 的果實(shí) 。 86 六個(gè)香豆素化學(xué)結(jié)構(gòu)圖 （ 1）佛手柑內(nèi)酯 （ 2）蛇床子素 （ 3）歐前胡素 （ 4）歐山芹素 （ 5） 2’乙酰白芷素 （ 6） O乙酰哥倫比亞內(nèi)酯。 ? 缺點(diǎn)：來(lái)源于由毛細(xì)管色譜填充柱帶來(lái)的 氣泡 和柱干燥 問(wèn)題。 ? 常規(guī)的填充柱在柱子兩端燒結(jié)塞子以固定填料，燒塞不好將導(dǎo)致在使用中易產(chǎn)生一系列問(wèn)題： ? 塞子的重現(xiàn)性不好 ? 柱子在燒塞處易折斷 ? 燒塞處峰擴(kuò)展和易形成氣泡等 ? 本文在 pCEC系統(tǒng)上使用一種改進(jìn)后的電色譜填充柱，它的出口端用一段整體柱作為塞子代替?zhèn)鹘y(tǒng)燒結(jié)的塞子而進(jìn)口端則為無(wú)塞子的開口端。所有溶液在使用前均需超聲脫氣 。m 濾膜濾過(guò)后 ， 取續(xù)濾液作為供試品溶液 。 流動(dòng)相：乙腈 10 mM醋酸銨水溶液 （ 用醋酸調(diào)節(jié)pH至 ） （ 體積比為 50： 50） ；進(jìn)樣量： 40 nL；分離電壓 6 kV；流速 mL/min；反壓1500 psi；紫外檢測(cè)波長(zhǎng) 320 nm。 （ 1） 佛手柑內(nèi)酯 ， （ 2） 歐前胡素 ，（ 3） 蛇床子素 ， （ 4） 2’ 乙酰白芷素 ， （ 5） 歐山芹素 ， （ 6） O乙酰哥倫比亞內(nèi)酯 。 樣品：蛇床子藥材提取液 （ 產(chǎn)地：浙江臨安 ） 。 （ 1） 佛手柑內(nèi)酯 ， （ 2） 歐前胡素 ， （ 3） 蛇床子素 。 樣品：蛇床子藥材（產(chǎn)地 浙江臨安 ） 表 2 自制新型填充柱保留時(shí)間（ t R ）、保留因子（ k ）和柱效的比較（ N ） 重現(xiàn)性 (R S D % , 3 c o l u m n s , n = 1 2 ) 香豆素 t R k N 佛手柑內(nèi)酯 4 . 5 3 5 . 8 7 6 . 0 3 歐前胡素 4 . 1 5 4 . 9 3 5 . 4 1 蛇床子素 3 . 7 8 4 . 5 8 4 . 7 8 實(shí)驗(yàn)條件同圖 3 。 樣品：蛇床子藥材（產(chǎn)地 浙江臨安 ） 表 2 自制新型填充柱保留時(shí)間（ t R ）、保留因子（ k ）和柱效的比較（ N ） 重現(xiàn)性 (R S D % , 3 c o l u m n s , n = 1 2 ) 香豆素 t R k N 佛手柑內(nèi)酯 4 . 5 3 5 . 8 7 6 . 0 3 歐前胡素 4 . 1 5 4 . 9 3 5 . 4 1 蛇床子素 3 . 7 8 4 . 5 8 4 . 7 8 實(shí)驗(yàn)條件同圖 3 。 g / m L) r (n = 3 ) LO D (181。 g / m L) 1 y = 0 . 0 1 9 x 0 . 0 7 9 0 1 0 . 0 1 0 0 . 0 0 . 9 9 6 7 2 . 5 1 0 . 0 2 y = 0 . 0 0 9 6 x 0 . 0 5 8 7 2 0 . 0 2 0 0 . 0 0 . 9 9 9 5 5 . 0 2 0 . 0 3 y = 0 . 0 2 6 4 x 0 . 0 3 8 7 5 . 0 4 0 0 . 0 0 . 9 9 9 0 1 . 0 5 . 0 4 y = 0 . 0 1 1 2 x 0 . 0 5 1 3 1 0 . 0 1 0 0 . 0 0 . 9 9 8 4 2 . 5 1 0 . 0 5 y = 0 . 0 1 8 4 x 0 . 0 4 2 5 1 0 . 0 2 0 0 . 0 0 . 9 9 9 1 2 . 5 1 0 . 0 6 y = 0 . 0 1 5 9 x 0 . 0 4 7 6 1 0 . 0 2 0 0 . 0 0 . 9 9 9 3 2 . 5 1 0 . 0 （ 1 ）佛手柑內(nèi)酯，（ 2 ）歐前胡素，（ 3 ）蛇床子素，（ 4 ） 2’ 乙酰白芷素，（ 5 ）歐山芹素，（ 6 ） O 乙酰哥倫比亞內(nèi)酯 102 精密度試驗(yàn) 表 4 日內(nèi)和日間精密度結(jié)果（ n = 3 ） 日內(nèi)精密度 R S D (% ) 日間精密度 R S D (% ) 編號(hào) 濃度 (181。 SD 2 177。 SD 4 177。 SD 6 177。 0 . 1 1 6 . 4 4 177。 0 . 5 1 ND ND ND 新沂 2 . 8 4 177。 0 . 1 4 1 2 . 1 4 177。 0 . 0 6 7 . 1 6 177。 0 . 5 2 ND ND ND 句容 3 . 2 5 177。 0 . 2 1 2 1 . 3 1 177。 0 . 0 9 5 . 3 4 177。 0 . 3 8 ND ND ND 臨安 3 . 2 4 177。 0 . 1 5 1 4 . 7 8 177。 0 . 0 9 7 . 6 4 177。 0 . 4 9 ND ND ND 商河 2 . 9 4 177。 0 . 2 5 1 5 . 6 3 177。 0 . 0 5 3 . 8 4 177。 0 . 0 3 4 . 4 1 177。 0 . 2 1 7 . 8 6 177。 0 . 0 4 4 . 1 7 177。 0 . 1 1 8 . 2 6 177。 0 . 2 1 瓦房店 ND 2 . 9 5 177。 0 . 1 5 4 . 0 1 177。 0 . 1 4 肇東 ND ND ND ND 3 . 8 8 177。 0 . 1 0 （ 1 ） 佛手柑內(nèi)酯 ，（ 2 ） 歐前胡素 ，（ 3 ） 蛇床子素 ，（ 4 ） 2’ 乙酰白芷素 ，（ 5 ）歐山芹素 ，（ 6 ） O 乙酰哥倫比亞內(nèi)酯 ND ： 未檢測(cè) 到 （ n o t d e te c te d ） 105 不同來(lái)源蛇床子藥材的含量測(cè)定 流動(dòng)相：乙腈 10 mM醋酸銨水溶液 （ 用醋酸調(diào)節(jié) pH至 ） （ 體積比為 50：50） ；進(jìn)樣量： 40 nL；分離電壓 6 kV；反壓： 1500 psi；流速 mL/min；反壓 1500 psi；紫外檢測(cè)波長(zhǎng) 320