第五章灰分及幾種礦物元素的測定-閱讀頁
2024-08-20 13:16本頁面
【正文】 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 → CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O CaC2 4 CaC2O4 (二） EDTA滴定法（乙二胺四乙酸） 原理： 先向系統(tǒng)中加入 鈣紅指示劑 （ pH﹥ 11,純藍(lán)色），它與二價(jià)鈣離子絡(luò)合，生成 酒紅色 的絡(luò)合物，再用 EDTA滴定，它先與游離的鈣離子絡(luò)合，因其絡(luò)合能力強(qiáng)，當(dāng)與游離二價(jià)鈣離子結(jié)合完以后，又奪取指示劑已絡(luò)合的二價(jià)鈣離子，使指示劑又顯原來顏色，生成藍(lán)色，用以指示終點(diǎn) 酒紅色 鈣紅指示劑 三、 鐵的測定 硫氰酸鹽光度法 原理： 在酸性溶液中，鐵離子與硫氰酸鉀作用，生成血紅色的硫氰酸鐵絡(luò)合物，其顏色的深淺與鐵離子的濃度成正比，可用光度法測定。 注意： 經(jīng)消化處理后的樣品中的鐵是三價(jià)形式存在，而二價(jià)鐵與鄰菲羅啉絡(luò)合更為完全，所以應(yīng)在酸性溶液中加入鹽酸羥胺將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵。不同的物質(zhì)有各自的特征吸收光波。 A 確定最適宜波長方法 λ 使用鉑坩堝應(yīng)注意： 1. 鉑坩堝要保持清潔，內(nèi)外光亮，若含塵土， 會因還原作用而引起腐蝕。不可與游離鹵素的試劑接觸。如有鉛應(yīng)加入氧化劑，防止鉛被還原成單質(zhì)。 可用水或酸在沸騰狀態(tài)下清洗。 5. 坩堝鉗應(yīng)包以鉑頭。
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