不同條件的固相合成分析研究畢業(yè)論文-閱讀頁(yè)
2025-07-09 06:38本頁(yè)面
【正文】 再切換到氮?dú)狻⒌獨(dú)饪刂频阶钚?，使樹脂顆?；静怀恋淼綐渲采蠟橐?，當(dāng)多數(shù)合成柱正在抽廢液是，氮?dú)鈮毫?huì)集中在少數(shù)幾個(gè)合成柱上，有可能造成沖出樹脂的現(xiàn)象，所以必須隨時(shí)觀察調(diào)整攪拌狀態(tài)。（1）樹脂的稱取：，（2）樹脂的溶脹：把稱取好的樹脂分別放入編號(hào)為3的合成柱中（三個(gè)合成柱分別在溫度為1235攝氏度的水浴中），然后用DCM溶脹30分鐘，DCM加的量為樹脂高度的23倍，也就是把樹脂充分溶脹完全。（3）去保護(hù)：把DCM抽干，然后用DMF洗滌3遍，去除DCM，然后用脫帽液去保護(hù)，一般30分鐘。用DMF洗滌6遍，抽干，徹底洗掉脫帽液。此外我們還要稱取固體縮合劑，它要稱取的質(zhì)量按照氨基酸質(zhì)量計(jì)算公式計(jì)算。 投完料后加入DMF至合成柱中（量為樹脂高度的兩倍），充入氮?dú)馐箻渲诤铣芍蟹瓭L（要控制充入氮?dú)饬?，不能使樹脂沉底，也不能使之漂浮在表面）反?yīng)1h。然后取出來(lái)看樹脂是否無(wú)色透明，若無(wú)色透明，即可偶聯(lián)下一個(gè)氨基酸。（洗滌時(shí)DMF量為樹脂的3倍，一次洗滌時(shí)間不少于10秒）（8）以上是偶聯(lián)一個(gè)氨基酸的步驟，接下來(lái)依次類推，也就是重復(fù)第3步驟——第6步驟的過程直到最后一個(gè)氨基酸偶聯(lián)完畢。（10）稱取完成的干肽樹脂裝入袋中封口并貼上標(biāo)簽。因此初步判定溫度對(duì)合成結(jié)果有影響，并且在25℃上下時(shí)合成效果最佳。（1）樹脂的稱?。?，（2）樹脂的溶脹：把稱取好的樹脂分別放入編號(hào)為3的合成柱中（都在25℃恒溫水浴中），然后用DCM溶脹30分鐘，DCM加的量為樹脂高度的23倍，也就是把樹脂充分溶脹完全。（3）去保護(hù)：把DCM抽干，然后用DMF洗滌3遍，去除DCM，然后用脫帽液去保護(hù)，一般30分鐘。用DMF洗滌6遍，抽干，徹底洗掉脫帽液。此外我們還要稱取固體縮合劑，它要稱取的質(zhì)量按照氨基酸質(zhì)量計(jì)算公式計(jì)算。 投完料后加入DMF至合成柱中（量為樹脂高度的兩倍），充入氮?dú)馐箻渲诤铣芍蟹瓭L（要控制充入氮?dú)饬?，不能使樹脂沉底，也不能使之漂浮在表面）三個(gè)合成柱的反應(yīng)時(shí)間分別為1h、2h、3h。然后取出來(lái)看樹脂是否無(wú)色透明，若無(wú)色透明，即可偶聯(lián)下一個(gè)氨基酸。（洗滌時(shí)DMF量為樹脂的3倍，一次洗滌時(shí)間不少于10秒）（8）以上是偶聯(lián)一個(gè)氨基酸的步驟，接下來(lái)依次類推，也就是重復(fù)第3步驟——第6步驟的過程直到最后一個(gè)氨基酸偶聯(lián)完畢。（10）稱取完成的干肽樹脂裝入袋中封口并貼上標(biāo)簽。因此最初判斷反應(yīng)時(shí)間太短合成效果差。所以為了方便實(shí)驗(yàn)反應(yīng)時(shí)間定為2h，溫度仍為25℃.（1）樹脂的稱取：，（2）樹脂的溶脹：把稱取好的樹脂分別放入編號(hào)為3的合成柱中（都在25℃恒溫水浴中），然后用DCM溶脹30分鐘，DCM加的量為樹脂高度的23倍，也就是把樹脂充分溶脹完全。（3）去保護(hù)：把DCM抽干，然后用DMF洗滌3遍，去除DCM，然后用脫帽液去保護(hù)，一般30分鐘。用DMF洗滌6遍，抽干，徹底洗掉脫帽液。此外我們還要稱取固體縮合劑，它要稱取的質(zhì)量按照氨基酸質(zhì)量計(jì)算公式計(jì)算。 投完料后加入DMF至合成柱中（量為樹脂高度的兩倍），充入氮?dú)馐箻渲诤铣芍蟹瓭L（要控制充入氮?dú)饬?，不能使樹脂沉底，也不能使之漂浮在表面）反?yīng)時(shí)間2h。然后取出來(lái)看樹脂是否無(wú)色透明，若無(wú)色透明，即可偶聯(lián)下一個(gè)氨基酸。（洗滌時(shí)DMF量為樹脂的3倍，一次洗滌時(shí)間不少于10秒）（8）以上是偶聯(lián)一個(gè)氨基酸的步驟，接下來(lái)依次類推，也就是重復(fù)第3步驟——第6步驟的過程直到最后一個(gè)氨基酸偶聯(lián)完畢。（10）稱取完成的干肽樹脂裝入袋中封口并貼上標(biāo)簽。 ，根據(jù)序列配制切割試劑， 三氟乙酸：水：對(duì)甲苯酚：乙二硫醇：苯甲硫醚 :5:5:5:(體積比) 等，然后把多肽樹脂加到溶液中，615毫升/克，密封好在室溫振蕩14小時(shí)，過濾，用三氟乙酸洗，濾液中加無(wú)水乙醚，析出沉淀。得到多肽的粗品3合成肽的純化與分析 經(jīng)過樣品分析、選擇流動(dòng)相后開始進(jìn)樣
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