氧化鎳和氮化鎳納米顆粒的制備畢業(yè)論文-閱讀頁
2025-07-04 03:16本頁面
【正文】 液充分吸附。使用紫外可見分光光度計(jì)測試所制備的納米氧化鎳的可見光吸收光譜，對其進(jìn)行吸光情況的表征。 簡單探索氮化鎳的制備 初步探索（1）制備① g NiSO4②將反應(yīng)混合溶液置入反應(yīng)釜，在170℃溫度下反應(yīng)24 h。③然后將粉末放入瓷舟中置于馬弗爐中焙燒：真空環(huán)境，℃/min，升溫至450℃，保溫2 h，自然冷卻后得到產(chǎn)物。 氮化鎳X射線粉末衍射分析由軟件分析可知所制備的氮化鎳顆粒是納米氮化鎳。 溶劑的探索(1)分別稱取一定量的NiSO4 制備氮化鎳的具體條件NiSO4(3)將薄膜放在瓷舟中放入真空管式電爐中加熱，抽真空10 min，升溫10 ℃/min，升溫至450℃， h。 (a) 2滴 (b) 4滴 (c) 6滴 (d) 8滴. 其中豎線為氮化鎳的X射線粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)線 以無水乙醇為溶劑 (a) 2滴 (b) 4滴 (c) 6滴 (d) 8滴. 其中豎線為氮化鎳的X射線粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)線由XRD譜圖及Ni3N標(biāo)準(zhǔn)譜圖可知用蒸餾水作溶劑可以合成氮化鎳，但是有雜質(zhì)。 氫氧化鈉的影響（1） g的NiSO4將配好后的溶液分別在2個(gè)洗凈并烘干的載玻片上滴4和6滴，等其干燥后制成薄膜。（3）將焙燒后的薄膜做X粉末衍射，得到XRD譜圖。將產(chǎn)品從載玻片上收集下來放在燒杯中，用蒸餾水反復(fù)超聲洗滌，置于80℃烘箱中干燥至恒重。 用蒸餾水洗滌后的產(chǎn)品可以看出經(jīng)過蒸餾水的洗滌洗去了部分雜質(zhì)，但是仍有殘留雜質(zhì)，如何通過對硫酸鎳薄膜的焙燒制備氮化鎳仍需繼續(xù)探究。6H2O晶體于燒杯中，加入15 mL蒸餾水， h，制得前驅(qū)體。（2）將薄膜放在瓷舟中，將放有產(chǎn)品的瓷舟放入真空管式電爐中的高溫區(qū)加熱，升溫10 ℃/min，升溫至450℃， h； g尿素粉末，將盛有尿素的瓷舟放在低溫區(qū)，升溫10℃/min，升溫至220℃， h，抽真空10 min。 (a) 6滴 (b) 8滴. 其中豎線為氮化鎳的X射線粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)線通過實(shí)驗(yàn)得到由硫酸鎳溶液制成的薄膜和尿素在真空條件下焙燒亦可得到氮化鎳，但是仍有雜質(zhì)。結(jié)果表明，在所探索的實(shí)驗(yàn)條件范圍內(nèi)，仍未能制備出目標(biāo)NiO產(chǎn)物，說明此路線具有一定的挑戰(zhàn)性，仍需要更進(jìn)一步的探索。（3）將硫酸鎳和尿素的混合溶液通過水熱法制備前驅(qū)體再經(jīng)過高溫?zé)崽幚砜梢缘玫捷^為純凈氮化鎳。參 考 文 獻(xiàn)[1] 鄧祥義, 向蘭, 金涌. 液相化學(xué)沉淀法制備納米NiO探索[J]. 哈爾濱工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào), 2002, 34(2): 214216.[2] 張立德, [M], 化學(xué)工業(yè)出版社, 2001.[3] 王世敏, 許祖勛, 傅晶. 納米材料制備技術(shù)[M], 化學(xué)工業(yè)出版社, 2001.[4] Wang X L, Li Z Y. Highyield synthesis of NiO nanoplatelets and their excellent electrochemical performance[J]. Cryst. Growth Design. 2006, 6(9): 21632165.[5] Natile M M., Glisenti A. New NiO/Co3O4 and Fe2O3/Co3O4 NanoPosite Catalysts: Syn. Characterization [J]. 2003, 15, 2502.[6] Chen C H, Liu J, Stoll M E, et al. Allline. Aluminumdoped lithium nickel cobalt oxide electrodes for highpower lithiumion batteries [J]. J. Power Sources, 2004, 128, 278.[7] Hotovy I, Huran J, Spiess L, et al. Preparation of nickel oxide thin fllms for gas sensors applications [J]. Sensors Actuators B, 1999, 57, 147.[8] Kamal H, Elmaghraby E K, Ali S A, et al. The electrochromic behavior of nickel oxide films sprayed at different preparative conditions [J]. J. Crystal Growth. 2004, 262,424.[9] 張煜, 邱運(yùn)仁. 納米氧化鎳的制備與電化學(xué)性能的研究[D]. 長沙:中南大學(xué), 2010.[10] 祝國強(qiáng), 郭文峰. 過渡金屬氮化物的合成與表征[D]. 河北:燕山大學(xué), 2012.[11] Wu L L, Wu Y S, Wei H Y Wei, et al. Synthesis and characteristics of NiO nanowire by a solution method [J]. Materials Letters, 2004, 58(21): 27002703.[12] 肖君佳, 陳標(biāo)華. 氧化鎳納米材料的合成和性能研究[D]. 北京:北京化工大學(xué), 2011. [13] 胡輝, 高艷陽. 低熱固相法制備納米氧化鎳[J]. 應(yīng)用化工, 2003, 32(5): 3032 .[14] 劉愛元, 張溪文, 韓高榮. 溶膠凝膠旋涂法制備NiO薄膜及其電致變色性能[J]. 材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào), 2010, 28(6): 896898.[15] 施爾胃, 夏長泰, 王步國, 等. 水熱法的應(yīng)用與發(fā)展[J]. 無機(jī)材料學(xué)報(bào), 1996, 11(2): 193206.[16] 潘好帥, 龔春紅. NiN, FeNiN化合物的磁性及微波吸收性能研究[D]. 河南: 河南大學(xué), 2013.[17] 王桂茹, 張穎, 楊凌霄, 等. 全國光催化學(xué)術(shù)論文摘要集[C]. 北京: 中國化學(xué)會出版社, 1998: 9497.[18] 黃艷娥, 賈靜嫻. 納米TiO2的晶型、粒徑與光催化活性[J]. 河北工業(yè)科技, 2001, 18(3): 69.[19] 張永彬, 趙景暢, 莫威, 吳興惠. TiO2薄膜的制備及光催化性能研究[J]. 功能材科, 2001, 32(3): 310314.致 謝本文能夠順利完成得益于多方面的支持，首先，一定要感謝老師在理論和實(shí)踐方面的言傳身教，的實(shí)驗(yàn)態(tài)度嚴(yán)謹(jǐn)，注重細(xì)節(jié)，工作態(tài)度實(shí)事求是，對待學(xué)生和藹可親，還有淵博的專業(yè)知識都令我嘆為觀止。最后要再次感謝老師搭建的這座實(shí)驗(yàn)平臺，我覺得我在這里的三個(gè)月所學(xué)到的比我大學(xué)前三年學(xué)到的還要多， 實(shí)驗(yàn)室有著輕松愉快的實(shí)驗(yàn)氣氛、積極上進(jìn)的學(xué)習(xí)風(fēng)氣，我在這里的每一天都感到充
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