【正文】 壓力梯度，這樣隨著合成時間的加長穩(wěn)定均一的物理環(huán)境被破壞，晶體的質(zhì)量變差。[26]。晶體屬三方晶系的碳酸鹽礦物。純白云石為白色，因含其他雜質(zhì)有時呈灰綠、灰黃、粉紅等色，玻璃光澤。~4，~。，從表上可以看出，白云石的熱膨脹系數(shù)是葉臘石的三倍，沒有高溫高壓下的相變及體積收縮。同時熱導率低于葉臘石，對合成腔體中的保溫和溫度梯度減少有利。 白云石與葉臘石物理性質(zhì)比較礦物熱膨脹系數(shù)K1熱傳導率（scmK）1密度gcm3高溫高壓處理后的變化白云石105微量葉臘石106有合成塊的焙燒：實驗用的是復合塊（葉臘石塊內(nèi)有白云石套管）。原因是合成塊內(nèi)含有一定量的水分、粘結劑等，如果在沒有焙燒的情況下直接進行實驗，那么在高溫下這些水分、粘結劑會生成大量氣體，這些氣體在高壓腔內(nèi)沒有辦法排除，這樣就容易造成放炮。由于使用的是粉壓成型的葉臘石塊，原始物料中加了粘結劑，粉壓成型后的合成塊的焙燒溫度的選擇與粘結劑的類型有關。對于我們實驗中所使用的外購合成塊，還需要經(jīng)過低溫焙燒，一般焙燒溫度控制在230℃左右，時間是24h，爐內(nèi)冷至室溫取出。 葉臘石塊體實物圖5實驗過程 實驗原料準備按照本次實驗設計思路，計劃使用的原料為立方氮化硼（cBN）、六方氮化硼（hBN）和鋁粉。立方氮化硼為白色粉末，粒度在5至10μm，鋁粉為黑色粉末，粒度在10至30μm。 實驗方案設計通過閱讀分析文獻，設計了如下的實驗思路：實驗原料：立方氮化硼（cBN） ，六方氮化硼（hBN），高純鋁粉實驗過程舉例：將BN粉末和添加劑按一定配比混料，置于球磨罐中球磨介質(zhì)：酒精球磨方式：行星式球磨球料重量比：4：1氧化鋯球；混合研磨8小時；轉(zhuǎn)速320r/min； 球磨完后濾出原料，70176。超高壓通電燒結：六面頂壓機中超高壓通電燒結，之后淬冷降溫到室溫。但是也因為良好的化學惰性而難以燒結致密，不一得到性能良好的聚晶氮化硼材料。各種燒結助劑與cBN在高溫高壓下的反應機制是合理選擇和使用結合劑組分的重要依據(jù)[20,27]。在燒結過程中。在各種金屬元素當中，鋁是最常用來將cBN和其他結合劑組分結合在一起的材料。cBN常常被氮化鋁和二硼化鋁包圍形成三維空間網(wǎng)絡結構，并且隨著溫度增高，這兩種相也增多。在高壓燒結時，擴散和流動變得簡單，AlN進入到了cBN富集區(qū)域了，開始形成兩者更穩(wěn)定、均勻的微觀結構。[28,29]燒結反應在1300℃至1600℃左右開始，所需壓強約為5至6GPa，所以設計在六面頂壓機中的燒結條件為：壓力在4GPa至7GPa之間，溫度在1300℃至1700℃之間 [30]。每30分鐘將球磨罐取出，更換清水，重復磨洗至清水看不出污漬后，更換介質(zhì)為酒精進行球磨清洗，以去除不溶于水的雜質(zhì)，并且為球磨混料時做準備。按照同樣方法稱取一定比率的hBN和Al進行球磨混料。各組組分如下： 配料組分記錄編號hBN(g)cBN(g)Al(g)TiC(g)AlN(g)Al質(zhì)量含量（%）136410285151538020204301025580101010670151515734615832820930102510281230112866151236410138515151480202015301025（3）烘干將混合好的BN和添加劑的混合粉末倒在燒杯里，于烘干箱中在70℃下進行烘干。用占有酒精的脫脂棉將內(nèi)徑20毫米的鋼模完全擦拭干凈，防止雜質(zhì)污染，擦干凈后在通風處晾干。至此，將配好的總共十一份樣品，分別壓制成型，每種配比4個樣品，總共44個樣品分別標號整理，做好燒結準備。 裝配好的葉臘石組裝快將組裝好的樣品固定在六面頂壓機的中央位置，啟動六面頂壓機開始超高壓通電燒結。 超高壓通電燒結后的葉臘石組裝塊敲碎外層的葉臘石傳壓層，即可取出燒結完畢的樣品。燒結時間為5分鐘時，最后停止燒結時，樣品的電流基本穩(wěn)定在最終值附近，沒有較大的波動了。實際燒結時，由于時間場地設備的限制，為了不影響工廠的正常生產(chǎn)，并沒有進行立方氮化硼為原料的燒結實驗，留待后續(xù)實驗分析。由于聚晶立方氮化硼的硬度是人工生產(chǎn)的硬度僅次于金剛石的物質(zhì)，所以磨樣時不能只是用砂紙，還要在砂紙上撒上一層cBN粉末作為研磨膏來研磨。將燒結樣品夾持在磨床的固定裝置上，同時在夾持裝置的后面墊上一定大小的矩形金屬塊，用以頂住樣品，防止樣品在進給磨削是因為一側(cè)受到金剛石磨輪的壓力而發(fā)生偏轉(zhuǎn)，同時也起到翻轉(zhuǎn)兩面的時候，保證樣品兩端的平行度，以便于后面硬度的測量。如此往復循環(huán)，直至將樣品兩端的石墨磨削掉，并且兩端平行后方可結束。砂紙磨樣時，首先取部分立方氮化硼的粉末灑在砂紙表面上，再倒上適量的清水，將粉末抹勻，之后再用手握緊樣品，在砂紙上沿著一個方向研磨，待將樣品上的研磨痕方向一致后，再將樣品旋轉(zhuǎn)90176。待將樣品磨好后，為了測量硬度，還需要在拋光機上對樣品進行拋光。在研磨的過程中，如果發(fā)熱過多，則需要在絨布上倒入適量的蒸餾水以降溫。6 實驗結果及分析經(jīng)過了上面的混粉，壓樣，燒結和打磨拋光過程，總共得到了44個制備好的可以進行性能測定的樣品。由于實驗樣品過多，出于時間方面的考慮，所以只是根據(jù)樣品的配料以及燒結時的條件，測量了部分樣品的硬度進行分析。5號組的樣品都是六方氮化硼和鋁粉配比為9：1的樣品，他們的組分相同，在燒結時，又都是在相同的壓力條件下，經(jīng)過了相同的保溫燒結時間燒結的樣品。但是因為設備的限制，本次實驗只能以燒結功率來粗略表示設備的燒結溫度。這說明樣品燒結時，隨著溫度的升高，樣品中的鋁和六方氮化硼的反應將更容易發(fā)生，并且反應也會更加快速，更加有利于樣品的燒結。這3個樣品的燒結壓力，燒結溫度和燒結保溫時間都是相同的，因此這一個分析對比組的變量就只有樣品中的添加劑Al粉的含量的變化。這說明，樣品中燒結助劑適量增加，有利于燒結時立方氮化硼與燒結助劑進行反應，同時有利于晶粒之間粘連燒結在一起，提高樣品的整體的致密度和粘結性，從而提高樣品的硬度。分析認為，這是因為燒結時間設定為2min時，樣品中的Al粉和BN的反應并沒有進行完全就已經(jīng)停止了燒結，而燒結時間為5min時，則Al粉和BN反應較為充分，所以燒結出的樣品的硬度較大。也就是在反應設定的溫度范圍內(nèi)，發(fā)生了期望的Al和BN的反應Al+BN─B+AlN這一反應生成的AlN填充在了BN顆粒的間隙，起到了將BN顆粒粘連起來的作用，將整個樣品連接一起。晶粒之間的粘結情況就要優(yōu)良很多，但是仍然有少量的氣孔存在其中。樣品的總體硬度并不是很高可能就是和之中存在的這些氣孔有較大的關系。結　　論本次實驗主要通過嘗試使用六方氮化硼（hBN）作為原料，鋁粉作為燒結的添加劑，嘗試制備聚晶氮化硼晶體。（2）在燒結過程中，鋁粉和氮化硼反應，生成了氮化鋁，而生成的氮化鋁填充在氮化硼晶粒的空隙之中，起到將晶粒整體粘連在一起的作用，最終形成完整的樣品。參 考 文 獻[1] 張鐵臣,鄒廣田.《立方氮化硼》,吉林大學出版社,1993.[2] (cBN),2005,5,4145.[3] :.[4] [M].成都:四川科學技術出版社,1984.[5] Bundy F P,Wentorf R H,Direct transformation of hexagonal boron nitride to denser (1963)1144.[6] Zhu Pinwen,Zhao Yongnian,Zou Guangtian,Synthesis of HingPressure Phase of BN:EBN,wBN,cBN by physical Vapor Deposition Journal of High Pressure (2000)111113.[7] Soma T,Sawaoka A,Saito S，Characterization of wurtzite type boron nitride synthesized by shock pression,(1974)755.[8] 張相法,張奎,梁浩,孟令強等. 高品級粗顆粒(30/60)CBN的合成技術. 金剛石與磨料磨具工程,1,47.[9] 李海波, 董海. ,2007,41:1013. 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