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離子交換分離法ppt課件-閱讀頁

2025-05-27 12:41本頁面
  

【正文】 溶液中的 [Cl]外 將大大超過樹脂相中的 [Cl]內(nèi) , ? 而樹脂相中的 [H+]內(nèi) 將大大超過外部溶液中的 [H+]外 。 ? 陰離子交換樹脂只能交換陰離子 , 而不能交換陽離子 。 (五)離子交換實(shí)驗(yàn)技術(shù) 離子交換操作 ? ( batch operation)或者稱為靜態(tài)法。 ? 靜態(tài)法操作離子交換效率低常用于離子交換現(xiàn)象 ? 分析工作中常用動(dòng)態(tài)法 1. 樹脂的選擇 2. 磨碎與篩選 3. 樹脂的預(yù)處理 4. 裝柱 5. 交換過程 6. 洗滌 7. 洗脫 8. 再生 1. 樹脂的選擇 根據(jù)待分離組分的性質(zhì)選擇樹脂的種類(陰、陽、強(qiáng)、弱)、型式( Na型、 H型或 Cl型、 OH型)。 ?樹脂的選擇見上表。 交換對象吸附性大分子物質(zhì)無機(jī)陽離子或有機(jī)堿陽離子無機(jī)陰離子或有機(jī)酸陰離子選用陽離子交換樹脂選用陰離子交換樹脂強(qiáng)弱選弱酸或弱堿性樹脂選強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性樹脂選擇大孔樹脂或交聯(lián)度低的樹脂表5 . 1 樹脂的選擇2. 磨碎與篩選 樹脂粒度小,表面積大,分離效率高,但阻力大,流速慢。 市售 10~ 40目、 50~ 100目或 100~ 200目。 有干磨或濕磨,注意粒度范圍不宜太寬。 如果需要其它型式,可用其它試劑適當(dāng)處理, 如要獲得 Na型或 NH4+型陽離子交換樹脂,可用 NaCl或NH4Cl溶液處理,然后用蒸餾水洗滌即可。 ? 裝樣交換:裝樣前,柱要預(yù)飽和。此時(shí),上層被交換,下層未被交換,中層部分被交換,稱為“交界層”。被交換到柱上的離子的量( mmol)稱為該交換柱條件下的“始漏量”。樹脂的顆粒小、流速慢,則始漏量大。 但是,顆粒太小,流速太慢,會(huì)影響分析分離速度。 6. 洗滌 交換完后,用洗滌液將樹脂內(nèi)殘留的試液及被交換出來的離子洗去。一般洗幾次即可。 如某陽離子被交換到柱上后,可用 HCl淋洗,由于溶液中 H+濃度大,最上層的陽離子被 H+置換下來,流到柱下層,又被交換上去,如此反復(fù),使交換層逐漸下移。 0 40 80 1 2 0 1 6 0 2 0 0 2 4 0 2 8 0 3 2 0NaNO 3 ol/L 2mol /L N aNO3ClBrI體積/m L圖5 3 C l,Br和I的分步淋洗濃度洗脫是交換過程的逆過程,當(dāng)洗脫液不斷的傾入交換柱時(shí),已交換在柱上的陽離子或陰離子就不斷地被洗下來。 當(dāng)大部分陽離子流出后,其濃度逐漸減少至零。 根據(jù)洗脫曲線,接取 V1~ V2段的流出液,可測定被交換離子的含量。有時(shí),洗脫過程就是再生過程。 將強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂處理成 H型,強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂處理成 OH型,將待凈化的水依次通過兩柱,即可得所謂“去離子水”,這種方法稱為復(fù)柱法。 2.含鉻廢水的處理 N a O H再生劑 H 2 SO 4再生劑柱1 陰離子交換柱號(hào)2C u S O 4Z n S O 4N i S O 4C r O 42(H 2 C r O 4 )去除C r O 42回收C r O 42H 2 C r O 4回收Na 2 C r O 4Na 2 SO 4去中和工序H 2 O廢水廢水含C r O 42Cu2+Zn2+Ni2+去除Cu2+Zn2+Ni2+廢水 再生水圖6 4 廢水中鉻酸回收流程示意圖號(hào)(H 型)柱(H 型)1 ,2 號(hào)柱再生劑都是5 % 的H 2 SO 4, 陰離子交換柱再生劑是1 0 % 的N a O H3.氨基酸的分離 采用交換樹脂為 Dowo 50,柱長 100cm,柱徑, Na+型樹脂淋洗劑采用 pH值逐步提高的檸檬酸鈉緩沖液。) 氨基酸分離的淋洗曲線 07550 100 125 150 175 200 225 2500275 300 325 350 375 400 425 450 475PH3 .4 1,3 7. 50C PH4 .2 5,5 0 0 CPH4 .2 5,5 00C PH4 .2 5,7 5 0 CPH6 .7 250CPH8 .3 ,250C0500 525 550 575 600 625 650675PH8 .3 ,250C PH9 .2 ,250C PH1 1. 0,2 50C淋洗體積/ mLAsp ThrSerGluProGlyAlaC y s C y sValMetIleLeuTyrPheHisLysArg4. 陰陽離子的分離 讓試液流經(jīng)交換柱,則與交換柱上離子同符號(hào)的離子被交換、而相反電荷的離子則通過柱子流出。 例如用 BaSO4重量法測定磺鐵礦中硫含量時(shí),試樣用稀 HNO3溶解后,由于試液中含有大量的 Fe3+、Ca2+,它會(huì)被 BaSO4共沉淀。 5. 相同電荷離子的分離 — 離子交換色譜分離法 如果有幾種性質(zhì)相近且?guī)嗤姾傻碾x子同時(shí)被交換在柱上,可選擇合適的洗脫劑,將它們逐一洗脫并分離。所用的洗脫劑應(yīng)該使幾種離子對樹脂的親和力有較顯著的差異。 離子交換樹脂是富集微量組分的有效方法。取出樹脂,高溫灰化。 離子交換樹脂的分類 唐南理論
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