離子交換分離法ppt課件(已改無錯(cuò)字)
2023-06-12 12:41:51 本頁面
【正文】 換反應(yīng)： ResinN(CH3)+ 3OHˉ+ Clˉ = N(CH3) +3 Clˉ + OHˉ ResinN(CH3) +3 Clˉ + OHˉ = N(CH3) +3 OHˉ + Clˉ 陽離子交換劑只與陽離子交換， 陰離子交換劑只與陰離子交換。 （五）離子交換實(shí)驗(yàn)技術(shù) 離子交換操作 ? （ batch operation）或者稱為靜態(tài)法。 ? （ column operation）或者成為動(dòng)態(tài)法。 ? 靜態(tài)法操作離子交換效率低常用于離子交換現(xiàn)象 ? 分析工作中常用動(dòng)態(tài)法 1. 樹脂的選擇 2. 磨碎與篩選 3. 樹脂的預(yù)處理 4. 裝柱 5. 交換過程 6. 洗滌 7. 洗脫 8. 再生 1. 樹脂的選擇 根據(jù)待分離組分的性質(zhì)選擇樹脂的種類（陰、陽、強(qiáng)、弱）、型式（ Na型、 H型或 Cl型、 OH型）。環(huán)境監(jiān)測中用的較多的是強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂和強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂。 ?樹脂的選擇見上表。 ?樹脂的處理：一般經(jīng)過晾干；研磨；洗滌；溶脹的步驟 。 交換對(duì)象吸附性大分子物質(zhì)無機(jī)陽離子或有機(jī)堿陽離子無機(jī)陰離子或有機(jī)酸陰離子選用陽離子交換樹脂選用陰離子交換樹脂強(qiáng)弱選弱酸或弱堿性樹脂選強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性樹脂選擇大孔樹脂或交聯(lián)度低的樹脂表5 . 1 樹脂的選擇2. 磨碎與篩選 樹脂粒度小，表面積大，分離效率高，但阻力大，流速慢。 要根據(jù)分離的實(shí)際情況合理選擇粒度大小。 市售 10～ 40目、 50～ 100目或 100～ 200目。分析分離80～ 120目，離子色譜 200～ 400目。 有干磨或濕磨，注意粒度范圍不宜太寬。 凝膠型樹脂都需要經(jīng)過浸泡后才能使用，一般用水泡 1～ 2 d，去除水后，加 2～ 3倍體積的 4 mol/L HCl浸泡 1～ 2 d除去雜質(zhì)，然后用蒸餾水洗至中性，即可得到 H型或 Cl型交換樹脂。 如果需要其它型式，可用其它試劑適當(dāng)處理， 如要獲得 Na型或 NH4+型陽離子交換樹脂，可用 NaCl或NH4Cl溶液處理，然后用蒸餾水洗滌即可。 ?4NH3. 樹脂的預(yù)處理 4. 裝柱 裝柱與裝樣交換 ? 裝柱：樹脂洗至中性后借助水的重力使樹脂自然沉積，避免夾雜氣泡現(xiàn)象。 ? 裝樣交換：裝樣前，柱要預(yù)飽和。 xH+Na+c H+ =00 / c 0c H+ =c 0ab流出體積0穿透體積c / c 0圖5 2 離子交換柱的穿透曲線圖5 1 H + 與N a + 發(fā)生交換示意圖5. 交換過程 將試液加到交換柱上，控制一定流速進(jìn)行交換。此時(shí)，上層被交換，下層未被交換，中層部分被交換，稱為“交界層”。隨著交換進(jìn)行，交界層逐漸下移，至流出液中開始出現(xiàn)被交換離子時(shí)，稱為始漏點(diǎn)。被交換到柱上的離子的量（ mmol）稱為該交換柱條件下的“始漏量”。 選擇工作條件時(shí)，為了樹脂的利用率高，希望始漏量大些。樹脂的顆粒小、流速慢，則始漏量大。同量的樹脂，樹脂床高的交換柱，始漏量大。 但是，顆粒太小，流速太慢，會(huì)影響分析分離速度。如果試液中有幾種離子同時(shí)存在，則親和力大的先被交換到柱上，親和力小的后被交換，因此，可被分離。 6. 洗滌 交換完后，用洗滌液將樹脂內(nèi)殘留的試液及被交換出來的離子洗去。 洗滌液通常是不含試樣的“空白溶液”（即不含試液而其它成分及酸度與試液相同）或用水。一般洗幾次即可。 7. 洗脫 洗脫或淋洗就是將交換到柱上的離子用洗脫劑置換下來，是交換過程的逆過程。 如某陽離子被交換到柱上后，可用 HCl淋洗，由于溶液中 H+濃度大，最上層的陽離子被 H+置換下來，流到柱下層，又被交換上去，如此反復(fù)，使交換層逐漸下移。 洗脫一般采取分步淋洗或梯度淋洗，其中分步洗脫，是指先采用洗脫能力較弱的溶液，使易洗脫組分流出，然后依次使用洗脫能力更強(qiáng)的溶液，洗脫較難洗脫的組分。 0 40 80 1 2 0 1 6 0 2 0 0 2 4 0 2 8 0 3 2 0NaNO 3 ol/L 2mol /L N aNO3ClBrI體積/m L圖5 3 C l，Br和I的分步淋洗濃度洗脫是交換過程的逆過程，當(dāng)洗脫液不斷的傾入交換柱時(shí)，已交換在柱上的陽離子或陰離子就不斷地被洗下來。 在洗脫過程中，開始流出液中沒有被交換上去的陽離子，隨著 HCl的不斷加入，流出液中該陽離子的濃度逐漸加大。 當(dāng)大部分陽離子流出后，其濃度逐漸減少至零。 以流出液中該離子的濃度為縱坐標(biāo)，洗脫液體積為橫坐標(biāo)作圖，可得洗脫曲線。 根據(jù)洗脫曲線，接取 V1～ V2段的流出液，可測定被交換離子的含量。 8. 再生 將樹脂恢復(fù)到交換前的形式，稱為再生。有時(shí)，洗脫過程就是再生過程。 一般 陽離子交換樹脂可用 4 mol/L HCl處理，將其轉(zhuǎn)化為 H型， 陰離子交換樹脂則用 1 mol/L NaOH 處理，將其轉(zhuǎn)化為 OH型 樹脂類型要轉(zhuǎn)換的形式再生劑再生劑濃度%約相當(dāng)于 1mol/L約相當(dāng)于 2mol/L用量比（以m ol 計(jì)）再生劑 樹脂弱酸性弱堿性H型 HClSO 4 型NaOHH 2 SO 4445 1485≥5 1351111表5 1 各種再
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