【正文】 螺旋輸送器； 8輕相分布器； 9轉(zhuǎn)鼓； 10調(diào)節(jié)環(huán)； 11轉(zhuǎn)鼓主軸承； 12向心泵； A干燥段； B澄清段； C分離段； D入口； E排渣口； F調(diào)節(jié)盤； G調(diào)節(jié)管； H重液； K輕液 圖 622 三相傾析式離心機(jī)結(jié)構(gòu)圖 第二節(jié) 液液萃取 萃取塔 液液萃取過程中也廣泛使用塔設(shè)備：填料培、轉(zhuǎn)盤塔、振動(dòng)篩板塔、脈沖篩板塔等。在這類設(shè)備中原溶液和萃取劑逆流流動(dòng)，并在連續(xù)逆流過程中進(jìn)行萃取，而兩相的分離是在塔頂和塔底實(shí)現(xiàn)的。 第二節(jié) 液液萃取 ?停留時(shí)間 對(duì)萃取中易分解破壞的物系如抗生素類，應(yīng)首先選取停留時(shí)間短的萃取設(shè)備，如離心萃取機(jī)。 ?萃取級(jí)數(shù) 對(duì)于多級(jí)萃取，應(yīng)選擇適應(yīng)多級(jí)萃取的混合一澄清器、轉(zhuǎn)盤塔等。 ?物系的物理性質(zhì) 界面張力大、密度差小、粘度較大的物系，需采用有外加能量的萃取設(shè)備。反之則應(yīng)選用無外加能量的萃取設(shè)備。 ?生產(chǎn)能力 填料塔、脈動(dòng)塔適合于中、小處理量。離心萃取機(jī)、轉(zhuǎn)盤塔、篩板塔等可適合大、中處理量。 ?物系的其它性質(zhì) 對(duì)于強(qiáng)腐蝕性物系，宜選取結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、易于采取防腐蝕措施的填料塔、脈動(dòng)塔等。 第二節(jié) 液液萃取 二、雙水相萃取法 ?含義： 雙水相萃取法是利用物質(zhì)在互不相溶的兩水相間分配系數(shù)的差異來進(jìn)行萃取的方法。 ? 原理： 與水 有機(jī)相萃取的原理相似，也是依據(jù)物質(zhì)在兩相間的選擇性分配，但萃取體系的性質(zhì)不同。 ? 優(yōu)點(diǎn)： 是可以直接從細(xì)胞破碎漿液中萃取如蛋白質(zhì)等物質(zhì)，而不須將細(xì)胞碎片分離，一步操作可達(dá)到固液分離和純化兩個(gè)目的。 第二節(jié) 液液萃取 （一）雙水相萃取的形成 ?將兩種不同的水溶性聚合物的水溶液混合時(shí)，當(dāng)聚合物濃度達(dá)到一定值，體系會(huì)自然地分成互不相溶的兩相，這就是雙水相體系。主要原因是由于高聚物之間的不相溶性，如空間阻礙作用，使其相互無法滲透，不能形成均一相，從而產(chǎn)生分離傾向，在一定條件下即可分為兩相。 ?在聚合物 鹽或聚合物 聚合物系統(tǒng)混合時(shí)，會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)不相混溶的水相。 典型的例子如在水溶液中的聚乙二醇（ PEG）和葡聚糖，當(dāng)各種溶質(zhì)均為低濃度時(shí)，可以得到單相勻質(zhì)液體，但是，當(dāng)溶質(zhì)的濃度增加時(shí)，溶液會(huì)變得渾濁，在靜止的條件下，會(huì)形成兩相，實(shí)際上是其中兩個(gè)不相混溶的液相達(dá)到平衡，在這種系統(tǒng)中，上層富集了PEG，而下層富集了葡聚糖。 第二節(jié) 液液萃取 （二）雙水相萃取的特點(diǎn) 雙水相萃取技術(shù)是一種新興的分離技術(shù)，在生物化學(xué)、細(xì)胞生物學(xué)和生物化工等領(lǐng)域得以應(yīng)用，表現(xiàn)出其特有的“綠色工藝”和綠色技術(shù)，具體表現(xiàn)在如下幾個(gè)方面： ?（ 75%～ 90%）； ?，自然分相時(shí)間一般為 5～ 10min； ? 3； ?（ 107～ 104mN/m）； ?毒化作用； ?； ?。 第二節(jié) 液液萃取 （三）影響分配平衡的因素 ? 不同聚合物，其水相系統(tǒng)顯示不同的疏水性。 ? 由于鹽的正負(fù)離子在兩相間的分配系數(shù)不同，兩相形成了電勢(shì)差，影響帶電生物活性物質(zhì)的分配。 ? 溫度影響相圖，在臨界點(diǎn)附近尤其明顯，因而也影響分配系數(shù)，當(dāng)離臨界點(diǎn)較遠(yuǎn)時(shí)，這種影響較小。 ? pH值會(huì)影響蛋白質(zhì)中可以離解基團(tuán)的溶解度，因而改變蛋白質(zhì)所帶電荷和分配系數(shù)。 ? 組分在雙水相體系的臨界點(diǎn)濃度是均勻分散在兩相，分配系數(shù)為 1，隨著成相聚合物總濃度或聚合物 /鹽的混合物總濃度增加，組分在兩相中分配系數(shù)偏離 1，富集在不同相中達(dá)到萃取的目的。 第二節(jié) 液液萃取 （四）雙水相體系和工藝流程 ?雙水相體系的形成是兩種天然或合成的親水性聚合物水溶液相互混合，由于較強(qiáng)的斥力或空間位阻，相互之間無法滲透，在一定條件下，即可形成雙水相體系。親水性聚合物水溶液和一些無機(jī)鹽溶液相混時(shí)，也會(huì)因鹽析作用而形成雙水相體系。除聚合物、無機(jī)鹽外，能形成雙水相體系的物質(zhì)還有高分子電解質(zhì)、低分子化合物。經(jīng)藥理檢驗(yàn)聚乙二醇 /葡聚糖和聚乙二醇 /磷酸鹽所形成的雙水相體系是無毒的，并有良好的可調(diào)性，因此在醫(yī)藥工業(yè)中較常用。 第二節(jié) 液液萃取 表 61 部分雙水相萃取體系 第二節(jié) 液液萃取 ?雙水相萃取工藝流程主要由三部分構(gòu)成：①目的產(chǎn)物的萃取② PEG的循環(huán) 。③無機(jī)鹽的循環(huán) .其原則流程見圖 623。 圖 623 雙水相萃取流程圖 第二節(jié) 液液萃取 ?（ 1）目的產(chǎn)物的萃取 細(xì)胞懸浮液經(jīng)球磨機(jī)破碎細(xì)胞后，與 PEG和無機(jī)鹽或葡聚糖在萃取器中混合，然后進(jìn)入離心機(jī)分相。通過選擇合適的雙水相組成，一般使目標(biāo)蛋白質(zhì)分配到上相（ PEG相），而細(xì)胞碎片、核酸、多糖和雜蛋白等分配到下相（富鹽相）。 ?（ 2） PEG的循環(huán) 在大規(guī)模雙水相萃取過程中， PEG一般回收和循環(huán)使用，這樣可以減少?gòu)U水處理的費(fèi)用，而且還節(jié)約化學(xué)試劑，降低成本。 ?（ 3）無機(jī)鹽的循環(huán) 工業(yè)上一般先用超濾等方法濃縮發(fā)酵液，再用雙水相萃取酶和蛋白質(zhì)，這樣能提高對(duì)生物活性物質(zhì)的萃取效率。最后，用色譜等技術(shù)進(jìn)一步純化以得到產(chǎn)品。 第二節(jié) 液液萃取 （五）雙水相萃取技術(shù)在醫(yī)藥工業(yè)中的應(yīng)用 雙水相萃取技術(shù)在醫(yī)藥工業(yè)中的應(yīng)用目前主要集中在三個(gè)方面： ?； ?； ?。 第二節(jié) 液液萃取 ? 離子交換樹脂 是 — 種帶有可交換離子 (陽離子或陰離子 )的不溶性高分子聚合物。離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)由 三部分組成： 惰性高分子骨架、連接在骨架上的固定基團(tuán)及可以電離的離子。見圖 624。 圖 624離子交換樹脂示意圖 按骨架不同，離子交換樹脂可分為加聚型與縮聚型兩類。前者有聚苯乙烯類與丙烯酸類等，后者有酚醛類。在惰性骨架中引入交換基團(tuán)后，便成為具有離子交換功能的樹脂。 離子交換設(shè)備 一、離子交換樹脂的分類及原理 （一）陽離子交換樹脂 陽離子交換樹脂是一類骨架上結(jié)合有磺酸和羧酸等酸性功能基團(tuán)，可與陽離子進(jìn)行交換的聚合物?？煞譃閺?qiáng)酸性和弱酸性兩大類： 具有 SO3H、 、 AsO3H2等功能基的樹脂極易電離，其酸性相當(dāng)于鹽酸或硫酸，可在酸性、中性和堿性條件下與水溶液中的陽離子進(jìn)行交換。 ?對(duì)于 H型陽離子交換樹脂，離子交換方程式為： R－ SO3H＋ NaCl→ R － SO3Na＋ HCl ? 對(duì)于鹽基型陽離子交換樹脂，離子交換方程式為 2RSO3Na＋ MgCl2 →(R SO3)2Mg＋ 2NaCl 第三節(jié) 離子交換設(shè)備 具有羧基－ COOH或酚羥基等功能基的樹脂不易電離，其酸性相當(dāng)于有機(jī)弱酸，故屬弱酸性陽離子交換樹脂。 H型弱酸性陽離子交換樹脂在使用前常用 NaOH或NaHCO3溶液中和： R－ COOH＋ NaHCO3 →R － COONa＋ H2O＋ CO2 ?一般情況下，弱酸性陽離子交換樹脂可用 HCl等強(qiáng)酸進(jìn)行再生，在強(qiáng)酸的作用下很容易地轉(zhuǎn)變?yōu)?H型樹脂。 ? 弱酸性陽離子交換樹脂只能在中性或堿性溶液中使用，其交換容量取決于外部溶液的 pH值。弱酸性陽離子樹脂對(duì)Cu2+、 Co2+、 Ni2+等離子具有較大的親和力，因而常用來處理含有微量重金屬離子的污水。 第三節(jié) 離子交換設(shè)備 （二）陰離子交換樹脂 陰離子交換樹脂是一類骨架上帶有季胺基、伯胺基、仲胺基、叔胺基等堿性功能基，按功能基堿性強(qiáng)弱程度的不同，可分為強(qiáng)堿性和弱堿性兩大類。 ?以季胺基為交換基團(tuán)的樹脂具屬?gòu)?qiáng)堿性陰離子交換樹脂。對(duì)于強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，若氮上帶有三個(gè)甲基的季胺結(jié)構(gòu) (－ N＋ (CH3)3Cl)，則稱為 I型樹脂；若氮上帶有兩個(gè)甲基和一個(gè)羥乙基 [－ (CH3)2NCH2CH2OH]，則稱為 Ⅱ 型樹脂。 ?具有伯胺基 (－ NH2)、仲胺基 (－ NH)和叔胺基 (－ N)等功能基的樹脂堿性較弱，故屬弱堿性陰離子交換樹脂。 第三節(jié) 離子交換設(shè)備 二、離子交換樹脂的基本性能 ?含水量 將樹脂在 105～ 110℃ 干燥至桓重測(cè)定其含水量。 ?真密度與視密度 不包含顆粒之間與顆粒內(nèi)部空隙體積的是真密度，包含有顆粒間與顆粒內(nèi)部空隙體積的是視密度。 ?交聯(lián)度 ?溶脹變化 干樹脂浸泡在水中時(shí)體積發(fā)生膨脹，通常按干樹脂吸取水的百分率來表示這種體積的變化值。 ?交換容量 按每克干樹脂所能交換的 mmol一價(jià)離子數(shù)表示，水處理計(jì)算中則以 CaCO3或 CaO來表示。 ?滴定曲線 第三節(jié) 離子交換設(shè)備 ?交換機(jī)理 幾類樹脂性能的比較 類型 性能 陽離子交換樹脂 陰離子交換樹脂 強(qiáng)酸性 弱酸性 強(qiáng)酸性 弱酸性 活性基團(tuán) 磺酸 羧酸 季胺 伯胺、仲胺 pH的影響 無