x射線光電子能譜分析案例-閱讀頁(yè)
2025-05-22 18:15本頁(yè)面
【正文】 、 O1s 峰 （ 2）找出主峰位置，注意自旋雙峰，如 p1/2， 3/2； d3/2， 5/2； f5/2， f7/2，并注意兩峰的強(qiáng)度比 （ 3）與手冊(cè)對(duì)照 光電子能譜儀實(shí)驗(yàn)技術(shù) 2. 定量分析 假定在分析的體積內(nèi)樣品是均勻的，則這種從特定的譜線中所得到的光電子數(shù)可用譜線包括的面積 I 表示，則 元素的原子密度 為： S原子靈敏度因子－可查 兩種元素的濃度 比： SI??221121//SISI??? 光電子能譜儀實(shí)驗(yàn)技術(shù) 對(duì) 多種元素中的某一元素濃度 ： 注意： （ 1）不適用非均勻樣品； （ 2）對(duì)過渡金屬，不同的化學(xué)狀態(tài)有不同的原子靈敏度因子； （ 3）上式的誤差 1020% ?? ??iiixxixx SISIC//?? X射線光電子能譜的應(yīng)用 表面元素全分析 1. 表面元素全分析的目的 了解樣品表面的 元素組成 ，考察譜線之間 是否存在相互干擾 ，并 為獲取窄區(qū)譜（高分辨譜）提供能量設(shè)置范圍 的依據(jù)。 X射線光電子能譜的應(yīng)用 圖 730 二氧化鈦涂層玻璃試樣的 XPS譜圖 X射線光電子能譜的應(yīng)用 1. 方法 （ 1）以全分析譜作為基礎(chǔ)，由其確定掃描的能 量范圍。 X射線光電子能譜的應(yīng)用 2. 用途 （ 1）離子價(jià)態(tài)分析 ?方法 做試樣的 XPS譜和標(biāo)準(zhǔn)譜圖做對(duì)比，或同時(shí)做試樣和某一價(jià)態(tài)的純化合物的 XPS譜，然后對(duì)比譜圖的相似性。 ?若譜峰不規(guī)則，則對(duì)譜線進(jìn)行擬合，得到不同價(jià)態(tài)元素的譜線； ?譜峰解疊 ?對(duì)不同價(jià)態(tài)的譜峰分別積分得到譜峰面積； ?查各價(jià)態(tài)的靈敏度因子，利用公式求各價(jià)態(tài)的比例。 X射線光電子能譜的應(yīng)用 （ 3） 材料表面不同元素之間的定量 ?方法 ? 對(duì)試樣做 XPS分析，得到窄區(qū)譜。 X射線光電子能譜的應(yīng)用 （ 4）化學(xué)結(jié)構(gòu)分析 依據(jù)：原子的化學(xué)環(huán)境與化學(xué)位移之間的關(guān)系； 羰基碳上電子云密度小， 1s電子結(jié)合能大（動(dòng)能?。?； 峰強(qiáng)度比符合碳數(shù)比。 利用離子槍依次剝落表面，進(jìn)行 XPS分析，就可以得到深度分布圖譜 X射線光電子能譜的應(yīng)用 X射線光電子能譜的應(yīng)用 NiB合金表面 Ni、 B、 O的表面濃度與氬刻時(shí)間的關(guān)系 X射線光電子能譜的應(yīng)用 （ 6） 高分子結(jié)構(gòu)分析 ? 光降解作用 ?方法： 比較光照前后譜圖是否有變化，變化的程度 如何。交聯(lián)分為 化學(xué)交聯(lián)、光交聯(lián) 及 輻照 交聯(lián) 。 X射線光電子能譜的應(yīng)用 ?輻射交聯(lián)信息的獲得利用了共軛 ?電子體系中的???*躍遷。 ?振激峰的強(qiáng)度隨輻射劑量的增加而明顯下降。 X射線光電子能譜的應(yīng)用 圖 742 振激峰的相對(duì)強(qiáng)度與輻射劑量關(guān)系的 C1s的 XPS譜 輻射劑量 Sv: a:0。 c:。 e: X射線光電子能譜的應(yīng)用 ? 有機(jī)物界面反應(yīng) ?方法：測(cè)反應(yīng)前后某一元素結(jié)合能的變化。這是由于 SiO2中 O1S的結(jié)合能為 ， Al2O3的為。 X射線光電子能譜的應(yīng)用 Pd催化劑在含氮有機(jī)化合物體系中失活前后的 XPS譜圖 催化劑中毒
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