有機(jī)實(shí)驗(yàn)思考題-閱讀頁
2025-04-09 03:59本頁面
【正文】 時(shí)通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過熱，這比直接火加 熱要好得多。P102(1) 具有什么性質(zhì)的化合物需用減壓蒸餾進(jìn)行提純？答：在蒸餾操作中,一些有機(jī)物加熱到其正常沸點(diǎn)附近時(shí),會(huì)由于溫度過高而發(fā)生氧化、分解或聚合等反應(yīng),在蒸餾開始前先使整個(gè)系統(tǒng)壓力降低到只有常壓的十幾分之一至幾十分之一,那么這類有機(jī)物就可以在較其正常沸點(diǎn)低得多的溫度下進(jìn)行蒸餾.（2）使用水泵減壓蒸餾時(shí)，應(yīng)采取什么預(yù)防措施？答：儀器壁要厚，耐壓。不能直接加熱，要熱浴加熱。（3）進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，為什么必須用油浴加熱？為什么必須先抽真空后加熱？ 答：加熱均勻，可防止爆沸。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。作用:以免污染泵油，腐蝕機(jī)件致使真空度降低。否則，由于系統(tǒng)中的壓力較低，油泵中的油就有吸入干燥塔的可能。答：物質(zhì)的酸堿性。缺點(diǎn)：易燃易爆，易揮發(fā)，萃取后常帶有一定量的水，有一定的麻醉性。下層：氯仿）?；瘜W(xué)穩(wěn)定性好、價(jià)格便宜、毒性小、相對密度適當(dāng)、操作方便。做書上（6）從乙醚萃取液中分離苯甲酸，β萘酚和萘，為什么開始步驟要用碳酸氫鈉的水溶液，而不是氫氧化鈉的水溶液？答：因?yàn)闅溲趸c是強(qiáng)堿,會(huì)和苯甲酸反應(yīng)。試估算此天然產(chǎn)物在氯仿和水兩相之間的分配系數(shù)。在吸附色譜中，樣品的分離是基于離子偶極和偶極偶極之間的相互作用和H鍵。高極性的化合物可以用高極性的溶劑和活性低的吸附劑有效地加以分離。溶劑移動(dòng)的距離與樣品移動(dòng)距離的比例被用來計(jì)算Rf值。熒光劑和碘是常用的顯色劑。(2) 在一定的操作條件下為什么可利用Rf值來鑒定化合物？答：在特定的展開劑中，Rf值幾乎可以認(rèn)為是物質(zhì)的特性之一。如果樣品在多種展開劑中，都顯示只有一個(gè)點(diǎn)，而這個(gè)點(diǎn)的Rf和標(biāo)準(zhǔn)品（或者報(bào)道的標(biāo)準(zhǔn)品的）Rf總是相同，那么此樣品就是標(biāo)準(zhǔn)品所含物質(zhì)。(3) 在混合物薄層色譜中，如何判定各組分在薄層上的位置？ 答：薄層色譜展開劑的選擇和柱色譜一樣，主要根據(jù)樣品的極性，溶解度和吸附劑的活性等因素來考慮。因?yàn)楦鶕?jù)溶劑的極性，化合物的極性及Rf值，可知各組分在薄層板上的位置。(5)在硅膠G板上用三種不同的混合溶劑進(jìn)行生物堿的TLC分析。不同生物堿的Rf值如下表所示。(a) 刑警收繳的樣品包含在走私的藥品中，懷疑其中含有嗎啡、可卡因和烏頭堿？答：溶劑3(b) 可卡因和利血平的混合物？ 答：溶劑3(c)一種含馬錢子堿和利血平的毒品？ 答：溶劑1(6)用TLC分析跟蹤不同時(shí)間化學(xué)反應(yīng)(A+BC)的進(jìn)程，反應(yīng)混合物在0時(shí)間，15 min和30 min時(shí)取樣展開后的情況如下圖所示。 (a) 計(jì)算所有點(diǎn)的Rf值。 (c)在制備C時(shí)，哪種原料是限制試劑？并簡述理由。P134(1)柱色譜中為什么極性大的組分要用極性較大的溶劑洗脫？答：根據(jù)相似相溶原理，極性大的組分在極性大的溶劑中溶解度較大，易于洗脫。答：造成洗脫劑流動(dòng)不規(guī)則而形成溝流，引起色譜帶變形，影響分離效果。(3)為什么滴定管旋塞不涂油脂更適合于柱色譜層析使用？答：柱色譜層析柱用的大都是有機(jī)溶劑，會(huì)把油脂洗脫，造成污染了。答：熒光黃是極性化合物,它與氧化鋁有三種相互作用力存在：一是熒光黃的羧基與氧化鋁成鹽；二是羥基能與氧化鋁形成氫鍵；,其氮原子上的孤對電子能與氧化鋁發(fā)生配位作用, ,堿性湖藍(lán)BB在氧化鋁上的吸附不如熒光黃牢固.（5）含三種有機(jī)試劑（A、B和C）的混合物欲以柱色譜進(jìn)行分離，先導(dǎo)的TLC分析給出了如下結(jié)果（見下圖）。柱2比柱1有較大的長度/直徑比，試問哪一個(gè)會(huì)得到較好的分離效果？為什么？答：柱1（7）用柱色譜分離生物堿的混合物，用甲苯、乙醚、二氯甲烷和甲醇作系列洗脫劑，共收集到135個(gè)餾分（每個(gè)3mL）。（c）哪些剩余的餾分在最終合并前需用TLC進(jìn)行鑒定？答：3144，4574,91104最終合并前需用TLC進(jìn)行鑒定。(4) 為什么展開容器必須盡量密閉？答：層析所用的展開劑通常為有機(jī)混合溶液，多數(shù)有機(jī)溶液易揮發(fā)，而且揮發(fā)性不同。密封條件有利于保持層析缸內(nèi)展開劑的比
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