13章食品限量元素的測(cè)定-閱讀頁(yè)
2024-11-07 08:17本頁(yè)面
【正文】 3－氣體（ Ar或 Ne） ， 4－空心陰極 ， 5－玻璃封套 原子化器 ? 原子化器的作用是將樣品中的元素轉(zhuǎn)化為自由態(tài)原子蒸氣 ， 并處于基態(tài) 。 樣品溶液經(jīng)霧化器噴成細(xì)霧狀 ， 進(jìn)入霧化室經(jīng)撞擊球的作用后形成穩(wěn)定的小霧滴 ， 借助于助燃?xì)饪墒谷芤簶悠沸纬蓺馊苣z ， 然后氣溶膠與燃?xì)饣旌?， 點(diǎn)火引起燃燒 ， 最終獲得一個(gè)穩(wěn)定火焰吸收層 。 燃燒器通常為一條5～ 10cm的縫槽狀 。 ETA的優(yōu)點(diǎn)是自由原子滯留時(shí)間較長(zhǎng) 、 加熱時(shí)間短 、 操作簡(jiǎn)單 、 成本低 、 抗氧化能力強(qiáng) 、 使用壽命長(zhǎng)等 。 3， 分離 濃縮 最主要的方法是 金屬鰲合物溶劑萃取法 。 鰲合物 ? 當(dāng)金屬離子與可提供二個(gè)或二個(gè)以上配位鍵的絡(luò)合劑起反應(yīng) ， 生成二個(gè)或二個(gè)以上 環(huán)狀結(jié)構(gòu)的絡(luò)合物 ， 稱為鰲合物 。 親水性的原理： 依據(jù)破壞或形成氫鍵的能力 ， （ 離子 含氧基團(tuán) 含氮基團(tuán) 含硫基團(tuán) 烴類 ） 金屬鰲合物溶劑萃取法 提取與分離元素 砷斑法測(cè)定砷的原理及步驟 砷斑法 （ 古蔡氏法 ） 樣品經(jīng) 強(qiáng)酸消化 后 ， 以碘化鉀 、 氯化亞錫將高價(jià)砷 還原為三價(jià)砷 ， 然后與 鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫 生成砷化氫 ， 再與 溴化汞試紙 生成黃色至橙色的色斑 ， 與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較定量 。如果選擇合適的鰲合劑，控制一定的萃取條件（如適當(dāng)?shù)?pH值和掩蔽劑 ,有機(jī)溶劑），所生成的金屬鰲合物是有顏色的，則可以吸取有機(jī)相直接進(jìn)行比色測(cè)定，這個(gè)方法稱為溶劑萃取比色法。 ? 2) 易 氧 化 : 二硫 腙 在有 氧 化 劑 （例如 Fe3+、 Cu2+等）存在，日光照射下易 氧 化 為 二 苯 硫卡巴二 腙 ,此 氧 化物不溶于酸性或 堿 性水溶液，但溶于 CHCl3或 CCl4中，呈 黃色至棕色 ,不 與 金 屬 起 鰲 合反 應(yīng) 。另外 , 為 了防止 樣品中的 Fe3＋ 或 Cu2+氧 化二硫 腙 ， 應(yīng) 在水溶液中加入還 原 劑鹽 酸 羥胺 。大多數(shù)金屬離子與二硫腙的反應(yīng)生成單取代二硫腙鹽。 4) 二硫 腙鹽 的萃取性能 : 主要 決 定于水相中的 pH值 和二硫 腙試劑 的 濃 度。 二硫腙比色法測(cè)定金屬元素的方法要點(diǎn) ? 5)選擇 性 : 二硫 腙 可 與許 多金 屬 離子起反 應(yīng) ，故其 選擇 性不高，但可以通 過 控制 pH值 和 應(yīng) 用掩蔽 劑來 提高 它 的 選擇 性。 ? 6) 比色特性 : 二硫 腙與 不同的金 屬 離子所生成的金 屬鰲合物 顏 色 從 紫 紅 色到橙 黃 色不等， 當(dāng) 有機(jī)相 (如 氯 仿 , 四氯 化 碳 )中 過 量的二硫 腙 很少 時(shí)進(jìn) 行比色 測(cè) 定，近似于 單色法；一般的情 況 下有機(jī)相中都有 過 量的二硫 腙 ，此 時(shí)的比色 測(cè) 定 稱為 混色法，故要求二硫 腙 使用液的 濃 度都很低，一般在 ％～ ％（ W/V）。 ? 鰲合劑的定義及鰲合溶劑萃取分離金屬離子的原理？二硫腙的性質(zhì)
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