【正文】 5 度鏡向光澤度試驗(yàn)方法 。試樣光澤度值 按下式計(jì)算 :（本實(shí)驗(yàn)不用計(jì)算，由儀器自動(dòng)換算。 實(shí)驗(yàn)步驟 16 ①按國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T32951996 的要求制作（或選擇）試樣，要求試樣表 面 應(yīng)無明顯凹凸不平、翹曲或裂紋。測量時(shí)盡量使測量面與測量窗口工作面接觸。 （ 四 ） 注意事項(xiàng) 1. 要求試樣顯見面測試處必須清潔、平整、光滑、無彩飾、無裂紋及其它傷痕； 2. 制備標(biāo)準(zhǔn)白板的優(yōu)級氧化鎂，必須保存在密閉的玻璃器皿中，使用過的氧化鎂粉不 得回收再用； 3. 白度低于 50 者習(xí)慣上不稱白而稱灰，不屬于本試樣范圍； 4. 測定光澤度的標(biāo)準(zhǔn)板，每年至少應(yīng)校正一次，如達(dá)不到規(guī)定的參數(shù)值，則應(yīng)換用新的標(biāo)準(zhǔn)板； 5. 光澤計(jì)的透鏡盒標(biāo)準(zhǔn)板上的灰塵只能用擦凈紙或潔凈的軟紙拭揩，以防擦毛損傷影響讀數(shù)； 6. 測透光度試樣為長方形（ 20179。四種不同規(guī)格的薄片應(yīng)從同一部位切取，要求平整、光潔、研磨后烘干，加工方法可參照反光顯微鏡磨光片方法進(jìn)行。 17 實(shí)驗(yàn) 四 ：納米材料的粒度分析 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求 掌握材料粒度測試的基本知識和基本方法； 了解 NanoZS90 激光粒度分析儀的結(jié)構(gòu)及工作原理； 掌握 NanoZS90 激光粒度分析儀的制樣方法； 掌握 NanoZS90 激光粒度分析儀的操作規(guī)程。粒徑 (或粒度 )是納米顆粒材料的一個(gè)非常重要的指標(biāo)。激光光散射法得到的納米顆粒粒徑具有較好的統(tǒng)計(jì)意義，制樣簡單，測試速度快，但激光光散射法無法觀察到顆粒形態(tài)，在測試非球形顆粒時(shí)測試誤差也較大。 本實(shí)驗(yàn)選用激光光散射法測試納米材料的粒徑及粒徑分布。 四、 實(shí)驗(yàn)步驟 儀器使用前需預(yù)熱儀器至少 30min。 2. 打開 DTS 軟件，儀器按鈕變?yōu)榫G色，按下按鈕，蓋子彈起，將樣品池標(biāo)有三角的那面正對自己插入槽中，然后關(guān)上蓋子。輸入樣品名稱，選擇樣品參數(shù)、分散劑和樣品池類型，設(shè)定溫度平衡時(shí)間及測量次數(shù)。結(jié)果會(huì)自動(dòng)保存。檢測不同濃度下的樣品尺寸，粒徑大小應(yīng)不依賴于樣品濃度。 6. 如要編輯結(jié)果，必須將測試窗口關(guān)閉 。確定樣品池中 無氣泡。 3. 選擇 measure— manual，出現(xiàn)設(shè)置窗口，點(diǎn)擊 measurement type，表單中點(diǎn)擊 zeta。點(diǎn)擊 ok，出現(xiàn)測量窗口，點(diǎn)擊綠色圖標(biāo)開始測試。 4. 測量下個(gè)樣品時(shí)，在測試窗口中點(diǎn)擊 setting，然后輸入其樣品名稱和相關(guān)測試條件。 （三） ZETA 樣品池的清洗 1. 全新的樣品池需先用乙醇沖洗 ，再用去離子水沖干凈并潤洗后才能加入樣品。換二 ~三次水，重復(fù)前次步驟。 分 析采用動(dòng)態(tài)激光光散射測試納米材料粒徑時(shí)產(chǎn)生誤差的原因。而實(shí)際分散介質(zhì)中只能無限近似，顆粒間不可能沒有任何作用。 由于 PCS 激光粒度分析的理論模型是 建立在顆粒為球形、單分散條件上的，若 樣品為不規(guī)則粒狀，其對激光的散射基本無規(guī)律可循，而這些散射光被激光粒度儀捕獲后，按照球形模型 處理數(shù)據(jù)，就會(huì) 導(dǎo) 致得到的結(jié)果 產(chǎn)生 誤差 。強(qiáng)制轉(zhuǎn)換的話，就會(huì)產(chǎn)生誤差。 2． 掌握偏光顯微鏡的調(diào)節(jié)和使用方法。 三 、 實(shí)驗(yàn)原理 1． 偏光顯微鏡的構(gòu)造 偏光顯微鏡的型號很多，但其主要構(gòu)成部件大同小異，下面以實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有 XPR500C 型熱臺 偏光顯微鏡為例，對照實(shí)物做逐一介紹。 鏡座：支持顯微鏡全部重力的基座，其外形一般為馬蹄形或圓臺形。但傾斜角度不宜過大，以防顯微鏡向后翻倒。一般情況下偏光鏡是可以轉(zhuǎn)動(dòng)的。 鎖光圈：在下偏光鏡之上，可自由開合，用以控制進(jìn)入視域的光量。用以觀察晶體的干涉圖。 載物臺：一個(gè)可以轉(zhuǎn)動(dòng)的圓形平臺。～ 360176。有固定螺絲可以固定物臺。 載物臺的中央有圓孔，是光線的通道。轉(zhuǎn)動(dòng)鏡臂上的粗動(dòng)螺絲或微動(dòng)螺絲可使鏡筒上升和下降，用以調(diào)節(jié)焦距。 物鏡：決定顯微鏡成像性能的重要構(gòu)件。A）等。 一組物鏡占一臺顯微鏡總價(jià)值的五分之一到二 分之一。數(shù)值孔徑越大，放大倍數(shù)越高。 目鏡：一般有 10兩個(gè)目鏡，目鏡中帶有十字絲或分度尺，并附有測微尺和網(wǎng)格尺作定量分析用。 上偏光鏡：其構(gòu)造和作用與下偏光鏡相同。上偏光鏡可以自由推入或拉出。根據(jù)需要可推入或拉出。 2. 本 儀器的主要技術(shù)指標(biāo) （ 1） 顯微鏡技術(shù)參數(shù) 名稱 規(guī)格 總放大倍數(shù)： 40X630X 無應(yīng)力消色差物鏡 4X/； 10X/； 25X/； 40X/； 63X/ 目鏡 WF10X/18mm； 10X網(wǎng)格目鏡 ； 10X刻度目鏡 ； 10X分劃目鏡 試片 石膏 1λ試片 ； 云母 1/4λ試片 ； 石英楔子試片 測微尺 濾色片 藍(lán)色 聚光鏡 帶可變光欄搖擺式聚光鏡 集光鏡 高亮度固定式照明 載物臺 360 度旋轉(zhuǎn)，直徑 160mm 移動(dòng)尺 移動(dòng)范圍 30mm40mm 鏡筒 45 度平拉式三目觀察（ 52mm74mm) 光源 鹵素?zé)簦?6V/ 85V230V）亮度可調(diào) （ 2） 熔點(diǎn)儀技術(shù)參數(shù) 熱臺組成 性能 顯微精密控溫儀 在 20倍物鏡下工作溫度可達(dá)到最高 300 ℃ 、溫度運(yùn)行程序全自動(dòng)控制；溫度程序段由用戶自行設(shè)定， 30 段溫度編程，循環(huán)操作，能準(zhǔn)確反映設(shè) 23 定溫度、爐芯溫度、樣品的實(shí)際溫度。 ℃ 、記憶點(diǎn)讀數(shù) 。 ? 起始溫度室溫 ? 工作區(qū)加熱使用面積至少 1X1 厘米 ? 工作區(qū)溫度梯度不超過 177。 ? 熱臺可以隨載物臺移動(dòng) 在加熱狀態(tài)下最高可使用 20 倍物鏡 注意： 熔點(diǎn)測定（溫度超過 100 度時(shí)， 25X 的物鏡工作距離太近，容易損壞鏡頭，請選用長工作距離的物鏡 25X、 40X 的物鏡） 四 、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 （ 1）詳 細(xì)了解偏光顯微鏡的構(gòu)造 在教師講解的基礎(chǔ)上，按附圖所示對照實(shí)物，詳細(xì)了解偏光顯微鏡的原理、各部構(gòu)造、附件、用途及維護(hù)保養(yǎng)。 ：因顯微鏡的類型不同，物鏡的安裝有如下幾種情況： 彈簧夾型：將物鏡上的小釘夾于彈簧夾的凹陷處；或?qū)椈衫瓧U尖頭對準(zhǔn)物鏡上的凹缺口即可將物鏡卡牢。 ② 調(diào)節(jié)照明（對光） 裝上 10 倍物鏡和 4 倍目鏡，打開鎖光圈，推出上偏光鏡，除去勃氏鏡和聚光鏡 (拉索透鏡 )， 光線的強(qiáng)弱可通過鎖光圈 和光源的旋鈕 調(diào)節(jié)。 ，使蓋玻片朝上，薄片中的礦物正對物鏡，并將薄片用夾子壓緊在載物臺上。 ，擰動(dòng)粗動(dòng)螺絲使鏡筒緩緩上升，直至視域中物象清楚為止。 意，物鏡與薄片之間的工作距離因放大倍數(shù)的不同而不同，低倍物鏡工作距離長，高倍物鏡工作距離短，所以調(diào)節(jié)高倍物鏡的焦距時(shí)切忌只看鏡筒里面而下降鏡筒，這樣最容易壓碎薄片而使鏡頭損壞。 這樣，視域中心的被測礦物才不至于在旋轉(zhuǎn)物臺后離開原來位置，甚至跑出視域之外，給鑒定工作帶來不便。 如果旋轉(zhuǎn)物臺時(shí)，視域中心的物像離開原來位置，連同其余物像繞另一中心 (即物臺中心 )旋轉(zhuǎn)，此時(shí)說明物臺旋轉(zhuǎn)軸、物鏡中軸和鏡筒中軸不在一條直線上，必須進(jìn)行校正。 校正物鏡中心之前，必須首先檢查物鏡安裝位置是否正確，如果物鏡位置不對，則需重新安裝正確后方可進(jìn)行校正。 校正中心的具體步驟如下： 25 圖 2 偏光顯微鏡校正中心步驟示意圖 a. 準(zhǔn)焦后，在薄片中任選一小黑點(diǎn) a 置于十字絲交點(diǎn)，如圖 (a)。若在旋轉(zhuǎn)物臺過程中小黑點(diǎn)在十字絲交點(diǎn)始終不動(dòng)，則表明鏡筒軸與物臺轉(zhuǎn)軸重合，中心已校正好。這時(shí)小黑點(diǎn)會(huì)圍繞偏心 o 做圓周運(yùn)動(dòng)，如圖 (b)。至圖（ c）中的 a′處。利用中心校正螺絲的轉(zhuǎn)動(dòng)，將小黑點(diǎn)由 A 沿圖（ d）中的 a a′連線方向位移至偏心 o 處。旋轉(zhuǎn)物臺并觀察小黑點(diǎn)是否已在十字絲交點(diǎn)不轉(zhuǎn)動(dòng)，如 圖（ f）。 e. 若偏心很大，旋轉(zhuǎn)物臺時(shí)，小黑點(diǎn)由十字絲交點(diǎn)旋出視域之外，這時(shí)需根據(jù)小黑點(diǎn)移動(dòng)情況估計(jì)偏心圓中心點(diǎn)的方位。 ⑤ 偏光鏡校正 確定下偏光鏡的振動(dòng)方向 。偏光顯微鏡使用前，下偏光鏡的振動(dòng)方 向，可用典型的有色礦物黑云母來確定，具體步驟如下： a. 將上偏光鏡推出光路。旋轉(zhuǎn)物臺， 26 使黑云母顏色達(dá)最深，此時(shí)黑云母解理縫的方向即為下偏光鏡的振動(dòng)方向（此振動(dòng)方向不一定與上偏光鏡振動(dòng)方向正交）。 取下礦物薄片，將上偏光鏡推進(jìn)光路，如果視域最黑（最暗），說明上、下偏光鏡振動(dòng)方向正交。這時(shí)需轉(zhuǎn)動(dòng)下偏光鏡調(diào)整。轉(zhuǎn)動(dòng)下偏光鏡，使視域達(dá)最暗，上、下偏光鏡正交。 正常使用的偏光顯微鏡，上、下偏光的振動(dòng)方向應(yīng)正交，并且應(yīng)平行于目鏡的十字絲。 c. 調(diào)整目鏡十字絲位于東西南北方向上。轉(zhuǎn)動(dòng)下偏光鏡，使黑云母顏色達(dá)最深，此時(shí)與目鏡十字絲平行的黑云母解理縫方向就是下偏光的振動(dòng)方向，目鏡十字絲之一已平行下偏光的振動(dòng)方向。若取下薄片時(shí)視域最暗，說明上下偏光鏡振動(dòng)方向已正交。 將偏光顯微鏡按上述實(shí)驗(yàn)步驟調(diào)整校正好，并檢查是否符合使用要求。 (2)工作環(huán)境應(yīng)清潔、干燥、光亮和有良好的通風(fēng)條件，嚴(yán)禁工作臺上堆放書包等雜物 。 (4) 擦拭鏡頭時(shí)用擦鏡紙 。使用完畢后應(yīng)清點(diǎn)零件，恢復(fù)原樣 。 六 、思考題 1． 偏光顯微鏡在使用前為什么必須校正中心？在校正中心時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)校正螺絲，為什么只能使小黑點(diǎn)移至偏心圓中心，而不能移至十字絲交點(diǎn)？ 27 2． 當(dāng)上、下偏光鏡振動(dòng)方向平行時(shí)，偏光顯微鏡光路中有什么現(xiàn)象？當(dāng)上下偏光鏡振動(dòng)方向正交時(shí)，偏光顯微鏡光路中有 什么現(xiàn)象？