【正文】 β－ CaSO4 向α－ CaSO4轉(zhuǎn)變，后面稍低于 1400℃的是熔融峰，顯示為比較尖銳 的吸熱峰。在 600℃，從惰性氣氛切換到氧化氣氛，導(dǎo)制添加劑炭黑燃燒。本例中 SBR 樣品的成分分析為：增塑劑 ％；聚合物 ％，炭黑 ％；殘余物（主要是氧化鋅） ％。 2．在 TGA/DSC1 安裝固定后，請(qǐng)不要隨意搬動(dòng)。 3．對(duì)于爆炸性的含能材料，測(cè)試時(shí)一定要特別小心，樣品量一定要非常少，以保證不會(huì)發(fā)生爆炸。如果樣品發(fā)泡溢出粘到傳感器上或粘到爐體上時(shí)，一定要致電廠家工程師，不要自己擅自處理。 6．恒溫水浴中的水要經(jīng)常更換（兩個(gè)月），使用桶狀的純凈水或純水。 六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求 、實(shí)驗(yàn)原理，樣品的測(cè)試步驟 、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) ； 2. 要求附上測(cè)試結(jié)果，并對(duì)測(cè)試內(nèi)容進(jìn)行結(jié)果分析。 二、實(shí)驗(yàn)儀器 實(shí)驗(yàn)使用的儀器是 Rigaku UltimaⅣ X 射線衍射儀。 X射線衍射儀主要由 X射線發(fā)生器即 X射線管、測(cè)角儀、 X 射線探測(cè)器等構(gòu)成。廣泛使用的是密閉式 ,由陰極燈絲、陽(yáng)極、聚焦罩等組成 ,功率大部分在 1～ 2 千瓦。常用的 X 射線靶材有 W、 Ag、 Mo、 Ni、 Co、 Fe、 Cr、 Cu等。此 X 射線管為密閉式，功率為 3千瓦。 選擇陽(yáng)極靶的基本要求：盡可能避免靶材產(chǎn)生的特征 X 射線激發(fā)樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣的背底，使圖樣清晰。 (1)衍射儀一般利用線焦點(diǎn)作為 X 射線源 S。時(shí)，實(shí)際有效焦寬為 毫米，成為 10 平方毫米的線狀 X 射線源。這個(gè)狹縫稱為發(fā)散狹縫 (DS)，生產(chǎn)廠供給 1/6176。、 1176。、 4176。 (3)從試樣上衍射的 X 射線束，在 F 處聚焦，放在這個(gè)位置的第二個(gè)狹縫，稱為接收狹縫(RS)．生產(chǎn)廠供給 毫米、 毫米、 毫米寬的接收狹縫。 SS和 DS 配對(duì)，生產(chǎn)廠供給與發(fā)散狹縫的發(fā)射角相同的防散射狹縫。索拉狹縫裝在叫做索拉狹縫盒的框架里。由于輸出的電流和計(jì)數(shù)器吸收的 X 光子 能量成正比，因此可以用來(lái)測(cè)量衍射線的強(qiáng)度。這種晶體經(jīng) X 射線激發(fā)后發(fā)出藍(lán)紫色的光。 Ultima IV 是多功能 X 射線衍射儀的先進(jìn)代表。 The Ultima IV 是當(dāng)今市場(chǎng)唯一采用全自動(dòng)校準(zhǔn)的 X 射線衍射儀。 三、實(shí)驗(yàn)原理 根據(jù)晶體對(duì) X 射線的衍射特征－衍射線的位置、強(qiáng)度及數(shù)量來(lái)鑒定結(jié)晶物質(zhì)之物相的方法，就是 X 射線物相分析法。沒(méi)有任何兩種物質(zhì)，它們的晶胞大小、質(zhì)點(diǎn)種類及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。其中晶面間距 d 與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對(duì)強(qiáng)度則與質(zhì)點(diǎn)的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。 在材料科學(xué)工作中經(jīng)常需要進(jìn)行物相分析，即分析某種材料中含有哪幾種結(jié)晶物質(zhì)，或是某種物質(zhì)以何種結(jié)晶狀態(tài)存在。利用 X 射線衍射分析可確定某結(jié)晶物質(zhì)屬于立方、四方、六方、單斜還 是斜方晶系。 另一方面 ，晶 體的每 一條衍 射線的 強(qiáng)度 Ｉ又與 結(jié)構(gòu)因 子Ｆ模 量的 平方成 正比： 式中， I0 為單位截面上入射Ｘ射線的功率；Ｋ為比例因子，與實(shí)驗(yàn)衍射幾何條件、試樣的形狀、吸收性質(zhì)、溫度及一些物理常數(shù)有關(guān)； V 為參加衍射的晶體的體積； |F|2 稱為結(jié)構(gòu)因子，取決于晶體的結(jié)構(gòu)，它是晶胞內(nèi)原子坐標(biāo)的函數(shù)，由它決定了衍射的強(qiáng)度。因而可以根據(jù)它們來(lái)鑒別結(jié)晶物質(zhì)的物相。 四、參數(shù)選擇 1．陽(yáng)極靶的選擇 選擇陽(yáng)極靶的基本要求：盡可能避免靶材產(chǎn)生的特征 X 射線激發(fā)樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣的背底，使圖樣清晰。 必須根據(jù)試樣所含元素的種類來(lái)選擇最適宜的特征 X 射線波長(zhǎng) (靶 )。其結(jié)果是峰背比 (信噪比 )P／ B 低 (P 為峰強(qiáng)度， B 為背底強(qiáng)度 )，衍射圖譜難以 分清。 X 射線衍射所需測(cè)定的 d 值范圍大都在 1nm 至 之間。一般測(cè)試使用銅靶，但因 X 射線的波長(zhǎng)與試樣的吸收有關(guān)，可根據(jù)試樣物質(zhì)的種類分別選用 Co、 Fe，或 Cr 靶。 2．掃描范圍的確定 不同的測(cè)定目的，其掃描范圍也不同 ?！?2176。；在定量分析、點(diǎn)陣參數(shù)測(cè)定時(shí)，一般只對(duì)欲測(cè)衍射峰掃描幾度。選擇管電流時(shí)功率不能超過(guò) X 射線管額定功率，較低的管電流可以延長(zhǎng) X 射線管的壽命。但是，當(dāng)管壓超過(guò)激發(fā)電壓 5 倍以上時(shí)，強(qiáng)度的增加率將下降。靶元素的原子序數(shù)越大，激發(fā)電壓就越高。 4．發(fā)散狹縫的選擇（ DS） 發(fā)散狹縫（ DS）決定了 X 射線水平方向的發(fā)散角，限制試樣被 X 射線照射的面積。因此有必要按測(cè)定目的選擇合適的發(fā)散狹縫寬度。、 1/2176。、 2176。的發(fā)散狹縫，通常定性物相分析選用 1176。（或 1/6176。 5．接收狹縫的選擇（ RS）： 10 生產(chǎn)廠家提供 、 、 的接收狹縫，接收狹縫的大小影響衍射線的分辨率。通常物相定性分析時(shí)使用 的接收狹縫，精確測(cè)定可 使用 的接收狹縫。或 4176?；?1/4176。 五、樣品制備 X 射線衍射分析的樣品主要有粉末樣品、塊狀樣品、薄膜樣品、纖維樣品等。 1．粉末樣品 X 射線衍射分析的粉末試樣必需滿 足這樣兩個(gè)條件：晶粒要細(xì)小，試樣無(wú)擇優(yōu)取向 (取向排列混亂 )。定性分析時(shí)粒度應(yīng)小于 44微米 (350 目 )，定量分析時(shí)應(yīng)將試樣研細(xì)至 10 微米左右。 常用的粉末樣品架為玻璃試樣架，在玻璃板上蝕刻出試樣填充區(qū)為 20179。玻璃樣品架主要用于粉末試樣較少時(shí) (約少于 500 立方毫米 )使用。如果試樣的量少到不能充分填滿試樣填充區(qū)，可在玻璃試樣架凹槽里先滴一薄層用醋酸戊酯稀釋的火棉膠溶液，然后將粉末試樣撒在上面，待干燥后測(cè)試。 18 平方毫米 ,然后用橡皮泥將樣品粘在鋁樣品支架上，要求樣品表面與鋁樣品支架表面平齊。 11 4．薄膜樣品制備 將薄膜樣品剪成合適大小，用膠帶紙粘在玻璃樣品支架上即可。將管電壓、管電流逐步由默認(rèn)值 20kV、 2mA 升至 40kV、 20mA。 4. 點(diǎn)擊 Standard Measurement，設(shè)置參數(shù)； (1) 設(shè)置存盤路徑、文件名； (2) 掃描范圍的確定； 當(dāng)選用 Cu 靶進(jìn)行無(wú)機(jī)化合物的相分析時(shí)，掃描范圍一般為 90176。（ 2θ）；對(duì)于高分子、有機(jī)化合物的相分析，其掃描范圍一般為 60176。本實(shí)驗(yàn)為 10～ 90176?；?4176?；?1/4176。本實(shí)驗(yàn)為 10176。選擇管電流時(shí)功率不能超過(guò) X 射線管額定功率，較低的管電流可以延長(zhǎng) X 射線管的壽命。本實(shí)驗(yàn)為 40kV、 40mA。 (6) 各項(xiàng)設(shè)置完成后點(diǎn)擊 Attachment 鍵開始測(cè)量。點(diǎn)擊 XG operation，先將管電壓、管電流逐步由 40kV、 20mA 降至默認(rèn)值 20kV、 2mA ，然后關(guān)閉 X 射線衍射儀，關(guān)閉 X 射線衍射儀電源；取出試樣； 15 分鐘后關(guān)閉冷卻循環(huán)水系統(tǒng)及線路總電源。若分析的一系列測(cè)試數(shù)據(jù)為不同條件制備的同一物質(zhì)，不必逐一分析，可進(jìn)行文件的添加。XRD 圖譜自動(dòng)按添加順序由下向上排列，點(diǎn)擊窗口右側(cè)的功能鍵來(lái)調(diào)節(jié)譜圖間距； 。通過(guò) Copy 可將物相分析報(bào)告粘貼到畫圖板或Word 文檔里。 2．根據(jù)教師給定實(shí)驗(yàn)樣品，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，選擇樣品制備方法、儀器條件參數(shù)等。 4．鑒定結(jié)果要求寫出樣品名稱（中英文）、卡片號(hào)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)三強(qiáng)線的 d 值、相對(duì)強(qiáng)度及（ HKL）。 2. 關(guān)機(jī)時(shí)必須完全按操作步驟和時(shí)間間隔完成，任何誤操作都可能引起意想不到的傷人事故或設(shè)備事故發(fā)生 。點(diǎn)擊 XG operation，先將管電壓、管電流逐步由 40kV、 20mA降至默認(rèn)值 20kV、 2mA ，然后關(guān)閉 X 射線衍射儀，關(guān)閉 X 射線衍射儀電源；取出試樣；15 分鐘后關(guān)閉冷卻循環(huán)水系統(tǒng)及線路總電源。 實(shí)驗(yàn)三 、材料的光學(xué)性能的測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握白度、光澤度和透光度的定義和表示方法； 掌握白度、光澤度和透光度的測(cè)定方法； 掌握影響陶瓷材料白度、光澤度和透光度的因素和提高白度、光澤度和透光度的措施。 三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 （一）材料白度的測(cè)定 14 實(shí)驗(yàn)原理： 物 體的顏色是光利用于物體時(shí)吸收、反射等的綜合結(jié)果。該實(shí)驗(yàn)是通過(guò)將標(biāo)準(zhǔn)黑筒的白度定為 0，標(biāo)準(zhǔn)白板的白度定為 100%，再將試樣與標(biāo)準(zhǔn)白板的白度相比得到一個(gè)相對(duì)白度值，從而確定該試樣的白度值。 ② 調(diào)零： 按下試樣座滑筒壓板將黑筒放在試樣座上，然后讓滑筒升至測(cè)量口，稍等顯示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)面板上的“調(diào)零”旋鈕，使顯示屏顯示 ； ③ 校正：將黑筒取下，放上工作標(biāo) 準(zhǔn)白板（旋開保護(hù)盒蓋），稍等數(shù)顯值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)面板上的 “校正 ”旋鈕，使顯示值與標(biāo)版背面上的 R457 白度值一致； ④ 樣品的測(cè)量：將試樣放在測(cè)試臺(tái)上，數(shù)顯儀表的讀書窗將顯示該試樣的測(cè)試值，記下該值。 簡(jiǎn)單操作流程： 數(shù)據(jù)記錄 本實(shí)驗(yàn)給出的是 R457 藍(lán)光白度，主要用于紙張、塑料行業(yè)。 （二）材料透光度的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)原理 ：瓷器是一種半透明的制品，其透光度的高低是衡量瓷質(zhì)好壞的重要指標(biāo)之一。其公式如下：相對(duì)透光度：1000 ?? IIt （實(shí)驗(yàn)時(shí)不需計(jì)算） 其中： I 是透射光產(chǎn)生的電流； I0 是入射光所產(chǎn)生的電流。 ② 調(diào)滿度：將儀器預(yù)熱三分鐘后，將 檢流計(jì)的顯示值調(diào)為 100。 結(jié)果分析 分析影響透光性能的因素及提高陶瓷產(chǎn)品透光度的方法。 本實(shí)驗(yàn)根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T32951996 的規(guī)定，采用 陶瓷制品 4