核磁共振基本原理及實(shí)現(xiàn)方法-閱讀頁(yè)
2024-11-02 16:35本頁(yè)面
【正文】 saturated） —— 低能態(tài)的核數(shù)等于高能態(tài)的核數(shù)。 弛豫過(guò)程包括 縱向弛豫 和 橫向弛豫 兩種。其所經(jīng)歷的時(shí)間為 T1。 T1愈小，縱向弛豫過(guò)程效率越高。 二 . 自旋－自旋弛豫 （橫向弛豫） 為高能態(tài)自旋核將能量傳遞給相鄰的低能態(tài)自旋核的過(guò)程。 液體樣品的 T2 約為 1s ， 固體樣品或高分子樣品的 T2 約為 10－ 3 s。 根據(jù)海森堡（ Heisenberg）測(cè)不準(zhǔn)原理，有：⊿ E . ⊿ t ≈ h 又 ⊿ E＝ h ⊿ v h ⊿ v. ⊿ t ≈ h 故有： ⊿ v ≈1/ ⊿ t 這說(shuō)明， 譜線寬度 ⊿ v 與弛豫時(shí)間 ⊿ t 成反比 。 液體樣品 的平均弛豫時(shí)間大小適當(dāng)，故譜線較窄，有利于測(cè)量。 樣品中的順磁性物質(zhì)（如氧、鐵等），也會(huì)加寬譜線。 對(duì)于 I＝ 1/2 的核， 核磁共振條件： ?0 = ? B0 / (2? ) 對(duì)于同一種核 ，磁旋比 ? 為定值， B0可變， ? 0可 變。 一 . 掃頻 ： 固定 B0 ，逐漸改變 ? 0 ，直至滿(mǎn)足上式，產(chǎn)生核磁共振。一般儀器都采用掃場(chǎng)方式。 按磁體類(lèi)型分類(lèi)： 永磁體型 、電磁體型 、超導(dǎo)磁體型等。 二 . 連續(xù)波核磁共振儀簡(jiǎn)介 1．永久磁鐵： 提供外磁場(chǎng)，要求穩(wěn)定性好，均勻，不均勻性小于六千萬(wàn)分之一。 3. 掃描發(fā)生器： 可在小范圍內(nèi)改變外磁場(chǎng)強(qiáng)度。 4. 射頻信號(hào)接受器（檢測(cè)器）： 當(dāng)自旋核的進(jìn)動(dòng)頻率與輻射頻率相匹配時(shí)，發(fā)生能級(jí)躍遷，吸收能量，在接收器線圈中產(chǎn)生感應(yīng)信號(hào)。 此外， 還有去偶儀、溫度可變裝置、信號(hào)累積平均儀（ CAT）等擴(kuò)展儀器功能的裝置。 核磁共振波譜儀 樣品的制備： 試樣濃度： 5～ 10% ；一般需要純樣品 1530 mg ； 傅立葉變換核磁共振波譜儀需要純樣品 1 mg 。 溶劑： 1H 譜 四氯化碳，二硫化碳 。 三 . 傅立葉變換核磁共振波譜儀 不是通過(guò)掃場(chǎng)或掃頻產(chǎn)生共振。 四 . 超導(dǎo)核磁共振波譜儀： 永久磁鐵和電磁鐵： 磁場(chǎng)強(qiáng)度 25 kG 超導(dǎo)磁體： 由 鈮鈦或鈮錫合金等超導(dǎo)材料制備的超導(dǎo)線圈， 在 ≤4K的低溫下，處于超導(dǎo)狀態(tài)，磁場(chǎng)強(qiáng)度 100 kG 開(kāi)始時(shí)，大電流一次性勵(lì)磁后，閉合線圈，產(chǎn)生穩(wěn)定的磁場(chǎng)，長(zhǎng)年保持不變；溫度升高，“失超”；重新勵(lì)磁。
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