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[理學]x射線光電子能譜分析-閱讀頁

2024-10-31 21:08本頁面
  

【正文】 俄歇躍遷。俄歇峰兩側的變化趨勢不同,微分后出現(xiàn)正負峰不對稱 。 錳和氧化錳的俄歇電子譜 3,23,23 MML5,43,23 MML5,45,43 MML氧化錳 540eV 587eV 636eV 錳 543eV 590eV 637eV 錳 氧化錳 2)當俄歇躍遷涉及到價電子能帶時,情況就復雜了,這時俄歇電子位移和原子的化學環(huán)境就不存在簡單的關系,不僅峰的位置會變化,而且峰的形狀也會變化。 由于俄歇電子位移機理比較復雜,涉及到三個能級,不象 X射線光電子能譜那樣容易識別和分析,并且通常使用的俄歇譜儀分辨率較低,這方面的應用受到了很大的限制。 電子能譜儀簡介 電子能譜儀主要由 激發(fā)源 、 電子能量分析器 、探測電子的 監(jiān)測器 和 真空系統(tǒng) 等 幾個部分組成。商品譜儀中將這些激發(fā)源組裝在同一個樣品室中,成為一個多種功能的綜合能譜儀。 雙陽極 X射線源示意圖 要獲得高分辨譜圖和減少伴峰的干擾,可以采用射線單色器來實現(xiàn)。 紫外光電子能譜儀中使用的高強度單色紫外線源常用稀有氣體的放電共振燈提供 。電子束具有可以聚焦、偏轉、對原子的電離效率高、簡單易得等優(yōu)點,在電子能譜中,電子束主要用于俄歇電子能譜儀,因用電子槍作激發(fā)源得到的俄歇電子譜強度較大 。它必須在高真空條件下工作即壓力要低于 103帕,以便盡量減少電子與分析器中殘余氣體分子碰撞的幾率。內壁具有二次發(fā)射性能。 多通道檢測器是由多個微型單通道電子倍增器組合在一起而制成的一種大面積檢測器,也稱位敏檢測器( PSD)或多陣列檢測器 。 使樣品室和分析器保持一定的真空度,以便使樣品發(fā)射出來的電子的平均自由程相對于譜儀的內部尺寸足夠大,減少電子在運動過程中同殘留氣體分子發(fā)生碰撞而損失信號強度。因在記錄譜圖所必需的時間內,殘留氣體會吸附到樣品表面上,甚至有可能和樣品發(fā)生化學反應,從而影響電子從樣品表面上發(fā)射并產生外來干擾譜線。 ( 1)真空加熱;( 2)氬離子刻蝕。 校正或消除樣 品的荷電效應 電中和法、內標法和外標法 167。隨著時間的推移,電子能譜的應用范圍和程度將會越來越廣泛,越來越深入。 XPS 是用 X射線光子激發(fā)原子的內層電子發(fā)生電離,產生光電子,這些內層能級的結合能對特定的元素具有特定的值,因此通過測定電子的結合能和譜峰強度,可鑒定除 H和 He(因為它們沒有內層能級)之外的全部元素以及元素的定量分析。 4)表面元素的化學環(huán)境和鍵合等方面的研究。用 AES或 XPS能 測量樣品表面“富集”情況。 樣品的深度分析 NiB合金表面 Ni、 B、 O的表面濃度與氬刻時間的關系 體相 Ni72B28 氧化態(tài) B 元素態(tài) B 化學狀態(tài)的鑒定 原子化學環(huán)境的變化對 XPS和 AES中測量的電子能量都有影響,使之偏離標準值產生所謂的化學位移。 下面是 Ni80P20合金表面 Ni的 2P3/ O的 1S以及 P的 2P XPS圖譜。 MoO3/Al2O3催化劑的 XPS譜
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