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70啶蟲(chóng)脒水乳劑在不同區(qū)域煙草上殘留量的研究畢業(yè)論文-在線瀏覽

2024-09-22 11:18本頁(yè)面
  

【正文】 lysis of external standard..When adding mass fraction of mg / kg and Acetamiprid in tobacco recovery rate was % %。 tobacco soil , Were less then 30 day. Keywords: tobacco。 HPLC。 halflife 1 前言 啶蟲(chóng)脒簡(jiǎn)介 中文通用名:啶蟲(chóng)脒 英文通用名: acetamiprid 化學(xué)名稱(chēng): N(N氰基 乙亞胺基 )N甲基 2氯吡啶 5甲胺 分子式: C10H11ClN4 分子結(jié)構(gòu) : 密度 。25℃時(shí) 在水中的溶解度 4200 毫升 /升,能溶于丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、乙腈、四氫呋喃等。 3 毒性: 大鼠急性口服 LD50:雄 217mg/kg,雌 146 mg/kg;小鼠:雄 198mg/kg,雌 184 mg/kg; 大鼠急性經(jīng)皮 LD50:雄、雌 20xxmg/kg 性質(zhì)與作用:啶蟲(chóng)脒屬硝基亞甲基雜環(huán)類(lèi)化合物,是一種新型殺蟲(chóng)劑,作用于昆蟲(chóng)神經(jīng)系統(tǒng)突觸部位的煙堿乙酰膽堿受體,干擾昆蟲(chóng)神經(jīng)系統(tǒng)的刺激傳導(dǎo),引起神經(jīng)系統(tǒng)通路阻塞,造成神經(jīng)遞質(zhì)乙酰膽堿在突觸部位的積累,從而導(dǎo)致昆蟲(chóng)麻痹,最終死亡。由于其作用機(jī)理與常規(guī)殺蟲(chóng)劑不同,所以對(duì)有機(jī)磷、氨基甲酸酯類(lèi)及擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)產(chǎn)生抗性的害蟲(chóng)有特效。 使用方法:在 50100mg/L 的濃度下 ,可有效地防治棉 蚜 ,菜蚜、桃小食心蟲(chóng)等 ,以500mg/L 濃度施藥可防治光潛蛾、桔潛蛾以及梨小食心蟲(chóng)等 ,并可殺卵。廣泛用于水稻,尤其蔬菜、果樹(shù)、茶葉的蚜蟲(chóng)、飛虱、薊馬、鱗翅目等害蟲(chóng)的防治,防效在 90%以上。近年來(lái),在糧食、蔬菜及水果的種植過(guò)程中由于很多農(nóng)戶(hù)忽視農(nóng)藥的正確、合理使 用,農(nóng)藥污染問(wèn)題時(shí)有發(fā)生,農(nóng)藥殘留量超標(biāo)相當(dāng)嚴(yán)重,并有逐年加劇的趨勢(shì) [1]。 目前關(guān)于啶蟲(chóng)脒在蔬菜、瓜果、糧食等食品生產(chǎn)活動(dòng)的殘留量測(cè)定研究十分活躍,同時(shí)也取得了相應(yīng)的研究成果,但是研究不同用藥劑量和不同使用倍數(shù)及制劑施用狀態(tài) [2,3,]在煙草上的殘留量報(bào)道相對(duì)較少。因此 本文研究的目的就是為了找到合適的高毒、高污染農(nóng)藥代替品 [7,8],研究其對(duì)環(huán)境的影響情況、在煙草中的殘留情況和降解機(jī)制,以及為制定啶蟲(chóng)脒在煙草中最大允許殘留量標(biāo)準(zhǔn)作參照,同時(shí)對(duì)煙卷產(chǎn)品的質(zhì)量提供保證,從而保護(hù)煙卷產(chǎn)品消費(fèi)者的人身安全。 啶蟲(chóng)脒,是一種新型殺蟲(chóng)劑 [11],作用于昆蟲(chóng)神經(jīng)系統(tǒng)突觸部位的煙堿乙酰膽堿受體,干擾昆蟲(chóng)神經(jīng)系統(tǒng)的刺激傳導(dǎo),引起神經(jīng)系統(tǒng)通路阻塞,造成神經(jīng)遞質(zhì)乙酰膽堿在突觸部位的積累,從而導(dǎo)致昆蟲(chóng)麻痹,最終死亡。對(duì)人畜低毒,對(duì)天敵殺傷力小,對(duì)魚(yú)類(lèi)毒性較低,對(duì)蜜蜂影響小,具有廣譜、速效、低毒、高活性、殺卵等特性,適用于防治果樹(shù)、蔬菜等多種作物上的半翅目害蟲(chóng) [12,13,14,],特別是在煙草、黃瓜等作物上的蚜蟲(chóng)清除運(yùn)用的比較廣泛;另外用顆粒劑做土壤處理,可防治地下害蟲(chóng),且對(duì)環(huán)境的相容性好 [15, 16,],不易引起環(huán)境污染。由于目前人們對(duì)煙卷產(chǎn)品的消費(fèi)更重要的是關(guān)注它的品牌而缺少對(duì)其生產(chǎn)和制作的了解,因此人們的眼光只局限于對(duì)產(chǎn)品性能的好壞,而農(nóng)藥在煙草上使用的安全問(wèn)題不像人們對(duì)于食品安全那樣了解的深入。在效益沒(méi)有得到很大的提高的同時(shí)給我們的生產(chǎn)環(huán)境帶來(lái)了嚴(yán)重的危害,這不符合新時(shí)代的可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略思想,更違背了人們對(duì)于食品安全問(wèn)題的關(guān)注意愿,在這種情況下研究和開(kāi)發(fā)高效低毒生態(tài)的農(nóng)藥替代品是非常有必要的,這種運(yùn)用將來(lái)可能不僅僅局限于在煙草上的使用,還可以發(fā)展到農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的各個(gè)方面,只不過(guò)在這里是以 70%啶蟲(chóng)脒在煙草上殘留量測(cè)定作為主要對(duì)象來(lái)研究的。對(duì)于消費(fèi)者而言,可以保證他們獲得高質(zhì)量的煙卷產(chǎn)品,對(duì)保障消費(fèi)者 5 的人生安全有重大意義。 ( 2) 通過(guò)田間實(shí)驗(yàn)研究 70%啶蟲(chóng)脒水乳劑 施用后其有效成分在 不同 地區(qū)煙草 和土壤 的殘留消解動(dòng)態(tài), 并通過(guò) 70%啶蟲(chóng)脒 在煙草 和土壤 中的最終殘留量, 全面正確地 進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估及環(huán)境安全評(píng)價(jià),為 70%啶蟲(chóng)脒 的生態(tài)系統(tǒng)安全性提供科學(xué)依據(jù)。 2 材料與方法 主要儀器和試劑 主要儀器 HP1100 或 1260 型高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司) 紫外檢測(cè)器 ; Column XB C18色譜柱( 150 mm, 5μ m) ; KQ3200型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司); CCA20低溫冷卻水循環(huán)泵(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司); RE20xxA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 (上海亞榮生化儀器廠 ); SHZD(III)循環(huán)水式真空泵 (浙江黃巖求精真空泵廠 ); SHY2AS水浴恒溫振蕩機(jī)(江蘇環(huán)保儀器 廠); PYXDHG91011SA電熱恒溫鼓風(fēng)干燥 箱 (廣東韶關(guān)科力實(shí)驗(yàn)儀器有限公司) ; TP220A電子天平(湘儀天平儀器設(shè)備有限公司) ; 梨形抽濾瓶,布氏漏斗,具塞磨口三角瓶等實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器設(shè)備 。 70%啶蟲(chóng)脒水乳劑 在 煙草 上防治 病蟲(chóng) , 推薦使用制劑量: 在蚜蟲(chóng)發(fā)生初盛期,用 40005000 倍 70%啶蟲(chóng)脒水乳油噴霧劑,防治效果良好。 另設(shè)清水空白對(duì)照,處理間設(shè)保護(hù)帶。待施藥后 2h、 1d、 3d、 5d、 7d、 10d、 14d、 21d、28d、 35d、 42d 隨機(jī)在消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)小區(qū)內(nèi) 10~ 12 個(gè)采樣點(diǎn)采集 1kg 生長(zhǎng)正常、無(wú)病害的 煙草植株( 小區(qū)邊行和每行距離兩端 內(nèi)不采樣 ), 采集部位遍及 植株 上中下部,切碎、混勻后采用四分法留樣 300g,裝入封口塑料袋中,粘好標(biāo)簽,貯存于冰柜中保存。 樣品前處理方法 7 振蕩提?。簾熑~解凍,備用。 抽濾:將上述處理樣品用布式漏斗減壓抽濾。 萃取:將上述樣品轉(zhuǎn)移至裝有 20ml 石油醚的 250ml 分液漏斗中,搖晃混勻之后,靜置 10 分鐘,重復(fù)三次(前兩次用 10ml 石油醚萃取,第三次用 20ml 石油醚萃?。?。 過(guò)柱凈化:待樣品旋干冷卻后,轉(zhuǎn)至填裝有無(wú)水硫酸鈉和 5g 弗羅里硅土(中間為弗羅里硅土、底部和頂部各為 2cm 左右的無(wú)水硫酸鈉)的層析柱中 凈化。待冷卻后,用 色譜甲醇定容搖勻,冷藏待測(cè)。首先準(zhǔn)確稱(chēng)取啶蟲(chóng)脒標(biāo)準(zhǔn)樣品 ,用丙酮溶解并稀釋定容至 100ml, 即得到質(zhì)量濃度為 500 mg/L 的 啶蟲(chóng)脒 標(biāo)準(zhǔn)溶液 , 然后 采用梯度稀釋法配制 啶蟲(chóng)脒標(biāo)準(zhǔn) 溶液的 質(zhì)量 濃度分別為 0、 、 、 、 、 、并在 上述高效液相色譜 檢測(cè)條件下檢測(cè),測(cè)定出標(biāo)準(zhǔn)工作溶液所對(duì)應(yīng)色譜峰 的峰面積;再分別以 啶蟲(chóng)脒的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、相應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標(biāo) 繪制標(biāo)準(zhǔn) 工作 曲線。 3 提取與凈化方法 提取劑的選擇 根據(jù) 啶蟲(chóng)脒 的分子結(jié)構(gòu)及其理化特性, 分別 選用乙腈 ,環(huán)己烷,異丙醇為提取溶劑 。分別加入乙腈, 環(huán)己烷 , 異丙醇各 50ml,振蕩60min,減壓抽濾,濾渣用 30mL 提取溶劑洗滌 2— 3 次, 合并濾液轉(zhuǎn)移至裝有 20ml石油醚的 250ml 分液漏斗中。 根據(jù)它們的提取效果來(lái)選擇合適的提取溶劑 。結(jié)果見(jiàn)表 1。 提取 方法與時(shí)間的選擇 提取方法 煙葉樣品分別采用了超聲提取法和恒溫振蕩法。 提取時(shí)間 對(duì)煙葉樣品設(shè)置 30min、 60min、 120min 三種提取時(shí)間,啶蟲(chóng)脒樣品在這段時(shí)間內(nèi)的提取率隨振蕩時(shí)間的延長(zhǎng)而增加,但在 120min 時(shí)啶蟲(chóng)脒提取率的增長(zhǎng)趨勢(shì)不再明顯,所以選擇合適的提取時(shí)間為 60min。根據(jù)比較不同提取溶劑用量的提取效果,選擇合適的提取溶劑用量,結(jié)果顯示用 50ml 提取溶劑的提 取效果最好。將 樣品前處理方法中抽濾后的濾液轉(zhuǎn)移至裝有 20ml 石油醚的 250ml 的分液漏斗中,搖晃混勻后,靜置 10min,分液漏斗中分別是上層為石油醚,下層為乙腈。 弗羅里硅土用量 按照 10ml樣品提取液轉(zhuǎn)移到分別裝有 2g、 5g、 10g 的層析柱中,用二氯甲烷 甲醇(體積比 9:1)溶液分6次 淋洗,每次 10ml。結(jié)果表明選用 5g 弗羅里硅土?xí)r凈化效果較好,回收率也搞高,可滿(mǎn)足凈化煙葉樣品的要求,故實(shí)驗(yàn)選用 5g 弗羅里硅土凈化樣品。故用二氯甲烷 甲醇(體積比 9:1)作洗脫劑,并 且在試驗(yàn)中當(dāng)洗脫劑的用量為 60ml 是洗脫效果是最好的,所以洗脫劑的用量為 60ml。 由于高效液相色譜法檢測(cè)的精確度較高,在本實(shí)驗(yàn)中更適用于啶蟲(chóng)脒殘留分析的要求。 色譜柱的選擇 根據(jù)啶蟲(chóng)脒極性強(qiáng)弱的特點(diǎn),選擇 Column XB C18色譜柱 , 規(guī)格為 150 mm,5μ m。由于啶蟲(chóng)脒的靈敏度較高,最后確定的流速 ,同時(shí)選用流動(dòng)相模式,流動(dòng)相為A(水 ):B(甲醇 )=45:55。柱溫高有利于傳質(zhì),但柱溫過(guò)高時(shí),分配系數(shù)變小,不利于分離。 停止和保留時(shí)間的設(shè)定 實(shí)驗(yàn) 進(jìn)樣中設(shè)定不同的停止時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生很大的影響,停止時(shí)間設(shè)定過(guò)短則不能完全確定出峰的完整性,從而得不到獨(dú)立完整的峰值,同時(shí)也會(huì)因?yàn)殡s質(zhì)的影響而形成誤差。通過(guò)與啶蟲(chóng)脒標(biāo)準(zhǔn)液出峰時(shí)間的對(duì) 比,將停止時(shí)間設(shè)定為 15min 可滿(mǎn)足要求,而在上機(jī)檢測(cè)時(shí)啶蟲(chóng)脒的出峰時(shí)間在 附近 ,能夠保證檢測(cè)到獨(dú)立完整的峰值而且能夠保證出峰圖形的美觀性,便于觀看。啶蟲(chóng)脒的出峰時(shí)間為 11 左右的時(shí)候,故保留時(shí)間為 。 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 定量分析采用外標(biāo)分析法。 圖 1 70%啶蟲(chóng)脒的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 Figure1 70% of acetamiprid standar working curve 結(jié)果表明 : 啶蟲(chóng)脒 在 0- ,相關(guān)方程為: y= , R2= , 線形良好,能滿(mǎn)足農(nóng)藥殘留分析與檢測(cè)技術(shù)方法的要求。 結(jié)果如下: 12 表 3 鮮煙葉的添加回收 Table3 The recovery of fresh tobacco 添加回收樣品 添加濃度 平均峰面積 平均回收率 RDS% 鮮煙葉 1 表 4 煙草土壤 的添加回收 Table4 The recovery of tobacco soil 添加回收樣品 添加濃度 平均峰面積 平均回收率 RDS% 煙草土 1 結(jié)果表明:啶蟲(chóng)脒在鮮煙葉樣品中的回收率范圍為 %%,相對(duì)偏差為%%;在煙草土樣品 中的回收率范圍為 %%,相對(duì)偏差為%%;該方法的準(zhǔn)確度和精密度較好, 能滿(mǎn)足農(nóng)藥殘留分析方法的要求
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