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70%啶蟲脒水乳劑在不同區(qū)域煙草上殘留量的研究畢業(yè)論文-預(yù)覽頁

2024-08-21 11:18 上一頁面

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【正文】 地 進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評估及環(huán)境安全評價(jià),為 70%啶蟲脒 的生態(tài)系統(tǒng)安全性提供科學(xué)依據(jù)。 70%啶蟲脒水乳劑 在 煙草 上防治 病蟲 , 推薦使用制劑量: 在蚜蟲發(fā)生初盛期,用 40005000 倍 70%啶蟲脒水乳油噴霧劑,防治效果良好。待施藥后 2h、 1d、 3d、 5d、 7d、 10d、 14d、 21d、28d、 35d、 42d 隨機(jī)在消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)小區(qū)內(nèi) 10~ 12 個(gè)采樣點(diǎn)采集 1kg 生長正常、無病害的 煙草植株( 小區(qū)邊行和每行距離兩端 內(nèi)不采樣 ), 采集部位遍及 植株 上中下部,切碎、混勻后采用四分法留樣 300g,裝入封口塑料袋中,粘好標(biāo)簽,貯存于冰柜中保存。 抽濾:將上述處理樣品用布式漏斗減壓抽濾。 過柱凈化:待樣品旋干冷卻后,轉(zhuǎn)至填裝有無水硫酸鈉和 5g 弗羅里硅土(中間為弗羅里硅土、底部和頂部各為 2cm 左右的無水硫酸鈉)的層析柱中 凈化。首先準(zhǔn)確稱取啶蟲脒標(biāo)準(zhǔn)樣品 ,用丙酮溶解并稀釋定容至 100ml, 即得到質(zhì)量濃度為 500 mg/L 的 啶蟲脒 標(biāo)準(zhǔn)溶液 , 然后 采用梯度稀釋法配制 啶蟲脒標(biāo)準(zhǔn) 溶液的 質(zhì)量 濃度分別為 0、 、 、 、 、 、并在 上述高效液相色譜 檢測條件下檢測,測定出標(biāo)準(zhǔn)工作溶液所對應(yīng)色譜峰 的峰面積;再分別以 啶蟲脒的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、相應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標(biāo) 繪制標(biāo)準(zhǔn) 工作 曲線。分別加入乙腈, 環(huán)己烷 , 異丙醇各 50ml,振蕩60min,減壓抽濾,濾渣用 30mL 提取溶劑洗滌 2— 3 次, 合并濾液轉(zhuǎn)移至裝有 20ml石油醚的 250ml 分液漏斗中。結(jié)果見表 1。 提取時(shí)間 對煙葉樣品設(shè)置 30min、 60min、 120min 三種提取時(shí)間,啶蟲脒樣品在這段時(shí)間內(nèi)的提取率隨振蕩時(shí)間的延長而增加,但在 120min 時(shí)啶蟲脒提取率的增長趨勢不再明顯,所以選擇合適的提取時(shí)間為 60min。將 樣品前處理方法中抽濾后的濾液轉(zhuǎn)移至裝有 20ml 石油醚的 250ml 的分液漏斗中,搖晃混勻后,靜置 10min,分液漏斗中分別是上層為石油醚,下層為乙腈。結(jié)果表明選用 5g 弗羅里硅土?xí)r凈化效果較好,回收率也搞高,可滿足凈化煙葉樣品的要求,故實(shí)驗(yàn)選用 5g 弗羅里硅土凈化樣品。 由于高效液相色譜法檢測的精確度較高,在本實(shí)驗(yàn)中更適用于啶蟲脒殘留分析的要求。由于啶蟲脒的靈敏度較高,最后確定的流速 ,同時(shí)選用流動(dòng)相模式,流動(dòng)相為A(水 ):B(甲醇 )=45:55。 停止和保留時(shí)間的設(shè)定 實(shí)驗(yàn) 進(jìn)樣中設(shè)定不同的停止時(shí)間對實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生很大的影響,停止時(shí)間設(shè)定過短則不能完全確定出峰的完整性,從而得不到獨(dú)立完整的峰值,同時(shí)也會(huì)因?yàn)殡s質(zhì)的影響而形成誤差。啶蟲脒的出峰時(shí)間為 11 左右的時(shí)候,故保留時(shí)間為 。 圖 1 70%啶蟲脒的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 Figure1 70% of acetamiprid standar working curve 結(jié)果表明 : 啶蟲脒 在 0- ,相關(guān)方程為: y= , R2= , 線形良好,能滿足農(nóng)藥殘留分析與檢測技術(shù)方法的要求。 煙葉的消解動(dòng)態(tài)結(jié)果 結(jié)果如下所示: 13 表 5 ( 20xx20xx) 湖南長沙、山東青 島 兩 個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的 煙葉 樣品中 啶蟲脒 的消解動(dòng)態(tài) Ttable5 (20xx20xx)The tobacco resolution of acetamiprid dynamic in Hunan changsha and Shandon qingdao 時(shí)間 20xx 年長沙植動(dòng) 20xx 年長沙植動(dòng) 20xx 年山東植動(dòng) 20xx 年山東植動(dòng) 殘留量 消解率 殘留量 消解率 殘留量 消解率 殘留量 消解率 2h 1d 3d 5d 7d 10d 14d 21d 28d 35d 42d 0 0 0 100 100 0 0 0 100 100 0 0 0 0 0 100 100 100 100 0 0 0 0 0 100 100 100 100 圖 2 啶蟲脒 在湖南長沙、山東青島 兩 個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的 煙草 樣品中消解動(dòng)態(tài) 圖( 20xx 年 ) Figure2 The tobacco resolution of acetamiprid dynamic in Hunan changsha and Shandon qingdao(20xx) 14 圖 3 啶蟲脒 在湖南長沙、山東青島、 兩 個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的 煙草 樣品中消解動(dòng)態(tài) 圖( 20xx 年 ) Figure3 The tobacco resolution of acetamiprid dynamic in Hunan changsha and Shandon qingdao(20xx) 從 以上圖、 表中可以看出,隨著時(shí)間的增加, 啶蟲脒 殘留量逐漸下降。 20xx 年 山東青 島 : Ct = ,半衰期( T1/2)為 , R2=, 14 天后已消解 % 。 實(shí)驗(yàn) 數(shù)據(jù)顯示:( 1) 啶蟲脒 在 土壤 中的消解動(dòng)力學(xué)方程 為 , 20xx 年 湖南長沙 : Ct = ,半衰期( T1/2)為 , R2=, 10 天后已消解 100% 。 從 湖南長沙、山東青島 兩個(gè) 地 區(qū)的試驗(yàn)結(jié)果表明:啶蟲脒在煙草土壤中的降解速率較快;啶蟲脒 在 煙草 中的消解狀況 相對 較 緩 , 但消解情況都比較徹底,而且煙草和煙草土壤中啶蟲脒 的殘留量與采樣間隔時(shí)間 均 呈負(fù)相關(guān)。 ( 2) 高效液相 相色譜儀對其的最小檢出量為 109g, 煙葉 中 啶蟲脒 的最低檢出濃度為 ; 煙草土壤 中 啶蟲脒 的最低檢出濃度為 。分析結(jié)果表明 兩 地的 啶蟲脒 消解狀況基本一致,能較快消解, 在煙草中 半衰期( T1/2)為 ; 在煙草土壤中半衰期( T1/2)為 ,屬于易降解農(nóng)藥(半衰期 T1/230天) 。 參考文獻(xiàn) [1] 史長生 . 農(nóng)藥殘留危害以及檢測技術(shù)的分析 [J]. 食品研究與開發(fā) , 20xx, 31(9): 218221. 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