【正文】 分析結果表明 兩 地的 啶蟲脒 消解狀況基本一致，能較快消解， 在煙草中 半衰期（ T1/2）為 ； 在煙草土壤中半衰期（ T1/2）為 ，屬于易降解農藥（半衰期 T1/230天） 。 20xx 年 山東青 島 ： Ct = ，半衰期（ T1/2）為 ， R2=， 14 天后已消解 % 。 停止和保留時間的設定 實驗 進樣中設定不同的停止時間對實驗結果產(chǎn)生很大的影響，停止時間設定過短則不能完全確定出峰的完整性，從而得不到獨立完整的峰值，同時也會因為雜質的影響而形成誤差。將 樣品前處理方法中抽濾后的濾液轉移至裝有 20ml 石油醚的 250ml 的分液漏斗中，搖晃混勻后，靜置 10min，分液漏斗中分別是上層為石油醚，下層為乙腈。首先準確稱取啶蟲脒標準樣品 ，用丙酮溶解并稀釋定容至 100ml， 即得到質量濃度為 500 mg/L 的 啶蟲脒 標準溶液 ， 然后 采用梯度稀釋法配制 啶蟲脒標準 溶液的 質量 濃度分別為 0、 、 、 、 、 、并在 上述高效液相色譜 檢測條件下檢測，測定出標準工作溶液所對應色譜峰 的峰面積；再分別以 啶蟲脒的質量濃度為橫坐標、相應的色譜峰面積為縱坐標 繪制標準 工作 曲線。 70%啶蟲脒水乳劑 在 煙草 上防治 病蟲 ， 推薦使用制劑量： 在蚜蟲發(fā)生初盛期，用 40005000 倍 70%啶蟲脒水乳油噴霧劑，防治效果良好。因此 本文研究的目的就是為了找到合適的高毒、高污染農藥代替品 [7,8]，研究其對環(huán)境的影響情況、在煙草中的殘留情況和降解機制，以及為制定啶蟲脒在煙草中最大允許殘留量標準作參照，同時對煙卷產(chǎn)品的質量提供保證，從而保護煙卷產(chǎn)品消費者的人身安全。 halflife 1 前言 啶蟲脒簡介 中文通用名：啶蟲脒 英文通用名： acetamiprid 化學名稱： N(N氰基 乙亞胺基 )N甲基 2氯吡啶 5甲胺 分子式： C10H11ClN4 分子結構 : 密度 。 1 前言 .................................................................................................... 錯誤 !未定義書簽。 啶蟲脒 的 簡介 .................................................................................... 錯誤 !未定義書簽。： 沸點： 分子量： 農藥有效成份類別：殺蟲劑 理化性質：外觀為白色晶體，熔點為 ～ ℃，蒸汽壓 106帕 (25℃ )。 研究意義 自 20xx 年 1 月 1 日起我國全國禁用甲胺磷、對硫磷等五種高毒農藥后，毒性較低、相對危害較小、效果較為理想的煙堿類殺蟲劑 [9,10]啶蟲脒作為高毒高污染農藥的代替品開始引起社會廣泛的關注，所以研究啶蟲脒在農業(yè)生產(chǎn)中的運用具有重大的意義。 施藥 方法：兌水噴霧施藥，施藥次數(shù) 2次，施藥間隔期 57天。 添加回收率試驗 8 分別加入一定體積的啶蟲脒標準工作溶液至煙葉和煙草土壤的空白樣品中，使啶蟲脒質量分數(shù)分別為 、 、 ，充分搖勻后靜置 30min，用 和 節(jié)的方法進行殘留分析與檢測，分別重復 5 次，最后計算得出啶蟲脒在煙葉樣品中的添加回收率。此法能較好的除去濾液中的水溶性雜質，能夠達到快速凈化的目的，且方法簡便、快速，分離效果好。停止時間設定過長，會耽誤進樣速度，影響整個實驗的進程。說明啶蟲脒在煙葉中的消解率在 28天后能達到 90%以上，對煙葉產(chǎn)品的安全沒有構成很大影響。 主要創(chuàng)新點 (1）建立了一種最低檢出濃度和 添加回收率能滿足農藥殘留方法要求，穩(wěn)定準確可靠，適合國內一般實驗室條件的土壤樣品中啶蟲脒的殘留量分析測定方法。 ekt， 啶蟲脒 在 煙草和煙草土壤 中的殘留量與施藥的劑量、次數(shù)呈正相關，與采樣間隔時間呈負相關 。 （ 2） 啶蟲脒 在 煙葉 中的消解動力學方程 為 ； 20xx 年 山東青島 ： Ct = ，半衰期（ T1/2）為 ， R2=， 14 天后已消解 % 。本文通過實驗，測試了以下不同柱溫（ 15℃、 30℃、 45℃），結果表明：采用柱溫 30℃時，既使物質完全分離，又不使峰形擴展、拖尾，故色譜柱溫度選用 30℃。 樣品凈化 采用石油醚萃取法對樣品進行凈化。 高效液 相色譜條件 HP1260 型高效液相色譜儀（美國安捷倫公司） 紫外檢測器 ； 色譜柱為： Column XB C18色譜柱（ 150 mm， 5μ m） ； 進樣量 10μL ； 柱溫： 30℃； 流動相： A 水 （緩沖液為色譜甲醇） B甲醇 （體積比 45： 55）； 流速 ； 檢測波長： 254nm； 保留時間： 10min 標準工作曲線的繪制 采用 標樣加入法定性、外標法定量。 主要試劑 啶蟲脒標準品 ：純度 %，由興農藥業(yè)（中國）有限公司提供； 乙腈 （ 分析純， 天津市恒興化學試劑制造有限公司） ； 6 乙腈 （ 色譜純， 天津市恒興化學試劑制造有限公司） ； 甲醇 （ 色譜 純， 天津市恒興化學試劑制造有限公司 ） ； 甲醇 （ 分析 純， 天津市恒興化學試劑制造有限公司） ； 水（純凈水，娃哈哈有限責任公司）； 二氯甲烷 （ 分析純， 天津市恒興化學試劑制造有限公司） ； 石油醚 （ 分析純， 天津市恒興化學試劑制造有限公司） ； 無水硫酸鈉 （ 分析純 ， 天津市恒興化學試劑制造有限公司 ） ； 氯化鈉（ 分析純 ， 天津市恒興化學試劑制造有限公司 ） ； 田間消解動態(tài)試驗 設計 按農藥殘留試驗準則要求設試驗小區(qū)，小區(qū)面積 30m2，重復 3次，隨機排列，小區(qū)間設保護帶，另設對照小區(qū)。而且世界衛(wèi)生組織和聯(lián)合國糧農組織（ FAO/WHO）至今未對煙草中啶蟲脒的最大允許殘留量 （ MRL）作出規(guī)定 [4,5， 6]，目前還 4 沒有相關的監(jiān)測標準和限量的標準作為參照。 purification chromatography。 關鍵詞 ...................................................................................................... 錯誤 !未定義書簽。 研究目的和意義 .............................................................................. 錯誤 !未定義書簽。25℃時 在水中的溶解度 4200 毫升 /升，能溶于丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、乙腈、四氫呋喃等。 啶蟲脒，是一種新型殺蟲劑 [11]，作用于昆蟲神經(jīng)系統(tǒng)突觸部位的煙堿乙酰膽堿受體，干擾昆蟲神經(jīng)系統(tǒng)的刺激傳導，引起神經(jīng)系統(tǒng)通路阻塞，造成神經(jīng)遞質乙酰膽堿在突觸部位的積累，從而導致昆蟲麻痹，最終死亡。 另設清水空白對照，處理間設保護帶。 3 提取與凈化方法 提取劑的選擇 根據(jù) 啶蟲脒 的分子結構及其理化特性， 分別 選用乙腈 ，環(huán)己烷，異丙醇為提取溶劑 。 弗羅里硅土用量 按照 10ml樣品提取液轉移到分別裝有 2g、 5g、 10g 的層析柱中，用二氯甲烷 甲醇（體積比 9:1）溶液分6次 淋洗，每次 10ml。通過與啶蟲脒標準液出峰時間的對 比，將停止時間設定為 15min 可滿足要求，而在上機檢測時啶蟲脒的出峰時間在 附近 ,能夠保證檢測到獨立完整的峰值而且能夠保證出峰圖形的美觀性，便于觀看。 煙草土壤的消解動態(tài)結果 結果如下所示： 15 表 6（ 20xx214）年 湖南長沙、山東青島 兩 個試驗點的 煙草土 樣品中 啶蟲脒 的消解動態(tài) Ttable6 (20xx20xx)The tobacco soil resolution of acetamiprid dynamic in Hunan changsha and Shandon qingdao 時間 20xx 年長沙土動殘留量 20xx 年長沙土動殘留量 20xx 年山東土動殘留量 20xx 年山東土動殘留量 2h 1d 3d 5d 7d 10d 14d 21d 28d 35d 42d .11 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 .154 0 0 圖 4 啶蟲脒 在湖南長沙、山東青島、 兩 個試驗點的 煙草土壤 樣品中消解動態(tài) 圖（ 20xx 年 ） Figure4 The tobacco soil resolution of acetamiprid dynamic in Hunan changsha and Shandon qingdao(20xx) 16 圖 5 啶蟲脒 在湖南長沙 、山東青島、 兩 個試驗點的 煙草土壤 樣品中消解動態(tài) 圖（ 20xx 年 ） Figure5 The tobacco soil resolution of acetamiprid dynamic in Hunan changsha and Shandon qingdao(20xx) 從表中可以看出，隨著時間的增加，其殘留量逐漸下降。 （ 2）比較性的研究了 70%啶蟲脒水乳劑在我國不同地區(qū)煙草和煙草土壤中的降解規(guī)律。 （ 3）湖南長沙、山東青島 兩個 地 區(qū) ， 啶蟲脒煙草和煙草 在 土壤 中的消解規(guī)律符合一級動力學方程： Ct=C0 實驗 數(shù)據(jù)顯示： (1） 啶蟲脒 在 煙葉 中的消解動力學方程 為 ； 20xx 年 湖南長沙 ： Ct= ,半衰期（ T1/2）為 ， R2=， 28 天后已消解 %； 20xx 年湖南長沙： Ct= （ T1/2）為 ， R2= ， 28 天后已消解 % 。柱溫高有利于傳質，但柱溫過高時，分配系數(shù)變小，不利于分離。根據(jù)比較不同提取溶劑用量的提取效果，選擇合適的提取溶劑用量，結果顯示用 50ml 提取溶劑的提 取效果最好。待冷卻后，用 色譜甲醇定容搖勻，冷藏待測。 2 材料與方法 主要儀器和試劑 主要儀器 HP