【正文】 月 日 目 錄 摘 要 ....................................................................................................... 錯誤 !未定義書簽。長沙 提交日期： 20xx 年 05 月 湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)全日制普通本科生畢業(yè)論文（設(shè)計） 誠 信 聲 明 本人鄭重聲明：所呈交的本科畢業(yè)論文（設(shè)計）是本人在指導(dǎo)老師的指導(dǎo)下，進(jìn)行研究工作所取得的成果，成果不存在知識產(chǎn)權(quán)爭議。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文不含任何其他個人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的作品成果。 關(guān)鍵詞 ...................................................................................................... 錯誤 !未定義書簽。 研究目的 ...................................................................................... 錯誤 !未定義書簽。 該方法的靈敏度、準(zhǔn)確度及重現(xiàn)性較好，能滿足農(nóng)藥殘留分析與檢測的技術(shù)要求。 in tobacco soil recovery rate for %% relative standard deviation of were less than 5%.The sensitivity, accuracy and reproducibility of the method are good, and can meet the technical requirements for pesticide residues analysis and study on the degradation dynamics of Acetamiprid in Changsha, Hunan, Shandong and Qingdao two regions of tobacco and tobacco soil. The results showed that Acetamiprid in tobacco and tobacco soil degradation dynamics conforms to the firstorder kiic equation, the halflife for tobacco 。 purification chromatography。在 PH=7 的水中穩(wěn)定， PH=9 時，于 45℃逐漸水解，在日光下穩(wěn)定 。對人畜低毒，對天敵殺傷力小，對魚毒性較低，對蜜蜂影響小，適用于防治果樹、蔬菜等多種作物上的半翅目害蟲；用顆粒劑做土壤處理，可防治地下害蟲。 研究目的和意義 研究目的 隨著農(nóng)業(yè)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，化學(xué)農(nóng)藥的品種和數(shù)量不斷增加，化學(xué)農(nóng)藥產(chǎn)品已成為防治病蟲害的主要手段。而且世界衛(wèi)生組織和聯(lián)合國糧農(nóng)組織（ FAO/WHO）至今未對煙草中啶蟲脒的最大允許殘留量 （ MRL）作出規(guī)定 [4,5， 6]，目前還 4 沒有相關(guān)的監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)和限量的標(biāo)準(zhǔn)作為參照。由于其作用機理與常規(guī)殺蟲劑不同，所以對有機磷、氨基甲酸酯類及擬除蟲菊酯類產(chǎn)生抗性的害蟲有特效。以前人們在煙草上使用的農(nóng)藥以高毒的甲胺磷 、DDT 等高效殺蟲劑為主，使用這樣的農(nóng)藥 對生產(chǎn)戶來說表面上沒有太大的關(guān)系，但是甲胺磷高毒、難降解、對環(huán)境污染大、對其他生物的安全 構(gòu)成 嚴(yán)重威脅，同時對人類消費者也是一種潛在的安全危機 [18]。 研究內(nèi)容和成果 主要研究內(nèi)容 （ 1） 通過添加回收率實驗，研究并建立 70%啶蟲脒在不同地域煙草和煙草土壤中的殘留量進(jìn)行有效分析與檢測 的 方法，為后續(xù)研究提供方法支撐。 主要試劑 啶蟲脒標(biāo)準(zhǔn)品 ：純度 %，由興農(nóng)藥業(yè)（中國）有限公司提供； 乙腈 （ 分析純， 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司） ； 6 乙腈 （ 色譜純， 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司） ； 甲醇 （ 色譜 純， 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司 ） ； 甲醇 （ 分析 純， 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司） ； 水（純凈水，娃哈哈有限責(zé)任公司）； 二氯甲烷 （ 分析純， 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司） ； 石油醚 （ 分析純， 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司） ； 無水硫酸鈉 （ 分析純 ， 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司 ） ； 氯化鈉（ 分析純 ， 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司 ） ； 田間消解動態(tài)試驗 設(shè)計 按農(nóng)藥殘留試驗準(zhǔn)則要求設(shè)試驗小區(qū)，小區(qū)面積 30m2，重復(fù) 3次，隨機排列，小區(qū)間設(shè)保護(hù)帶，另設(shè)對照小區(qū)。 藥劑為 70%啶蟲脒水乳劑，試驗作物為煙草，試驗點選在湖南長沙、山東青島、每個 小區(qū)為 30 m2,每個處理 重復(fù) 3次。稱取 10g 鮮煙葉樣品，置于干燥的 250ml 具塞三角瓶中，分別在三角瓶外貼好 標(biāo)簽，然后向具塞三角瓶中加入 50ml 乙腈溶劑，蓋緊瓶塞，將其放入恒溫振蕩箱中，恒溫振蕩 60min，待冷卻至常溫。然后用 250ml 具塞三角瓶取全部下清液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器上于 45℃濃 縮致至近干。 高效液 相色譜條件 HP1260 型高效液相色譜儀（美國安捷倫公司） 紫外檢測器 ； 色譜柱為： Column XB C18色譜柱（ 150 mm， 5μ m） ； 進(jìn)樣量 10μL ； 柱溫： 30℃； 流動相： A 水 （緩沖液為色譜甲醇） B甲醇 （體積比 45： 55）； 流速 ； 檢測波長： 254nm； 保留時間： 10min 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制 采用 標(biāo)樣加入法定性、外標(biāo)法定量。取 已 備好的空白 鮮煙葉 樣品 于具塞三角瓶中，加入適量的 啶蟲脒 標(biāo)準(zhǔn) 溶液 使 煙葉 中的添加濃度為 。結(jié)果發(fā)現(xiàn)采用 乙腈作為提取劑最佳，雜質(zhì)較少且穩(wěn)定，回收率能達(dá)到殘留分析的技術(shù)要求。按照 的處理方法對添加相同水平濃度的煙葉樣品進(jìn)行提取實驗結(jié)果如表 2. 9 表 2 不同提取方式的回收率 Table2 Differet ways of extraction recovery 提取方法 超聲波法 恒溫振蕩法 提取時間 /min 回收率 % 30 60 由表 2 可以看出超聲提取法雖然速度快，但是在實際操作過程中，其操作不是很方便，不適合批量操作；而恒溫振蕩法不但便于批量操作并且損失較小， 提取效果相差不多，故選擇恒溫振蕩法。 樣品凈化 采用石油醚萃取法對樣品進(jìn)行凈化。收集淋洗液濃縮至近干，用色譜甲醇定容至 ,進(jìn)行高效液相色譜分析。 4 結(jié)果與討論 檢測方法的確定 目前 啶蟲脒 原藥分析的方法 主要 有 氣相色譜 電子捕獲檢測（ GCECD 法 ） 法 [20， 21]和高效液相色譜法 [22] （ HPLC 法） 。 流速的確定 流速主要是由所定儀器條件下該藥物的靈敏度確定，若流速太?。畷羞M(jìn)樣誤差，但流速太大會增加色譜柱的負(fù)載，導(dǎo)致柱子固定相流失加快，縮短柱子使用壽命。本文通過實驗，測試了以下不同柱溫（ 15℃、 30℃、 45℃），結(jié)果表明：采用柱溫 30℃時，既使物質(zhì)完全分離，又不使峰形擴展、拖尾，故色譜柱溫度選用 30℃。所以停止時間設(shè)定為 15min。用已配 好 的濃度為 500mg/L 的 啶蟲脒 標(biāo)準(zhǔn)液， 梯度稀釋配制 0、 、 、 、 、 、 ，在上述色譜條件下依次進(jìn)樣測定，按進(jìn)樣濃度 色譜峰面積繪出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖，見圖 1。 啶蟲脒在煙葉中的消解動態(tài) 將 70%啶蟲脒水乳劑按用量為 ㎡在土壤上施藥一次，試驗地分別為湖南長沙，山東青島兩個地區(qū)進(jìn)行，設(shè)置不同時間進(jìn)行采集樣品，煙葉的消解動態(tài)試驗樣品進(jìn)行分析測定。 （ 2） 啶蟲脒 在 煙葉 中的消解動力學(xué)方程 為 ； 20xx 年 山東青島 ： Ct = ，半衰期（ T1/2）為 ， R2=， 14 天后已消解 % 。 啶蟲脒 在 煙草 土壤中的消解動態(tài)符合一級化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)方程，其相關(guān)系數(shù)均達(dá)顯著標(biāo)準(zhǔn)。 20xx 年 山東青島 ： Ct = ，半衰期（ T1/2）為 ， R2=， 28 天后已消解 100% ，說明啶蟲脒在土壤中的降解性能比交好，是降解性農(nóng)藥。該方法用 50mL 乙腈振蕩提取 60 min，在上述殘留分析測定方法 條件 下， 煙葉中 70%啶蟲脒 的平均添加回收率在 %%之間， 相對偏差在 %%之間 ；煙草土壤中 70%啶蟲脒的平均添加回收率在 %%之間，相對偏差在 %%之間。 ekt， 啶蟲脒 在 煙草和煙草土壤 中的殘留量與施藥的劑量、次數(shù)呈正相關(guān)，與采樣間隔時間呈負(fù)相關(guān) 。為這種農(nóng)藥使用后對環(huán)境造成的影響進(jìn)行了量化評估，并為 70%啶蟲脒在蔬菜、瓜果尤其是在煙草生產(chǎn)中的安全合理使用提供科學(xué)依據(jù)，保證廣大人民和煙草消費者的人身健康安全。劉凱 。占春瑞 .茶葉中啶蟲脒殘留量氣相色譜分析方法研究 [J].現(xiàn)代測量與實驗室管理 .20xx(01) [8] Song W T ,Zhang Y Q ,Li G J,et al. A fast,simpl and green method for the extration of carbamate pesticides from rice by microwave assisted steam extraction coupled with solid phase extraxtion［ J］ .Food Chem ,20xx,143:192198. [9] 黃旗 .啶蟲脒對煙蚜防效與農(nóng)藥殘留檢測方法及殘留降解規(guī)律 [D].中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院 .20xx [10] 何慶 ,徐迎波 ,王程輝 ,田振鋒 ,朱棟梁 . SPELC/MS/MS 法同時測定煙葉中 5 種新煙堿類殺蟲劑殘留 [J]. 煙草科技 . 20xx(12) [11] 孫楠 ,薛健 .氣相色譜法測定金銀花中殘留的啶蟲脒 [J]. 農(nóng)藥 , 20xx,46(4): 256257. [12] 楊森 。 主要創(chuàng)新點 (1）建立了一種最低檢出濃度和 添加回收率能滿足農(nóng)藥殘留方法要求，穩(wěn)定準(zhǔn)確可靠，適合國內(nèi)一般實驗室條件的土壤樣品中啶蟲脒的殘留量分析測定方法。 該方法簡便易行、結(jié)果準(zhǔn)確 可靠 、精密度高 ， 符合農(nóng)藥殘留量分析方法的要求。 5 結(jié)論與討論 總結(jié) 本文主要研究了 啶蟲脒 在 煙草及煙草土壤 中的殘留分析 檢測 方法，