【正文】 ............................................................................................................. 7 高效液 相色譜條件 ......................................................................................................... 7 標準工作曲線的繪制 ..................................................................................................... 7 添加回 收率試驗 ............................................................................................................. 8 3 提取與凈化方法 ................................................................................................................ 8 提取劑的選擇 .................................................................................................................. 8 提取方法與時間的選擇 ................................................................................................. 8 提取方法 ......................................................................................................................... 8 提取時間 ......................................................................................................................... 9 提取溶劑用量 的選擇 ..................................................................................................... 9 樣品凈化 ......................................................................................................................... 9 弗羅里硅土用量 ............................................................................................................... 9 洗脫劑及用量 ................................................................................................................. 9 4 結(jié)果與討論 ...................................................................................................................... 10 檢測 方法的確定 ............................................................................................................ 10 色譜柱的選擇 ............................................................................................................... 10 流速的確定 ................................................................................................................ 10 柱溫的選擇 .................................................................................................................. 10 停止和保留時間的設(shè)定 .............................................................................................. 10 波長的確定 .................................................................................................................. 10 標準工作曲線 .................................................................................................................11 精確度與精密度 .............................................................................................................11 啶蟲脒 在 煙葉 中的消解動態(tài) ........................................................................................ 12 煙葉的消解動態(tài)結(jié)果 .................................................................................................. 12 煙草土壤的消解動態(tài)結(jié)果 .......................................................................................... 14 5 結(jié)論 與討論 ...................................................................................................................... 16 總結(jié) ................................................................................................................................ 16 主要創(chuàng)新點 .................................................................................................................... 17 參考文獻 ................................................................................................................................ 17 致謝 ........................................................................................................................................ 19 1 70%啶蟲脒水乳劑在不同區(qū)域煙草上殘留量的研究 學(xué) 生：石建銀 指導(dǎo)老師：廖嬋娟 (湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)資源環(huán)境學(xué)院，長沙 410128) 摘 要： 本文研究并建立 啶蟲脒 在 煙草和土壤 中的殘留分析測定方法，為了了解 70%啶蟲脒水乳 劑在 煙草種植用 地施用后其有效成分 啶蟲脒 在 煙草和土壤 中的殘留消解行為，全面準確地評價其生態(tài)環(huán)境的安全性，為其科學(xué)、合理 性 使用提供科學(xué)依據(jù)。對本文的研究做出重要貢獻的個人和集體在文中均作了明確的說明并表示了謝意。本人完全意識到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。 本文采用乙腈提取法提取， 經(jīng)弗羅里硅土層析柱凈化 ，高效液相色譜 （ HPLC 法） 法 檢測，外標法定量。 acetamiprid。天達藥業(yè)植保公司開發(fā)的 3％啶蟲脒乳油，具有觸殺、胃毒和較強的滲透作用，殺蟲速效，用量少、活性高、殺蟲譜廣、持效期長達 20天左右，對環(huán)境相容性好等。 過去 由于大量 高毒、高污染、難降解農(nóng)藥的生產(chǎn)和使用，導(dǎo)致了大量的環(huán)境污染和食品安全問題 ， 為了防止這樣的現(xiàn)象繼續(xù)蔓延，開發(fā)新型低毒、低污染農(nóng)藥產(chǎn)品已經(jīng)是迫在眉睫。 研究 70%啶蟲脒在煙草上的殘留對于保證煙卷產(chǎn)品質(zhì)量安全具有重要的意義 [17]。 預(yù)期研究成果 建立一種最低檢出濃度和添加回收率能滿足農(nóng)藥殘留 檢測 方法要求，穩(wěn) 定準確可靠 ， 適合國內(nèi)一般實驗室條件的 煙草 樣品中 70%啶蟲脒 的殘留量分析測定 方法，通過對比性的研究 70%啶蟲脒水乳劑 在我國不同地區(qū)煙草 及其土壤 中的降解規(guī)律，為這種農(nóng)藥使用 后對環(huán)境造成的影響進行了量化評估 ， 并為 70%啶蟲脒 在 蔬菜、瓜果、煙草產(chǎn)品 生產(chǎn)中的安全合理 使用提供科學(xué)依據(jù) 。 室內(nèi)分析實驗 70%啶蟲脒 標液的配制 用萬分之一分析天平準確稱取啶蟲脒標準品 g（原藥濃度 %）于 100mL容量瓶中，用 丙酮 定容至刻度，搖勻備用，配制成啶蟲脒標準貯備液，保存于 0－ 4℃冰箱中，用時稀釋至相應(yīng)濃度。 定容：用 250ml 具塞三角瓶 收取凈化液，轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，于 45℃濃縮至近干。搖晃混勻之后，靜置 10 分鐘，然后用 250ml 具塞三角瓶取出全部的下清液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器上濃縮致至近