【正文】 ............................................................................................................. 7 高效液 相色譜條件 ......................................................................................................... 7 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制 ..................................................................................................... 7 添加回 收率試驗(yàn) ............................................................................................................. 8 3 提取與凈化方法 ................................................................................................................ 8 提取劑的選擇 .................................................................................................................. 8 提取方法與時(shí)間的選擇 ................................................................................................. 8 提取方法 ......................................................................................................................... 8 提取時(shí)間 ......................................................................................................................... 9 提取溶劑用量 的選擇 ..................................................................................................... 9 樣品凈化 ......................................................................................................................... 9 弗羅里硅土用量 ............................................................................................................... 9 洗脫劑及用量 ................................................................................................................. 9 4 結(jié)果與討論 ...................................................................................................................... 10 檢測(cè) 方法的確定 ............................................................................................................ 10 色譜柱的選擇 ............................................................................................................... 10 流速的確定 ................................................................................................................ 10 柱溫的選擇 .................................................................................................................. 10 停止和保留時(shí)間的設(shè)定 .............................................................................................. 10 波長(zhǎng)的確定 .................................................................................................................. 10 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 .................................................................................................................11 精確度與精密度 .............................................................................................................11 啶蟲(chóng)脒 在 煙葉 中的消解動(dòng)態(tài) ........................................................................................ 12 煙葉的消解動(dòng)態(tài)結(jié)果 .................................................................................................. 12 煙草土壤的消解動(dòng)態(tài)結(jié)果 .......................................................................................... 14 5 結(jié)論 與討論 ...................................................................................................................... 16 總結(jié) ................................................................................................................................ 16 主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn) .................................................................................................................... 17 參考文獻(xiàn) ................................................................................................................................ 17 致謝 ........................................................................................................................................ 19 1 70%啶蟲(chóng)脒水乳劑在不同區(qū)域煙草上殘留量的研究 學(xué) 生：石建銀 指導(dǎo)老師：廖嬋娟 (湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)資源環(huán)境學(xué)院，長(zhǎng)沙 410128) 摘 要： 本文研究并建立 啶蟲(chóng)脒 在 煙草和土壤 中的殘留分析測(cè)定方法，為了了解 70%啶蟲(chóng)脒水乳 劑在 煙草種植用 地施用后其有效成分 啶蟲(chóng)脒 在 煙草和土壤 中的殘留消解行為，全面準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)其生態(tài)環(huán)境的安全性，為其科學(xué)、合理 性 使用提供科學(xué)依據(jù)。對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體在文中均作了明確的說(shuō)明并表示了謝意。本人完全意識(shí)到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。 本文采用乙腈提取法提取， 經(jīng)弗羅里硅土層析柱凈化 ，高效液相色譜 （ HPLC 法） 法 檢測(cè)，外標(biāo)法定量。 acetamiprid。天達(dá)藥業(yè)植保公司開(kāi)發(fā)的 3％啶蟲(chóng)脒乳油，具有觸殺、胃毒和較強(qiáng)的滲透作用，殺蟲(chóng)速效，用量少、活性高、殺蟲(chóng)譜廣、持效期長(zhǎng)達(dá) 20天左右，對(duì)環(huán)境相容性好等。 過(guò)去 由于大量 高毒、高污染、難降解農(nóng)藥的生產(chǎn)和使用，導(dǎo)致了大量的環(huán)境污染和食品安全問(wèn)題 ， 為了防止這樣的現(xiàn)象繼續(xù)蔓延，開(kāi)發(fā)新型低毒、低污染農(nóng)藥產(chǎn)品已經(jīng)是迫在眉睫。 研究 70%啶蟲(chóng)脒在煙草上的殘留對(duì)于保證煙卷產(chǎn)品質(zhì)量安全具有重要的意義 [17]。 預(yù)期研究成果 建立一種最低檢出濃度和添加回收率能滿足農(nóng)藥殘留 檢測(cè) 方法要求，穩(wěn) 定準(zhǔn)確可靠 ， 適合國(guó)內(nèi)一般實(shí)驗(yàn)室條件的 煙草 樣品中 70%啶蟲(chóng)脒 的殘留量分析測(cè)定 方法，通過(guò)對(duì)比性的研究 70%啶蟲(chóng)脒水乳劑 在我國(guó)不同地區(qū)煙草 及其土壤 中的降解規(guī)律，為這種農(nóng)藥使用 后對(duì)環(huán)境造成的影響進(jìn)行了量化評(píng)估 ， 并為 70%啶蟲(chóng)脒 在 蔬菜、瓜果、煙草產(chǎn)品 生產(chǎn)中的安全合理 使用提供科學(xué)依據(jù) 。 室內(nèi)分析實(shí)驗(yàn) 70%啶蟲(chóng)脒 標(biāo)液的配制 用萬(wàn)分之一分析天平準(zhǔn)確稱取啶蟲(chóng)脒標(biāo)準(zhǔn)品 g（原藥濃度 %）于 100mL容量瓶中，用 丙酮 定容至刻度，搖勻備用，配制成啶蟲(chóng)脒標(biāo)準(zhǔn)貯備液，保存于 0－ 4℃冰箱中，用時(shí)稀釋至相應(yīng)濃度。 定容：用 250ml 具塞三角瓶 收取凈化液，轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，于 45℃濃縮至近干。搖晃混勻之后，靜置 10 分鐘，然后用 250ml 具塞三角瓶取出全部的下清液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器上濃縮致至近