【正文】 品中 啶蟲(chóng)脒 的消解動(dòng)態(tài) Ttable6 (20xx20xx)The tobacco soil resolution of acetamiprid dynamic in Hunan changsha and Shandon qingdao 時(shí)間 20xx 年長(zhǎng)沙土動(dòng)殘留量 20xx 年長(zhǎng)沙土動(dòng)殘留量 20xx 年山東土動(dòng)殘留量 20xx 年山東土動(dòng)殘留量 2h 1d 3d 5d 7d 10d 14d 21d 28d 35d 42d .11 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 .154 0 0 圖 4 啶蟲(chóng)脒 在湖南長(zhǎng)沙、山東青島、 兩 個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的 煙草土壤 樣品中消解動(dòng)態(tài) 圖（ 20xx 年 ） Figure4 The tobacco soil resolution of acetamiprid dynamic in Hunan changsha and Shandon qingdao(20xx) 16 圖 5 啶蟲(chóng)脒 在湖南長(zhǎng)沙 、山東青島、 兩 個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的 煙草土壤 樣品中消解動(dòng)態(tài) 圖（ 20xx 年 ） Figure5 The tobacco soil resolution of acetamiprid dynamic in Hunan changsha and Shandon qingdao(20xx) 從表中可以看出，隨著時(shí)間的增加，其殘留量逐漸下降。 結(jié)果如下： 12 表 3 鮮煙葉的添加回收 Table3 The recovery of fresh tobacco 添加回收樣品 添加濃度 平均峰面積 平均回收率 RDS% 鮮煙葉 1 表 4 煙草土壤 的添加回收 Table4 The recovery of tobacco soil 添加回收樣品 添加濃度 平均峰面積 平均回收率 RDS% 煙草土 1 結(jié)果表明：啶蟲(chóng)脒在鮮煙葉樣品中的回收率范圍為 %%，相對(duì)偏差為%%；在煙草土樣品 中的回收率范圍為 %%，相對(duì)偏差為%%；該方法的準(zhǔn)確度和精密度較好， 能滿足農(nóng)藥殘留分析方法的要求 ，可用于煙葉、煙草土中啶蟲(chóng)脒的殘留分析測(cè)定。通過(guò)與啶蟲(chóng)脒標(biāo)準(zhǔn)液出峰時(shí)間的對(duì) 比，將停止時(shí)間設(shè)定為 15min 可滿足要求，而在上機(jī)檢測(cè)時(shí)啶蟲(chóng)脒的出峰時(shí)間在 附近 ,能夠保證檢測(cè)到獨(dú)立完整的峰值而且能夠保證出峰圖形的美觀性，便于觀看。 色譜柱的選擇 根據(jù)啶蟲(chóng)脒極性強(qiáng)弱的特點(diǎn)，選擇 Column XB C18色譜柱 ， 規(guī)格為 150 mm，5μ m。 弗羅里硅土用量 按照 10ml樣品提取液轉(zhuǎn)移到分別裝有 2g、 5g、 10g 的層析柱中，用二氯甲烷 甲醇（體積比 9:1）溶液分6次 淋洗，每次 10ml。 提取 方法與時(shí)間的選擇 提取方法 煙葉樣品分別采用了超聲提取法和恒溫振蕩法。 3 提取與凈化方法 提取劑的選擇 根據(jù) 啶蟲(chóng)脒 的分子結(jié)構(gòu)及其理化特性， 分別 選用乙腈 ，環(huán)己烷，異丙醇為提取溶劑 。 萃?。簩⑸鲜鰳悠忿D(zhuǎn)移至裝有 20ml 石油醚的 250ml 分液漏斗中，搖晃混勻之后，靜置 10 分鐘，重復(fù)三次（前兩次用 10ml 石油醚萃取，第三次用 20ml 石油醚萃?。? 另設(shè)清水空白對(duì)照，處理間設(shè)保護(hù)帶。對(duì)于消費(fèi)者而言，可以保證他們獲得高質(zhì)量的煙卷產(chǎn)品，對(duì)保障消費(fèi)者 5 的人生安全有重大意義。 啶蟲(chóng)脒，是一種新型殺蟲(chóng)劑 [11]，作用于昆蟲(chóng)神經(jīng)系統(tǒng)突觸部位的煙堿乙酰膽堿受體，干擾昆蟲(chóng)神經(jīng)系統(tǒng)的刺激傳導(dǎo)，引起神經(jīng)系統(tǒng)通路阻塞，造成神經(jīng)遞質(zhì)乙酰膽堿在突觸部位的積累，從而導(dǎo)致昆蟲(chóng)麻痹，最終死亡。廣泛用于水稻，尤其蔬菜、果樹(shù)、茶葉的蚜蟲(chóng)、飛虱、薊馬、鱗翅目等害蟲(chóng)的防治，防效在 90%以上。25℃時(shí) 在水中的溶解度 4200 毫升 /升，能溶于丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、乙腈、四氫呋喃等。 關(guān)鍵詞 ： 煙草；啶蟲(chóng)脒 ； 高效液相色譜法 ； 層析柱凈化法；半衰期 Study on the residual quantity of 70% acetamiprid water emulsion in different parts of tobaccon Student: Shi Jianyin Instructor: Liao Chanjuan (Hunan Agricultural University resources and Environment Institute, Changsha 410128) Abstract: In this paper, the analysis and the establishment of acetamiprid residues in tobacco and soil analysis, In order to understand 70% acetamiprid aqueous emulsion in tobacco planting after application of the effective ponents of Acetamiprid in tobacco and soil residue degradation behaviorr, Comprehensively and accurately evaluate the security of its ecological environment, and provide scientific basis for its scientific and rational this paper, the extraction of acetonitrile was extracted by acetonitrile extraction, and the purification of silica soil column in the process of analysis, HPLC 2 (HPLC) method and quantitative analysis of external standard..When adding mass fraction of mg / kg and Acetamiprid in tobacco recovery rate was % %。 研究目的和意義 .............................................................................. 錯(cuò)誤 !未定義書(shū)簽。長(zhǎng)沙 提交日期： 20xx 年 05 月 湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)全日制普通本科生畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)） 誠(chéng) 信 聲 明 本人鄭重聲明：所呈交的本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）是本人在指導(dǎo)老師的指導(dǎo)下，進(jìn)行研究工作所取得的成果，成果不存在知識(shí)產(chǎn)權(quán)爭(zhēng)議。 關(guān)鍵詞 ...................................................................................................... 錯(cuò)誤 !未定義書(shū)簽。 該方法的靈敏度、準(zhǔn)確度及重現(xiàn)性較好，能滿足農(nóng)藥殘留分析與檢測(cè)的技術(shù)要求。 purification chromatography。對(duì)人畜低毒，對(duì)天敵殺傷力小，對(duì)魚(yú)毒性較低，對(duì)蜜蜂影響小，適用于防治果樹(shù)、蔬菜等多種作物上的半翅目害蟲(chóng)；用顆粒劑做土壤處理，可防治地下害蟲(chóng)。而且世界衛(wèi)生組織和聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織（ FAO/WHO）至今未對(duì)煙草中啶蟲(chóng)脒的最大允許殘留量 （ MRL）作出規(guī)定 [4,5， 6]，目前還 4 沒(méi)有相關(guān)的監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和限量的標(biāo)準(zhǔn)作為參照。以前人們?cè)跓煵萆鲜褂玫霓r(nóng)藥以高毒的甲胺磷 、DDT 等高效殺蟲(chóng)劑為主，使用這樣的農(nóng)藥 對(duì)生產(chǎn)戶來(lái)說(shuō)表面上沒(méi)有太大的關(guān)系，但是甲胺磷高毒、難降解、對(duì)環(huán)境污染大、對(duì)其他生物的安全 構(gòu)成 嚴(yán)重威脅，同時(shí)對(duì)人類消費(fèi)者也是一種潛在的安全危機(jī) [18]。 主要試劑 啶蟲(chóng)脒標(biāo)準(zhǔn)品 ：純度 %，由興農(nóng)藥業(yè)（中國(guó)）有限公司提供； 乙腈 （ 分析純， 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司） ； 6 乙腈 （ 色譜純， 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司） ； 甲醇 （ 色譜 純， 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司 ） ； 甲醇 （ 分析 純， 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司） ； 水（純凈水，娃哈哈有限責(zé)任公司）； 二氯甲烷 （ 分析純， 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司） ； 石油醚 （ 分析純， 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司） ； 無(wú)水硫酸鈉 （ 分析純 ， 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司 ） ； 氯化鈉（ 分析純 ， 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司 ） ； 田間消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn) 設(shè)計(jì) 按農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則要求設(shè)試驗(yàn)小區(qū)，小區(qū)面積 30m2，重復(fù) 3次，隨機(jī)排列，小區(qū)間設(shè)保護(hù)帶，另設(shè)對(duì)照小區(qū)。稱取 10g 鮮煙葉樣品，置于干燥的 250ml 具塞三角瓶中，分別在三角瓶外貼好 標(biāo)簽，然后向具塞三角瓶中加入 50ml 乙腈溶劑，蓋緊瓶塞，將其放入恒溫振蕩箱中，恒溫振蕩 60min，待冷卻至常溫。 高效液 相色譜條件 HP1260 型高效液相色譜儀（美國(guó)安捷倫公司） 紫外檢測(cè)器 ； 色譜柱為： Column XB C18色譜柱（ 150 mm， 5μ m） ； 進(jìn)樣量 10μL ； 柱溫： 30℃； 流動(dòng)相： A 水 （緩沖液為色譜甲醇） B甲醇 （體積比 45： 55）； 流速 ； 檢測(cè)波長(zhǎng)： 254nm； 保留時(shí)間： 10min 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制 采用 標(biāo)樣加入法定性、外標(biāo)法定量。結(jié)果發(fā)現(xiàn)采用 乙腈作為提取劑最佳，雜質(zhì)較少且穩(wěn)定，回收率能達(dá)到殘留分析的技術(shù)要求。 樣品凈化 采用石油醚萃取法對(duì)樣品進(jìn)行凈化。 4 結(jié)果與討論 檢測(cè)方法的確定 目前 啶蟲(chóng)脒 原藥分析的方法 主要 有 氣相色譜 電子捕獲檢測(cè)（ GCECD 法 ） 法 [20， 21]和高效液相色譜法 [22] （ HPLC 法） 。本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)，測(cè)試了以下不同柱溫（ 15℃、 30℃、 45℃），結(jié)果表