農藥及殘留成分分析-在線瀏覽
2024-10-03 15:37本頁面
【正文】 溶質中小分子物質就 ，而大分子物質那么直接通過 ，從而別離小分子 第九頁，共六十一頁。 9. 分子印跡合成受體技術 (MISR) 是制備合成受體的一項新技術，將擬被印跡的分子與聚合物單體鍵合，然后將聚合物單體交聯，再將印跡分子從聚合物中提取出來，聚合物內部留下被印跡分子的印跡 第十一頁，共六十一頁。 二、常用分析方法 1. 氣相色譜法 (GC) 2. 農藥分子中含有磷、硫等原子，采用電子 3. 俘獲檢測器、火焰光度檢測器、氮磷檢測器 4. 等很容易檢測出這些原子和含有這些原子的 5. 物質含量 2. 氣相色譜 (GC)質譜 (MS)法 3. 兩者聯用質譜當檢測器，只需要一次提取 4. 和一次檢測即可 第十三頁，共六十一頁。 6. 原子吸收分光光度法 是基于物質所產生的原子蒸氣對特定譜線 (通常 是待測元素的特征譜線 )的吸收作用來進行定量分 析的一種方法 吸光度的大小與原子化器中待測元素的原子濃 度成正比，由此可得出待測元素的含量 第十五頁，共六十一頁。 8. 紫外 可見分光光度法 9. 用可見光源〔 400760nm〕測定有色物質的方法和用紫外光〔 200400nm〕源測定無色物質的方法合并在一個儀器中的檢測法 11. 利用抗原抗體反響檢測標本中微量元素的方 ，任何物質只要能獲得相應的特異性抗體，即可 第十七頁，共六十一頁。 167。 一． 有機磷農藥分析實例 二． 〔一〕敵百蟲原藥的鑒定與分析 三． 化學名為 O,O二甲基 (2,2,2三氯 1羥基乙基 )膦酸酯，水中溶解 四． 度 120g/L，可溶于苯、乙醇和大多數氯代烴，不溶于石油醚， 五． 微溶于乙醚和四氯化碳。 1. 高效液相色譜法測定敵百蟲原藥的含量 2. 〔 1〕測定原理 3. 反相高效液相色譜 4. 流動相：乙腈 /水 (用磷酸調水的 pH=3) 5. 紫外檢測器 6. ShimadzuvpODS不銹鋼柱 7. 外標法定量 第二十一頁，共六十一頁。 〔 3〕測定步驟 標樣溶液的配制： 50mL容量瓶中， 10mL乙腈溶解，再用酸性水定容 試樣溶液的配制： 50mL容量瓶中， 10mL乙腈溶解，再用酸性水定容 測定：按照標樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定 第二十三頁，共六十一頁。 2. 堿解定氯法測定敵百蟲原藥的含量 〔 1〕測定原理 第二十五頁，共六十一頁。 131241 1 2 22123411222( ) 0 . 2 5 7 4 1 . 0 1 1 0 0 ( 1 0 2 )c m o l Lc m o l LV m LVmc V c VLV m LV m LmgcVmmcVXm????? ? ? ? ????????硝 酸 銀 標 準 溶 液 的 濃 度 ，硫 氰 酸 銨 標 準 溶 液 的 濃 度 ，滴 定 試 樣 時 加 入 硝 酸 銀 標 準 溶 液 的 體 積 ，滴 定 試 樣 時 加 入 硫 氰 酸 銨 標 準 溶 液 的 體 積 ，滴 定 空 白 溶 液 時 消 耗 硝 酸 銀 標 準 溶 液 的 體 積 ，滴 定 空 白 溶 液 時 消 耗 硫 氰 酸 銨 標 準 溶 液 的 體 積 ，試 樣 質 量 ， 空 白 試30 . 2 5 7 4 1 . 0 0 ( )1 . 0 0 01 . 0 1gm L c A g N Om o l L???樣 質 量 ，與 硝 酸 銀 標 準 滴 定 溶 液 [] 相 當 的 以 克 表 示 的 敵 百 蟲 的 質 量校 正 系 數 。 3. 敵百蟲原藥酸度的測定 〔 1〕測定步驟 1~2g試樣，置于 250mL錐形瓶中，參加 50mL水，試樣溶解后參加甲基紅指示劑，用氫 氧化鈉標準溶液滴定，同時做空白試驗 第二十八頁，共六十一頁。 〔二〕甲基對硫磷原藥溶液〔 80%〕的測定 〔 1〕測定原理 氣相色譜別離和鑒定： p, p’DDE為內標物，氫火焰離子檢測器， %SE30和 %OV210混合柱 第三十頁，共六十一頁。 1 . 61 . 9C mLC m LmLCLp p D D ES???? ??????????????????????柱 室 ： 載 氣 ：溫 度 汽 化 室 ： 氣 體 流 量 氫 氣 ：空 氣 ：檢 測 器 ：甲 基 對 硫 磷 ：對 硝 基 苯 酚 ：進 樣 體 積 ： 相 對 保 留 時 間：甲 基 異 構 體 ：第三十一頁，共六十一頁。 〔 5〕結果計算 1213121221 0 0 ( 1 0 4 )rrr m pXrmmgmgp??? ? ???????標 樣 溶 液 中 ， 甲 基 對 硫 磷 與 內 標 物 峰 面 積 比 的 平 均 值試 樣 溶 液 中 ， 甲 基 對 硫 磷 與 內 標 物 峰 面 積 比 的 平 均 值標 樣 質 量 ,試 樣 質 量 ,標 樣 中 甲 基 對 硫 磷 的 質 量 分 數 。 〔三〕糧、菜、食用油中有機磷農藥殘量的測定 測定原理 食品中殘留的有機磷農藥經有機溶劑提取、凈化、濃縮后，注入氣相色譜儀，進行色譜別離，火焰光度檢測器檢測，比較試樣及標準品的色譜峰面積或峰高，計算出有機磷農藥的殘留量 第三十四頁，共六十一頁。 ?有機磷農藥系列標準混合溶液：分別吸取兩組有機磷農藥混合液 、 、 、 、 6個 10mL容量瓶中，用丙酮或二氯甲烷定容，第一組中含敵敵畏、樂果、對硫磷、馬拉硫磷、甲拌磷濃度依次為 、 、
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