【正文】 充入適量氮?dú)?,防止充入過量氮?dú)庠斐缮a(chǎn)負(fù)荷波動 。 氯化液預(yù)處理部分 氯化反應(yīng)得到的氯化液（含有氯苯、二氯苯、苯）中還含有氯化氫、氯氣水的成分，為了避免這些成分對蒸餾塔腐蝕破壞而影響蒸餾過程，因此需對這些成分進(jìn)行處理，盡量降低其含量。 （ 1） 氯化液水 洗過程 從氯化塔得到的氯化液中含有大量氯化氫氣體，利用氯化氫以易溶于水的性質(zhì)，利用水洗除去大部分的氯化氫，這樣可以為下一步的堿洗節(jié)約氫氧化鈉的用量，達(dá)到降低成本目的。水洗過程和一般的氯苯生產(chǎn)工藝所用的方法相同，不再贅述。 堿洗用堿根據(jù)資料介紹， 本工藝采用 采用比重為 ～ （ 20℃）含堿為 8～ 10g/100ml 的稀堿溶液。 （ 3）氯化液干燥過程 在經(jīng)過水洗和堿洗之后，可能帶來了大量的水分，苯在進(jìn)入蒸餾分離前還需除去其中含有的大部分水，如若水分過多，則將對下一步的蒸餾有很大的影響，使蒸餾過程復(fù)雜化，從而使氯苯的產(chǎn)量帶來很大的影響。 本工藝采用的干燥方法和苯干燥相似，采用 內(nèi)裝結(jié)晶食鹽顆粒進(jìn)行干燥。由于系統(tǒng)水量少，忽略有機(jī) 組分在鹽水中的溶解量。 氯苯精制部分 氯苯的 精制分為 初餾和精餾兩個階段。 蒸餾系統(tǒng)冷卻水改用循環(huán)水。改用循環(huán)水冷卻后 ,水消耗大幅降低 ,為企業(yè)創(chuàng)造了可觀的經(jīng)濟(jì)效益。初餾采用 12 普通回流蒸餾方法，在一定的條件下先將低沸點(diǎn)的苯蒸出，蒸汽苯再回到氯化塔重新參與反應(yīng)，提高的苯的利用率，餾出液中的重組分再到精餾塔進(jìn)行分離。塔頂要求有回流冷凝器，控制一定的回流比， 塔釜設(shè)置再沸器。 （ 2）氯苯精餾過程 初餾得到的塔釜氯化液中主要含有氯苯和多氯苯，需通過進(jìn)一步的精餾才能得到高純度的氯苯。所述減壓蒸餾提純系統(tǒng)由減壓蒸餾釜、減壓蒸餾塔、抽真空系統(tǒng)和加熱系統(tǒng)等組成。減壓蒸餾塔由液環(huán)式真空泵提供真空，可滿足 350~450mmHg 的真空度要求。 本工段的操作是該工藝最復(fù)雜工藝過程，應(yīng)嚴(yán)格控制其工藝參數(shù)，因?yàn)橐笏臐舛雀撸虼瞬捎盟詣涌刂葡到y(tǒng)。精餾尾氣中含有一定量的苯和氯苯及不凝性氣體 ,用冷凝方法不能加以回收 ,排入大氣非?？上?。蒸汽冷凝液回收利用。副產(chǎn)物二氯苯的回收分離。利用水蒸氣蒸餾、結(jié)晶、蒸餾等工藝回收提純對二氯苯和鄰二氯苯。本設(shè)計(jì)采用逆算法進(jìn)行物料衡算。根據(jù)資料介紹，氯苯產(chǎn)品控質(zhì)量指標(biāo)如上表 42所示： 設(shè)定：塔頂流量與進(jìn)料之比約為 ? 塔釜氯苯重量組成約為 60% 圖 精餾過程示意圖 則 f=8[4+(3+1)]=0 （ 41) 1 1 1 3F F 0 .9 4 2 0 8 3 3 0 .9 4 2 2 1 6 2 .7 6 5 9 6 k g h? ? ? 1 2 1 1 1 3 2 2 1 6 2 . 7 6 5 9 6? ? ?F F F k g h 1 2, 2 1 20 . 6 0 . 6 1 3 2 9 . 7 6 5 9 6 7 9 7 8 . 5 9 6F F k g h? ? ? ? 1 2, 3 1 20 . 4 0 . 4 1 3 2 9 . 7 6 5 9 6 5 3 1 . 9 0 6 4F F k g h? ? ? ? 1 1 ,1 1 3 ,1 3 1 .2 4 9 5F F kg h?? 15 1 1 , 2 1 2 1 3 , 20 . 6 0 . 6 1 3 2 9 . 7 6 5 9 6 2 0 7 3 9 . 2 5 1 5 2 1 5 3 7 . 1 1 1 0 8F F F k g h? ? ? ? ? ? 1 1 , 3 1 2 1 3 , 30 . 4 0 . 4 1 3 2 9 . 7 6 5 9 6 6 2 . 4 9 9 5 9 4 . 4 0 5 3 8F F F k g h? ? ? ? ? ? 將計(jì)算結(jié)果見下表 ： 表 精餾過程計(jì)算結(jié)果 組分名稱 進(jìn)料 F11， j kg/h 進(jìn)料組成 x11， j 塔釜 F12， 1kg/h 塔釜組成 x12， j 苯 氯 苯 二氯苯 ∑ 初餾過程物料衡算 初餾過程如右圖 43所示。在初餾過程中：塔釜：溫度135~150℃；壓力 ~㎝178。 則有： f=10[5+(4+1)]=0 (42) 9, 2 1 1 , 2F F 0 . 9 5 2 1 5 3 7 . 1 1 1 0 8 0 . 9 5 2 2 6 7 0 . 6 4 3 2 4 k g h? ? ? 1 0 , 2 9 , 2 1 1 , 2F F F 2 2 6 7 0 . 6 4 3 2 4 2 1 5 3 7 . 1 1 1 0 8 1 1 3 3 . 5 3 2 1 6 2 k g h? ? ? ? ? 16 1 0, 2 9, 2 1 1 , 2F F F 2 2 6 7 0 . 6 4 3 2 4 2 1 5 3 7 . 1 1 1 0 8 1 1 3 3 . 5 3 2 1 6 k g h? ? ? ? ?9, 3 1 1 ,3F F 5 9 4 .4 0 5 3 8 k g h?? 9, 4 1 0, 2 1 0, 2F 0 . 0 0 0 5 6 (F X ) 0 . 0 0 0 5 6 ( 1 1 3 3 . 5 3 2 1 6 0 . 0 2 ) 3 1 . 7 3 8 9 k g h? ? ? ? 1 0, 4 9, 4F F 3 1 .7 3 8 9 k g h?? 1 0 ,1 1 0 , 2 1 0 , 2F ( 1 0 . 0 2 0 . 0 0 0 5 6 ) ( F X ) 5 5 5 1 1 . 3 3 7 0 4 k g h? ? ? ? 1 0, 4 9, 4F F 3 1 .7 3 8 9 k g h?? 9, 1 1 0, 1 1 1 ,1F F F 5 5 5 1 1 . 3 3 7 0 4 3 1 . 2 4 9 5 5 5 5 4 2 . 5 8 6 5 4 k g h? ? ? ? ? 將計(jì)算結(jié)果見表 ： 表 初餾過程結(jié)果表 組分名稱 F9， j kg/h W% F10， j kg/h W% F11， j kg/h W% 苯 氯 苯 二氯苯 水 ∑ 氯化工段物料衡算 其他工段包括水洗、堿洗、干燥等工段，苯、氯苯、二氯苯的流量不變所以求氯化部分︰ C6H6 + Cl2 C6H5Cl+HCl, C6H6+ Cl2 C6H4Cl2+2HCl, (43) 生產(chǎn)二氯苯消耗苯 2 2 6 7 0 . 6 4 3 2 4 7 8 . 1 1 1 5 7 3 2 . 0 8 9 1 k g h1 1 2 . 5 6 ?? 消耗 Cl2 5 9 4 . 4 0 5 3 8 2 9 5 . 1 8 0 9 k g h147 ? ? ? ?? ? 生成 HCl 5 9 4 . 4 0 5 3 8 2 9 5 . 1 8 0 9 k g h147 ? ? ? ?? ? 生產(chǎn)氯苯消耗苯 2 2 6 7 0 . 6 4 3 2 4 7 1 1 4 3 0 0 . 0 6 8 1 k g h1 1 2 . 5 6 ?? 17 消耗 Cl2 2 2 6 7 0 . 6 4 3 2 4 7 1 1 4 3 0 0 . 0 6 8 1 k g h1 1 2 . 5 6 ?? 生成 HCl 2 2 6 7 0 . 6 4 3 2 4 7 3 5 1 . 4 4 3 5 k g h1 1 2 . 5 6 ? ? ? ?? ? 投入苯的量 5 5 5 4 2 . 5 8 6 5 4 3 1 5 . 8 4 3 6 1 5 7 3 2 . 0 8 9 1 7 1 5 9 0 . 5 1 9 2 4 k g h? ? ? 消耗 Cl2 的量 2 8 7 . 0 9 3 8 1 4 3 0 0 . 0 6 8 1 1 4 5 8 7 . 1 6 1 9 k g h?? 生成 HCl 的量 2 9 5 . 1 8 0 9 7 3 5 1 . 4 4 3 5 7 6 4 6 . 6 2 4 4 k g h?? 在計(jì)算粗餾塔時由于二氯苯和水含 量較少（可忽略），計(jì)算塔的數(shù)據(jù)時可以作為苯與氯苯分離來算該精餾塔的各項(xiàng)數(shù)據(jù)見表 ： 表 精餾塔進(jìn)出料的結(jié)果 物料 進(jìn)料 FjX 塔頂 DjX 塔釜 WjX 苯 氯苯 ∑ 18 第五章 氯苯精制工藝計(jì)算 精餾塔的設(shè)計(jì) 設(shè)計(jì)方案確定 （ 2） 精餾方式：本設(shè)計(jì)采用連續(xù)精餾方式。其優(yōu)點(diǎn)是集成度高，可控性好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。 （ 2）操作壓力：本設(shè)計(jì)選擇常壓，常壓操作對設(shè)備要求低，操作費(fèi)用低，適用于苯和氯苯這類非熱敏沸點(diǎn)在常溫（工業(yè)低溫段）物系分離。 （ 4） 加料方式和加料熱狀態(tài)：設(shè)計(jì)采用泡點(diǎn)進(jìn)料，將原料通過預(yù)熱器加熱至泡點(diǎn)后送入精餾塔內(nèi)。 （ 6） 再沸器，冷凝器等附屬設(shè)備的安排：塔底設(shè)置再沸器，塔頂蒸汽完全冷凝后再冷卻至泡點(diǎn)下一部分回流入塔，其余部分經(jīng)產(chǎn)品冷卻器冷卻后送至儲灌。 此設(shè)計(jì)的塔型為篩板塔．篩板塔是很早出現(xiàn)的一種板式塔．五十年代起對篩板塔進(jìn)行了大量工業(yè)規(guī)模的研究，逐步掌握了篩板塔的性能，并形成了較完善的設(shè)計(jì)方法．篩板塔的特點(diǎn)如下：結(jié)構(gòu)簡單、制造維修方便；生產(chǎn)能力大，比浮閥塔還高；塔板壓力降較低，適宜于真空蒸餾；塔板效率較高，但比浮閥塔稍低；合理設(shè)計(jì) 的篩板塔可是具有較高的操作彈性，僅稍低與泡罩塔；小孔徑篩板易堵塞，故不宜處理臟的、粘性大的和帶有固體粒子的料液． 首先，苯和氯苯的原料混合物進(jìn)入原料罐，在里面停留一定的時間之后，通過泵進(jìn)入原料預(yù)熱器，在原料預(yù)熱器中加熱到泡點(diǎn)溫度，然后，原料從進(jìn)料口進(jìn)入到精餾塔中。氣相混合物上升到塔頂上方的冷凝器中，這些氣相混合物被降溫到泡 19 點(diǎn)，其中的液態(tài)部分進(jìn)入到塔頂產(chǎn)品冷卻器中，停留一定 的時間然后進(jìn)入苯的儲罐，而其中的氣態(tài)部分重新回到精餾塔中，這個過程就叫做回流。塔里的混合物不斷重復(fù)前面所說的過程，而進(jìn)料口不斷有新鮮原料的加入。 精餾塔的計(jì)算 精餾塔的物料衡算 (1)原料液及塔頂、塔底產(chǎn)品的摩爾分率 苯的摩爾質(zhì)量 MA = kmolkg/ 氯苯的摩爾質(zhì)量 MB = kmolkg/ F 0 . 7 1 / 7 8 . 1 1x 0 . 7 7 9 20 . 2 9 / 1 1 2 . 5 6 0 . 7 1 / 7 8 . 1 1??? D 0 . 9 8 / 7 8 . 1 1x 0 . 9 8 6 00 . 0 2 / 1 1 2 . 5 6 0 . 9 8 / 7 8 . 1 1? w 0 . 0 0 1 4 5 / 7 8 . 1 1x 0 . 0 0 2 10 . 9 9 8 5 5 / 1 1 2 . 5 6 0 . 0 0 1