【正文】 要工作為設(shè)計(jì)一個(gè)精餾塔來(lái)進(jìn)行苯與氯苯混合物的分離，采用連續(xù)操作的方式的篩板精餾塔。 本課題采用篩板精餾塔，以常壓蒸餾的方法氯苯進(jìn)行精制 [2]， 精餾過(guò)程在能量劑驅(qū)動(dòng)下（有時(shí)加質(zhì)量劑），使氣液兩相多次直接 接觸和分離，利用液相混合物中各組分的揮發(fā)度的不同，使易揮發(fā)組分由液相向氣相轉(zhuǎn)移，難揮發(fā)組分由氣相向液相轉(zhuǎn)移，實(shí)現(xiàn)原料混合液中各組分的分離。溶解度參數(shù)δ=[6]。常溫下不受空氣、潮氣及光的影響，長(zhǎng)時(shí)間沸騰則脫氯。對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉性， LD502910mg／ kg，空氣中最高容許濃度 50mg／ m3。苯可燃，有毒，為 IARC 第一類(lèi)致癌物。苯具有的環(huán)系叫苯環(huán)，是最簡(jiǎn)單的芳環(huán) [8]。 在水中的溶解度 ， 溶解性：微溶于水，可與乙醇、 3 乙醚、乙酸、汽油、丙酮、四氯化碳和二硫化碳等有機(jī)溶劑互溶 [9]。氯在早期作為造紙、紡織工業(yè)的漂白劑 [10]。 國(guó)內(nèi)氯化苯生產(chǎn)廠家目前有 18 家，其中產(chǎn)能超過(guò) 1萬(wàn)噸 /年的就有 15 家，年產(chǎn)能超過(guò)萬(wàn)噸的有 4 家，分別是中石化南京化工廠 (10 萬(wàn)噸 )、蚌埠八一化工有限公司 (9 萬(wàn)噸 )、揚(yáng)農(nóng)股份有限公司 (6萬(wàn)噸 )、武漢祥龍 (7 萬(wàn)噸 )。盡管遼寧世星二期工程 萬(wàn)噸 /年硝基氯苯建成 (計(jì) 劃今年 5 月份投產(chǎn)試車(chē) )可重新達(dá)到新的氯化苯產(chǎn)銷(xiāo)平衡點(diǎn)，但在硝基氯苯這個(gè)產(chǎn)品上，國(guó)內(nèi)已經(jīng)出現(xiàn)過(guò)剩局面 [12]。 所以該工藝也有可改進(jìn)的地方，應(yīng)從節(jié)能減排的方向入手。 (2)增加苯干燥塔 在苯進(jìn)氯化槽前增加干燥塔 ,苯中含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)降到 104 以下 ,減少副反應(yīng) ,避免反應(yīng)液呈酸性對(duì)設(shè)備的腐蝕。為了防止事故的發(fā)生 ,在尾氣進(jìn)入吸收塔前充入氮?dú)?,改變尾氣中各組分的含量 ,并且使尾氣迅速排出系統(tǒng)。 (5)回收精餾尾氣中的氯苯和苯 精餾尾氣中含有一定量的苯和氯苯及不凝性氣體 ,用冷凝方法不能加以回收 ,排入大氣非?？上?。 (7)蒸汽冷凝液回 收利用 在氯苯生產(chǎn)中 ,蒸餾蒸汽尾氣及冷凝水再利用 ,冬季用于取暖 ,夏季供其他裝置使用 ,每年可節(jié)約大量的能源。氯苯生產(chǎn)的大致流程是經(jīng)過(guò)氯化反應(yīng)、水洗、堿洗、干燥、初餾和精餾等六個(gè)主單元操作。改進(jìn)后的工藝流程圖見(jiàn)圖 所示。原料液連續(xù)加入精餾塔中，并連續(xù)收集產(chǎn)物和排出殘液。 （ 3） 塔板形式：根據(jù)生產(chǎn)要求，選擇結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于加工，造價(jià)低廉的篩板塔，篩板塔處理能力大，塔板效率高，壓降教低，在苯和氯苯這種黏度不大的分離工藝中有很好表現(xiàn)。塔釜 采用間接蒸汽加熱，塔底產(chǎn)品經(jīng)冷卻后送至儲(chǔ)罐 [16]。 粗苯中由于含有少量的不溶性固體雜質(zhì)，所以在進(jìn)行冷凝之前，需經(jīng)過(guò)固體雜質(zhì)的沉降方能冷凝，因此原料苯要進(jìn)入原苯罐中靠固體雜質(zhì)自身的重力沉降除去。 因此，苯須進(jìn)行干燥，本工藝采用的干燥方法是利用干燥樹(shù)脂對(duì)苯進(jìn)行干躁的，為了能使充分的干燥以除去其水分，本方法是采用三級(jí)是干燥工藝，本方法的優(yōu)點(diǎn)是干燥樹(shù)脂可通過(guò)回收處理，反復(fù)利用，達(dá)到了節(jié)約材料，降低生產(chǎn)成本的目的 （ 3） 氯氣的預(yù)處理 9 從氯堿工廠出來(lái)的氯氣常常含有氯化氫等雜質(zhì)氣體，這些雜質(zhì)的存在會(huì)影響氯化反應(yīng)的進(jìn) 行，因此須將這些雜質(zhì)氣體除去。參加反應(yīng)的是苯和氯氣。 如果不能向反應(yīng)器連續(xù)供苯 ,出現(xiàn)反應(yīng)器斷苯的情況 ,則反應(yīng)熱不能及時(shí)排出 ,反應(yīng)器內(nèi)溫度急劇升高 ,繼續(xù)通入的氯氣在高溫情況下劇烈反應(yīng) ,苯被多次氯化 ,直至炭化?？梢?jiàn) ,氯化反應(yīng)器斷苯、氯氣繼續(xù)通入反應(yīng)器是氯化反應(yīng)器內(nèi)出現(xiàn)高溫的兩個(gè)必不可少的條件 ,缺一個(gè)條件都不能出現(xiàn)高溫。尾氣中含有的苯蒸汽需進(jìn)行回收利用，將混合氣體通過(guò)冷凝器和吸收塔將液體苯和氯化氫氣體分開(kāi)，本法可以充分的將混合氣體中的苯進(jìn)行回收，提高苯的利用率，回收的苯再進(jìn)入原苯罐，從而得到利用。實(shí)踐證明 ,效果非常明顯 ,沒(méi)再發(fā)生此類(lèi)事故。氯化液的預(yù)處理主要包括水洗、堿洗和干燥三個(gè)操過(guò)程。 11 （ 2）氯化液堿洗過(guò)程 氯化液在水洗過(guò)程中，由于氯化氫在水中的溶解度有限，而且在有機(jī)相中也有部分溶解，因此堿洗過(guò)程不能除去所有的氯化氫，為此還要進(jìn)行堿洗才能充分除掉全部的雜質(zhì)。因此，氯化液須進(jìn)行干燥。 也是為了能使充分的干燥以除去其水分，本方法是采用三級(jí)是干燥工藝，本方法的優(yōu)點(diǎn)是干燥樹(shù)脂可通過(guò)回收處理，反復(fù)利用，達(dá)到了節(jié)約材料，降低生產(chǎn)成本的目的。氯苯生產(chǎn)中蒸餾系統(tǒng)冷凝器需要大量冷卻水 ,原來(lái)使用地下水 ,大量水白白流失 ,水資源利用率低 ,造成水資源嚴(yán)重浪費(fèi)。在進(jìn)入初餾塔之前，氯化液需先進(jìn)行預(yù)熱，以降低蒸餾塔的塔板數(shù)，提高苯的濃度。 本工藝采用的氯苯精餾工藝，其特點(diǎn)是采用減壓蒸餾除高沸點(diǎn)提純工藝。所述減壓蒸餾塔具有 8一 12 塊理論板的分餾精確度。為了降低消耗定額 ,減少環(huán)境污染 ,采用活性炭吸附精餾尾氣中的苯和氯苯 ,為企業(yè)創(chuàng)造了經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。在氯苯生產(chǎn)中 ,副產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 2. 5%的二氯苯 ,回收二氯苯不僅是一個(gè)環(huán)保問(wèn)題 ,也是一個(gè)降低苯消耗定額的途徑。 計(jì)算框圖 計(jì)算框圖見(jiàn)圖 圖 計(jì)算框圖 系統(tǒng)衡算組分編碼如下表 所示： 表 系統(tǒng)衡算組分編碼 組分名稱(chēng) 苯 氯苯 二氯苯 水 HCl Cl2 編碼 1 2 3 4 5 6 始算基準(zhǔn)的確定 以 15萬(wàn)噸 /年計(jì)算，取年工作日 300 天，則小時(shí)產(chǎn)量； 13 1000 2 0 8 3 3 /3 0 0 2 4F k g h? ? ? ? ? ? ???? 根據(jù)資料介紹，氯苯產(chǎn)品控質(zhì)量指標(biāo) [6]如下表 所示 ： 14 表 氯苯產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo) 編 碼 組 分 名 稱(chēng) 一 級(jí) 品 w% 二 級(jí) 品 W% 1 2 3 苯 氯 苯 二 氯 苯 ≤ ≥ 游 動(dòng) ≤ ≥ ≤ 0 0 3 9 5 x0 . 0 0 1 5x ,213,1 ??? ；；取 則產(chǎn)品組分流量如下表 所示 : 表 產(chǎn)品組分流量 編 碼 組 分 名 稱(chēng) F13， j（ kg/h） X13， j 1 2 3 Σ 苯 氯 苯 二 氯 苯 20833 精餾過(guò)程物料衡算 精餾系統(tǒng)為減壓操作，塔頂真空度一般為 350～ 450mmHg，塔頂溫度約為90～ 110℃ 。； 組成 氯苯≦ 95%；二氯苯≧ 5%； 塔頂：溫度 70～ 120℃；組成 苯≦ 95%； 氯苯≧ 5%； 根據(jù) HGZ— 810— 75 規(guī)定，一級(jí)品苯含量 W%≤ %； 設(shè)定：塔頂含氯苯（ W%） x10， 2=4%； 圖 初餾過(guò)程示意圖 含水 X10,4=% 塔釜 含純氯苯與進(jìn)料純氯苯之比約為： 11,2 9,2F F ? 按清晰分割理論：水形成恒沸物從塔頂蒸出， 二氯苯從塔釜餾出。由于在 濃度范圍內(nèi)苯與氯苯的揮發(fā)度相差較大，因而無(wú)須采用特殊精餾。 （ 5） 由于蒸汽質(zhì)量不 易保證，采用間接蒸汽加熱。因?yàn)楸患訜岬脚蔹c(diǎn)，混合物中既有氣相混合物，又有液相混合物，這時(shí)候原料混合物就分開(kāi)了，氣相混合物在精餾塔中上升，而液相混合物在精餾塔中下降。最終，完成苯與氯苯的分離 [3]。 （ 3）實(shí)際塔板數(shù) pN 全塔效率 TE 選用 TmE 0 .1 7 0 .6 1 6 lo g? ? ?公式計(jì)算。 22 ? ? ? ?m A F B Fx 1 x 0 . 2 4 0 . 7 7 9 2 0 . 3 4 1 0 . 7 7 9 2 0 . 2 6 2 1 m P a? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? TmE 0 .1 7 0 .6 1 6 l o g 0 .1 7 0 .6 1 6 l o g 0 .2 6 2 1 0 .5 2 8? ? ? ? ? ? 實(shí)際塔板數(shù) pN （近似取兩段效率相同） 精餾段： p1N 3 / 0 .5 2 8 5 .6 8??塊，取 p1N6? 塊 提餾段： p2N 5 / 0 .5 2 8 9 .4 7??塊，取 2 10pN ? 塊 總塔板數(shù) p p1 p 2N N N? ? ?16 塊。 3 . 3 9 k g / mR T 39。 1 1 2 5 . 4 9 9 6 . 1 4 5V 39。 M 39。 0 .0 3 6 5 3 6 0 0 1 3 1 .4 m h? ? ? 取板間距 TH ? ，板上液層高度 Lh ? ，則 TLH h m? ? ? ? 按 Smith 法求取允許的空塔氣速 max39。 C 0 . 0 8 0 . 0 8 12 0 2 0??? ??? ? ? ????? ???? LVm a x V39。 0 . 0 8 1 1 . 3 3 4 m / s39。 4 8 .8 7u 39。 出口堰高 wh 29 w L owh h h?? 對(duì)平直堰 ? ?2 / 3o w h wh 0 .0 0 2 8 4 E L / l? 由 ?Dlw 及 2 .5 2 .5hwL / l 4 0 .3 2 / 1 .9 2 7 .8 9??，查化工原理課程。 3 .1 4 3 .4?? ? ???m/s （ 3）精餾塔有效高度的計(jì)算 精餾段有效高度為 TZ ( N 1 ( 6 1 ) 0 . 4 5 2 .2 5 m? ? ? ? ?精 精 ） H 提餾段有效高度為 TZ ( N 1 (1 0 1 ) 0 . 4 5 4 .0 5 m? ? ? ? ?提 提 ） H 在進(jìn)料板上方開(kāi)一人孔，其 高度為 600mm 故精餾塔的高度為 Z Z Z 2 .2 5 + 4 .0 5 0 . 6 6 . 9 m? ? ? ? ?提精 塔板工藝結(jié)構(gòu)尺寸的設(shè)計(jì)與計(jì)算 (1) 溢流裝置： 采用單溢流型的平頂弓形溢流堰、弓形降液管、凹形受液盤(pán)，且不設(shè)進(jìn)口內(nèi)堰。 u 39。 9 2 2 . 4 3 . 3 9u 39。 8 . 8 7 3 . 3 9??? ?? ?????? ???????? 查圖得 20C ? 28 0 . 2 0 . 2L20 39。 0 . 0 3 6 5 m / s3 6 0 0 39。 3 6 0 0 3 . 3 9?? ? ??? L 39。 8 6 0 . 4 4 9 8 4 . 3 6 / 2 9 2 2 . 4 k g / m? ? ? ? （ 5）液體平均表面張力計(jì)算 液相平均表面張力依下式計(jì)算， 即 nLm ii ii1x?? ? ?? (54) 塔頂液相平均表面 張力的計(jì)算 由 82?Dt ℃查 [7]得 A N / m?? B N / m?? L D m 0. 98 6 21 .0 28 0. 01 4 25 .7 38 21 .0 94 m N / m? ? ? ? ? ? 進(jìn)料液相平均表面張力的計(jì)算 由 89?Ft ℃查 [7]得 A N / m?? B N / m?? L F m 0 .7 7 9 2 2 0 .1 8 1 ( 1 0 .7 7 9 2 ) 2 5 .3 8 4 2 1 .3 3 m N / m? ? ? ? ? ? ? 塔釜液相平均表面張力的計(jì)算 由 Wt 131? ℃查 [7]得 A N / m?? B N / m?? L W m 0 .0 0 2 1 1 5 .2 1 4 ( 1 0 .0 0 2 1 ) 2 0 .3 8 3 2 0 .3 7 2 m N / m? ? ? ? ? ? ? 精餾段液相平均表面張力為：m ( ) 2 1 . 0 9 4 2 1 . 3 3 2 1 . 2 1 2 m N / m2?? ? ?精 提餾段液相平均表面張力為：m ( ) 2 1 . 3 3 2 0 . 3 7 2 2 1 . 8 5 1 m N / m2?? ? ?提