【正文】 餾的生產(chǎn)能力低于常壓和加壓精餾 設(shè)備。在實(shí)際應(yīng)用中，常將減壓精餾與改造設(shè)備或流程結(jié)合起來，以達(dá)到分離的目的。先用常壓間歇精餾分離出大部分環(huán)氧環(huán)己烷，再用減壓間歇精餾分離出常壓塔處理剩余的環(huán)氧環(huán)己烷。若在操作時(shí)保持回流比不變， 則餾出液組成將隨之下降；反之，為使餾出液組成保持不變，則在精餾過程中應(yīng)不斷加大回流比。例如，在操作初期可逐步加大回流比以維持餾出液組成大致恒定：但回流比過大，在經(jīng)濟(jì)上并不合理。 （ 2） 全塔均為精餾段，沒有提餾段 （ 3） 塔頂產(chǎn)品組成隨操作方式而異 間歇精餾的操作方式主要有以下兩種：其一是餾出液組成恒定時(shí)的間歇精餾操作，即餾出液組成保持桓定，而相應(yīng)的回流比不斷的增大；其二是回流比 恒定時(shí)的間歇精餾操作，及回流比保持恒定，而對應(yīng)的餾出液組成逐漸降低。 4 王開云介紹了環(huán)己酮副產(chǎn)品的輕質(zhì)油中分離得到的 80％環(huán)氧環(huán)己烷，用三氟化硼乙醚作催化劑，可以將其中的戊醇脫除，轉(zhuǎn)化成高沸點(diǎn)的環(huán)己二醇單戊醚，用輕胺與酮醛雜質(zhì)反應(yīng)，可使之轉(zhuǎn)化成高沸點(diǎn)的肝，而易于通過精餾的方法脫除雜質(zhì)而得到高含量的環(huán)氧環(huán)己烷。較適宜的脫除酮醛的反應(yīng)條件為：經(jīng)胺與酮醛比為 2:1~4:1，反應(yīng)溫度 30~55℃ ，環(huán)氧環(huán)己烷純度 98％，反應(yīng)收率 80％。 5） ℃ 的餾分即為粗環(huán)氧環(huán)己烷，將粗環(huán)氧環(huán)己烷的有機(jī)含量作為 50 份，加入甲醇或乙醇 25 份（也可兌一半的水）使之與環(huán)氧環(huán)己烷形 成共沸物進(jìn)行常壓蒸餾，收集130~132℃ 的餾分即為精環(huán)氧環(huán)己烷，其純度可達(dá) 95％，整個(gè)工藝的回收率大于 70％。他們是先將輕質(zhì)油進(jìn)行減壓蒸餾，在 壓力下收集 ℃ 的餾分（其中含環(huán)氧環(huán)己烷 ％），再往此餾分中加入 10％的 NaOH 水溶液，于 98~100℃ 回流 lh，將其中的戊醛、己醛、環(huán)戊酮等低沸物轉(zhuǎn)化成高沸物，接著用水洗滌以除去其中的堿，最后進(jìn)行減壓蒸餾，即可獲得純度達(dá) ％的環(huán)氧環(huán)己烷，收率為 ％ 。他們是先將輕質(zhì)油進(jìn)行蒸餾處理，收集含環(huán)氧環(huán)己烷、丁醇、戊醛、環(huán)戊酮的餾分（其中含環(huán)氧環(huán)己烷％），再往此餾分中加入氨水進(jìn)行攪拌，靜置分層后取出含環(huán)氧環(huán)己烷和丁醇的有機(jī)層。 5 第二章 設(shè)計(jì)方案 設(shè)計(jì)方案 本設(shè)計(jì)任務(wù)為分離環(huán)己烯 — 環(huán)氧環(huán)己烷混合物。本設(shè)計(jì)采用泡點(diǎn)進(jìn)料，將原料液通過預(yù)熱器加熱至泡點(diǎn)后送入精餾塔內(nèi)，其余部分經(jīng)產(chǎn)品冷卻器冷卻后送入儲罐。塔釜采用間接蒸汽加熱，塔底產(chǎn)品經(jīng)冷卻后送至儲罐。本設(shè)計(jì)著力于目的產(chǎn)物環(huán)氧環(huán)己烷的分離與精制，利用精餾分離使環(huán)氧環(huán)己烷的純度達(dá)到工業(yè)應(yīng)用所需要的純度，并對分離過程中得到的環(huán)己烯加以回收利用， 確定精餾操作最佳工藝參數(shù)，為工業(yè)放大生產(chǎn)提供理論依據(jù)。 塔頂環(huán)己烯 產(chǎn)品濃度： ％ 塔底釜液含環(huán)氧環(huán)己烷不低于 98％ 操作條件： 精餾塔的塔頂壓力 4 kPa（表壓） 進(jìn)料狀態(tài) 泡點(diǎn)進(jìn)料 回流比 全塔效率 52％ 加熱蒸汽壓力 飽和水蒸汽壓力 （表壓） 設(shè)備 形式 浮閥塔 設(shè)備工作日 300 天 精餾塔的設(shè)計(jì) 精餾塔的物料衡算 原料液及塔頂、塔底產(chǎn)品的摩爾分率 環(huán)己烯的摩爾質(zhì)量 MA=環(huán)氧環(huán)己烷的摩爾質(zhì)量 MB=??? ??? 0 2 ??? 原料液及塔頂、塔 底產(chǎn)品的摩爾質(zhì)量 7 m o l9 7 . 7 5 6 k g / k9 8 . 1 40 . 9 7 68 2 . 1 50 . 0 2 4Mm o l8 2 . 3 5 8 k g / k9 8 . 1 40 . 0 1 38 2 . 1 50 . 9 8 7Mm o l9 1 . 0 5 6 k g / k9 8 . 1 40 . 5 5 78 2 . 1 50 . 4 4 3MWDF??????????????? 物料衡算 環(huán)氧環(huán)己烷產(chǎn)量 . 7 5 679243 0 0 1 0 0 07 0 0 0 0W ?? ?? =全塔物料衡算 F=D+W F=+聯(lián)立解得 D= 塔板數(shù)的確定 環(huán)己烯 環(huán)氧環(huán)己烷屬于理想體系，可采用圖解法求理論板層數(shù)。在圖一中對角線上，自點(diǎn) e（ ,）作垂線，該線與平衡線的交點(diǎn)坐標(biāo)為 yq=,xq=， 故最小回流比為 qqqDm in xy yxR ??? = 4 0 7 0 8 ??? 取操作回流比為 R= = = 求精餾塔的氣、液相負(fù)荷 L=RD= =（ kmol/h） V=（ R+1） D=（ +1） =（ kmol/h） L39。= V=（ kmol/h） 操作線方程 精餾段操作線方程為 3 7 2 D ???? 提餾段操作線方程為 39。VW39。V 39。yW ???? 圖解法求理論板層數(shù) 9 采用圖解法求理論板層數(shù)，如圖 所示。 相對揮發(fā)度： ??BApp?? 說明：根據(jù)精餾段或全塔的平均溫度，由內(nèi)插法得到各組分的飽和蒸汽壓，即可計(jì)算對應(yīng)精餾段和全塔的平均相對揮發(fā)度。為設(shè)計(jì)方便，在本設(shè)計(jì)中粗略以精餾段和提餾段的平均溫度確定兩段的物性數(shù)據(jù)，以便進(jìn)行體積流量的計(jì)算。根據(jù)汽液相平衡數(shù)據(jù)畫出汽液相平衡圖，由不同部位的含量在圖中查得塔頂及加料板處的溫度并計(jì)算精餾段的平均溫度。 可根據(jù)塔頂、塔釜、加料板的質(zhì)量分率及各純組分的密度求得三處混合液的密度同時(shí)可計(jì)算三段的平均溫度 2/)( 21 ????? 表 各組分的液相密度與溫度的關(guān)系 溫度 /（ ℃ ） 環(huán)己烯（ kg/m3） 環(huán)氧環(huán)己烷（ kg/m3） 80 90 100 110 120 )(10 )tt(10)(10 dBdA??????????????????????????下下上下）下（下上下 3L D m m/kg2 0 0 4 10 1 9 0 89 8 1 ???? 塔底液相平均密度 3L W m m/kg0 2 1 9?? 13 加料板液相平均密度 LFm? = 3/mkg 精餾段平均密度 3Lm m/?? 提餾段平均密度 3Ln m/?? 液相 平均表面張力 內(nèi)插關(guān)系式： )tt(10下下上下 ???????? 混合物表面張力： ? ??? iiL x 表 各組分的表面張力與溫度的關(guān)系 溫度（ ℃ ） 環(huán)己烯（ mN/m ） 環(huán)氧環(huán)己烷（ mN/m ） 80 90 100 110 120 塔頂平均表面張力 LDm? ： m N/ )(10 )tt(10m N/ )(10 )tt(10dAdA??????????????????????????下下上下下下上下 LDm? =+=進(jìn)料板平均表面張力： mFL? =塔底平均表面張力： ?? mN/m 精餾段平均表面張力： Lm? =提餾段平均表面張力： ?? mN/m 液相平均粘度 混合液體粘度 BAAA l o g)x1(l o gxl o g ?????? ? =（ ? d+? w） /2 表 各組分的粘度與溫度的關(guān)系 溫度（ ℃ ） 環(huán)己烯（ smPa? ） 環(huán)氧環(huán)己烷（ smPa? ） 14 80 90 100 110 120 查表 并根據(jù)公式計(jì)算進(jìn)料板物料平均粘度 LFm? ： sm P )(10 sm P )(10 BA??????????????????????????下上下下上下sm P a 0 . 7 0 1 50 . 2 0 8 9l o g)( 0 . 1 8 6 9 l o l o g)x1(l o gxl o g BAAA ??????? ?????? 得 sm P F m ??? 塔頂物料平均粘度 LDm? = smPa? 塔底物料平均粘度 LWm? = smPa? 精餾段物料平均粘度 Lm? = smPa? 提餾段物料平均粘度 ??Ln smPa? 全塔物料平均粘度 ???? ）（ smPa? 根據(jù)奧康奈爾關(guān)聯(lián)法： 1 ??????? ?? ）（）（ 故假設(shè)成立，總板效率 ? 精餾塔的塔體工藝尺寸計(jì)算 查史密斯關(guān)聯(lián)圖的方法是分別由精餾段和提餾段的參數(shù)得史密斯關(guān)聯(lián)圖的橫坐標(biāo) A（精）和 A（提 ），以及曲線值 B,獲得 C20 值。由設(shè)定的板間距計(jì)算出塔徑后，再核實(shí)板間距是否合適，如不合適，重新設(shè)定板間距后計(jì)算塔徑。 塔徑的計(jì)算 最大空塔氣速計(jì)算公式： 15 VVLm a x Cu ? ???? 精餾段的氣、液相體積流率為 s/m 56 00 65 336 00MVV 3VmVms ?????? s/0 . 0 0 5 0 3LmLms ?? ???? C 由式子 )20/(CC ?? 求取，其中的 C20 由上圖查取，圖中橫坐標(biāo)為 0 4 5 4 0 1 23 6 0 05 6 3 6 0 00 0 5 2/12/1VLhh ??????????????????? ?? 取板間距 HT=，板上液層高度 hL=，則得 HT— hL=— =（ m） 查圖得 C20= 39。Lm a x ????? ???? 取安全系數(shù)為 ，則空塔氣速為 u=== 47 56 s ??? ???? m 塔徑按標(biāo)準(zhǔn)塔徑圓整后為： D= 塔截面積為： 222T ?????? 實(shí)際空塔氣速為： s/m8 8 5 6 Ts ??? 提餾段的氣、液相體積流率為 s/m 4 9 6 0 0 3 5 0 33 6 0 0MV39。s ?????? s/0 . 0 1 2 9 m M39。L 3LnnLs ?? ???? C 由式子 )20/(CC ?? 求取，其中的 C20 由上圖查取，圖中橫坐標(biāo)為 16 39。2/12/1VLhh ??????????????????? ?? 取板間距 HT=，板上液層高度 hL=，則 HT— hL=— =（ m） 查圖得 C20= 39。V 39。Lm a x ????? ???? 取安全系數(shù)為 ，則空塔氣速為 u=== 39。4D s ??? ???? m 塔徑按標(biāo)準(zhǔn)塔徑圓整后為： D= 塔截面積為： 222T ?????? 實(shí) 際空塔氣速為： s/ 39。另取進(jìn)料板處板間距 ，人孔處板間距 ，封頭高度 ，裙座高度 2m Z 實(shí)際 =（ 26? 1? 2） +2++2++2= 17 塔板主要工藝尺寸計(jì)算 溢流裝置計(jì)算 因塔徑 D=，可選用單溢流弓形降液管，采用凹形受液盤。在圖中橫坐標(biāo)為 K 處向上做垂線，與圖中的兩條曲線各得一交點(diǎn)，由這兩點(diǎn)分別作水平線與縱軸分別交于兩點(diǎn) I 和 J， I=Wd/D， J=Af/AT， AT 為塔 截面積。 由 lw/D=，查得， Af/AT=， Wd/D= 故 Af==（ m2） Wd==（ m2） 液體在降液管中的停留時(shí)間 θ 一般不應(yīng)小于 3~5s，以保證溢流液體中的泡沫 有足夠的時(shí)間在降液管中得到分離