【正文】 n ???? 1)(5 100tIIadtIIadtDeiteit ????? ?? ???? ?Thin Film Materials Technologies 薄膜材料與技術(shù) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 2023169。an University of Technology 2 薄膜厚度及沉積率表征方法的主要分類： 氣相原子密度法 一、測量原理 (如右圖所示，與電離真空計類似 )： 氣相原子進(jìn)入探頭 ? 燈絲熱電子轟擊 ? 電離； 電場作用下：電離出的電子 → 陽極、離子 → 陰極 (收集極 )； 收集極電流 Ii 和陽極電流 Ie 滿足： Ii ? nIe 沉積速率 ( ) 滿足： 膜厚 D 滿足： 此處： n — 氣相粒子密度； ? — 膜材料密度； a — 常數(shù) 。an University of Technology 1 薄膜材料與技術(shù) Thin Film Materials Technologies 武濤 副教授 2023年 秋季學(xué)期 Thin Film Materials Technologies 薄膜材料與技術(shù) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 2023169。Thin Film Materials Technologies 薄膜材料與技術(shù) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 2023169。 西安理工大學(xué) Xi39。 西安理工大學(xué) Xi39。 二、特點(diǎn)： 膜厚測量的相對誤差 ≈ 10%； 測量結(jié)果和蒸發(fā)源溫度及殘余氣體氣壓有關(guān) (分別影響 a 和 Ii )。 西安理工大學(xué) Xi39。 石英晶體振蕩法 測量原理： 基于石英晶體薄片的固有振蕩頻率隨其質(zhì)量變化 而改變的物理現(xiàn)象，石英晶體的固有頻率滿足： 式中： v — 厚度方向彈性波波速； Dq — 石英晶體的厚度。 5 薄膜 表征 薄膜厚度 /沉積速率 微平衡稱重法 微平衡稱重法的測量原理示意圖 2)(5 ??? A mD石英晶體振蕩法的測量原理示意圖 3)(5 20 qDvf ? 4)(5 2 20230000 fvDfDDfDA mfD Df ffqffqq q ? ?? ?? ?????????????Thin Film Materials Technologies 薄膜材料與技術(shù) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 2023169。an University of Technology 4 測量原理： ? 由 (54)式可知：沉積過程中隨著薄膜厚度的增加，石英晶片 的固有頻率也在不斷變化，測得其故有頻率的變化 ?f， 即可 由式 (55) 實(shí)時測得薄膜厚度 Df： 特點(diǎn)： 1）測量的靈敏度與石英晶體薄片的厚度有關(guān)，越薄越靈敏！ 由式 (53) 可知： Dq? ? f0? 由式 (55) 可知： f0? ? Df 的測量靈敏度 ??！ ■ 如固有頻率 f0 = 6 MHz時，若頻率變化的測量精度為 1 Hz，則可測得 108 g 的質(zhì)量變化！ 此時假設(shè)基片面積為 1 cm2，沉積材料為 Al，則厚度靈敏度相當(dāng)于 nm ！ 2）應(yīng)用廣泛、主要用于實(shí)時測量沉積率 ? 實(shí)現(xiàn)鍍膜過程自動控制！ 3）環(huán)境溫度變化會造成石英晶體固有頻率發(fā)生變化 ? 要求恒溫環(huán)境 ? 需要冷卻系統(tǒng)！ 4）式 (55) 只是近似成立，且薄膜的有效面積不完全等于石英片面積 ? 測量結(jié)果需要標(biāo)定和校正！ 5 薄膜 表征 薄膜厚度 /沉積速率 石英晶體振蕩法 石英晶體振蕩法的測量原理示意圖 5)(5 2 200 ffvDff???? ??Thin Film Materials Technologies 薄膜材料與技術(shù) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 2023169。an University of Technology 5 光的干涉條件 (不考慮半波損失 )： 1）什么是光的干涉： 指滿足一定條件的兩列相干光波相遇疊加，在疊加 區(qū)域某些點(diǎn)的光振動始終加強(qiáng)、某些點(diǎn)始終減弱， 即干涉區(qū)域內(nèi)光強(qiáng)產(chǎn)生穩(wěn)定空間分布的現(xiàn)象。si n 39。 西安理工大學(xué) Xi39。 — 干涉極值出現(xiàn)的角度。 即可擬合出 N 和膜厚 D； ? 如果 nf 未知：可假定一個 nf 的初始值，由一系列干涉極值出現(xiàn)時對應(yīng)的入射角 ? 39。 3）實(shí)際測量過程： ? 利用波長 ? 已知的單色光入射到薄膜表面，并由光接收器測量反射回來的干涉光強(qiáng)； ? 在 薄膜沉積過程中，膜厚 D 在不斷變化，如果沉積速率不變，將可以觀測到干涉光強(qiáng)周期性變化； ? 每次光強(qiáng)變化對應(yīng)的膜厚變化可表示為： 由此即可推算薄膜的沉積速率和厚度。cos2 ??fnND ?9)(5 39。 西安理工大學(xué) Xi39。 2）具體實(shí)現(xiàn)： ? 在薄膜的臺階處沉積高反射率 Al/Ag 金屬層； ? ?薄膜表面反光率 ? ??干涉 條紋銳度和測量精度！ ? 在薄膜上覆蓋一塊平板玻璃片 ? 實(shí)現(xiàn)分光效果！ 3）測量原理： ? 單色光照射下，玻璃片和薄膜之間光的反射導(dǎo)致干涉現(xiàn)象發(fā)生，此時干涉極大條件為： 薄膜與玻璃片之間的距離 S 引起的光程差 ? 為波長 ? 的整數(shù)倍，即： 此處： ?ph — 光在玻璃片和薄膜表面發(fā)生兩次反射時造成的相移。 5 薄膜 表征 薄膜厚度 /沉積速率 光學(xué)干涉 法 等厚干涉測量不透明薄膜厚度的原理 課本 P230 圖 ????? NS ph ???? 2/2 2/)1( ??? NS ?10)(5 0?????DThin Film Materials Technologies 薄膜材料與技術(shù) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 2023169。an University of Technology 8 不透明薄膜的等色干涉測量： 1）測量條件： 測量裝臵與等厚干涉相同，但采用非單色光源 。 ? 薄膜臺階上下，形成 N 級干涉條紋的波長不同，其波長差 ?? 滿足： ? 測得 ?? 和 N，即可得到 D： 4）說明： ? 等厚干涉用顯微鏡觀察干涉條紋的移動、等色干涉用光譜儀測量波長差； ? 等色干涉法的分辯率 等厚干涉法 ? 測量精度 可達(dá) 1 nm！ 5 薄膜 表征 薄膜厚度 /沉積速率 光學(xué)干涉 法 /2)1(2/ 21 ?? ????? NNS ?????? NSDSD 2)(22 11)(5 2 221??? ? ????DThin Film Materials Technologies 薄膜材料與技術(shù) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 2023169。an University of Technology 9 測量原理： 直徑很小的觸針 (探針 ) 在一定載荷作用下滑 過被測薄膜表面，同時記錄下觸針在垂直方 向的位移大小并描繪樣品表面輪廓，在薄膜 邊緣處輪廓的突變即薄膜的厚度（實(shí)際上是 表面輪廓測量）。 基本矛盾： ? 不破壞樣品表面真實(shí)形貌 ? ?探頭頭部接觸壓力 ? 大 直徑探頭 有利 ； ? 能 分辨表面形貌 微小 起伏 ? ?探頭跟隨性、分辨率 ? 小直徑探頭有利！ 優(yōu)、缺點(diǎn)： 1） 方法簡單、測量直觀； 2）適合硬膜測量，容易劃傷較軟薄膜并引起測量誤差； 3）對表面很粗糙的薄膜測量誤差較大。 西安理工大學(xué) Xi39。 基本特點(diǎn)： 1） 簡單快捷、可測多層膜內(nèi)每層厚度； 2）一定程度上還可評定磨損率及膜基結(jié)合強(qiáng)度； 3）后效測量手段、使用近似公式有一定測量誤差。 課后作業(yè)： 薄膜材料的表征一般可分為哪幾大類？ 薄膜厚度和沉積率的實(shí)時監(jiān)測主要有哪些方法？已鍍制薄膜厚度的測量方法主要有哪些？其中哪些可用于透明薄膜的厚度表征？ 選擇三種膜厚 /沉積速率表征法，圖示說明其測量原理、特點(diǎn)和適用場合。 西安理工大學(xué) Xi39。 二、基本特點(diǎn)： 類似光學(xué)金相，可提供清晰直觀的表面 /截面形貌像； 分辯率高，景深大； 可采用不同分析模式作定量 /半定量的表面成分分析 ； 是 目前材料研究最 常用手段之一，應(yīng)用極為廣泛。)：俄歇電子； ? 淺層 (50~500197。 分別接收上述激發(fā)粒子，處理后可顯示表層的各種形貌 /成分信息。 西安理工大學(xué) Xi39。 ? 能量水平與入射電子相近！ 背散射電子像：接收背散射電子形成的電子像。 西安理工大學(xué) Xi39。 ? 用于觀察材料的精細(xì)結(jié)構(gòu)，又稱“亞顯微結(jié)構(gòu)”！ 二、與 SEM的主要區(qū)別： 電子束照射方式不同： SEM ? 掃描式照射較大區(qū)域； TEM ? 固定照射很小區(qū)域。 西安理工大學(xué) Xi39。 ? 電子波長極短 ? V＝ 100 kV時， ?e = nm！ 電子衍射的條件 (布拉格公式 )： 電子衍射的特點(diǎn)： ? 電子衍射要求滿足的布拉格條件的衍射角 ? 很??； ? 透射電子束和衍射電子束接近平行 ? 幾乎平行于衍射晶面！ 5 薄膜 表征 薄膜形貌 /結(jié)構(gòu) 透射電子顯微鏡 (TEM) 薄膜截面樣品的減薄 薄膜平面樣品的減薄 13)(5 2 Vqmheee ???? 14)(5 0sin2sinsin2 ?????? ?????? dnndThin Film Materials Technologies 薄膜材料與技術(shù) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 2023169。an University of Technology 15 五、衍射模式： 典型薄膜結(jié)構(gòu)對應(yīng)的電子衍射花樣特征 (如右圖所示 )： 1）非晶薄膜：只有中心粗大透射斑； 2）納米晶薄膜：中心粗環(huán) + 外圍較粗的連續(xù)環(huán)； 3） 細(xì)晶粒多晶薄膜：斷續(xù) 環(huán)狀特征 (右圖 a )； 4） 粗晶粒多晶薄膜：環(huán) + 點(diǎn) 特征 (右圖 b )； 5） 單晶薄膜：規(guī)則 斑點(diǎn) 陣 列 (右圖 c )。 最常用的公式： 式中：