氯霉素的生產工藝-在線瀏覽
2025-02-27 22:38本頁面
【正文】 乙基 ]2,2二氯乙酰胺， Dthreo()N[α (hydroxymethyl)β hydroxypnitrophehyl]2,2dichloroacetamide。第五章 氯霉素的生產工藝 內 容 1 概述 2 合成路線及其選擇 3 氯霉素及其中間體的生產工藝原理及其過程 4 綜合利用與三廢處理 第一節(jié) 概 述 氯霉素 氯霉素是廣譜抗菌素，主要用于傷寒桿菌、痢疾桿菌、腦膜炎球菌、肺炎球菌等感染。對多種厭氧菌感染有效，也可用于立克次體感染。 簡介 氯霉素 藥理性質 (1) ? 抗菌譜： 1） 傷寒桿菌、痢疾桿菌、腦膜炎球 菌、肺炎球菌等感染； 2）對多種厭氧菌感染有效； 3）亦可用于立克次體感染。 3）新生兒、早產兒用量過大可發(fā)生灰嬰綜合癥。 ?熔點 149~153℃ 。 ?比旋度 [α] 25D+~176。 。但是，其療效確切，尤其對傷寒等疾病仍是目前臨床首選藥物，依然是一個不可替代的抗生素品種。 （一）以對硝基苯甲醛為起始原料的合成路線 路線評價： 優(yōu)點：合成步驟少，所需物料品種與設備少。 路線 2：以對硝基肉桂醇的合成路線 評價：本路線使用符合立體構型 要求的反式對硝基肉桂醇為中間體 合成步驟不多，各步收率不低 是一條有發(fā)展前途的合成路線。 二、以具有苯乙基結構的化合物為原料的合成路線 （一）以乙苯為原料的合成路線 1. 以乙苯為起始原料經對硝基苯乙酮的合成路線 評價：起始原料價廉易 得，各步反應收率較高，技術條件要求不高。 以乙苯為起始原料經對硝基苯乙酮肟的合成路線 評價：硝基乙苯的異構體不需分離，成肟后對位體沉淀析出，而鄰位體留在 母液中，可省去分離步驟。 （二）以苯乙烯為起始原料的合成路線 1. 從苯乙烯出發(fā)經 a羥基苯乙胺的合成路線 評價：該路線優(yōu)點是原料苯乙烯價廉易得，合成路線較簡單且各步收率 較高。 缺點：胺化一步收率不夠理想。 缺點：需用高壓反應設備及高真空蒸餾設備。 本章將對以乙苯為原料經對硝基苯乙酮生產氯霉素的工藝原理分節(jié)敘述。 H C lOCN O2C H2N H C O C H3OCN O2C H C H2O HON H C O C H3CN O2CO HN H C O C H C l2HHC H2O H( C H2)6N4 H C l , C 2 H 5 O H( C H3C O )2O , C H3C O O N a H C H O , O HH2O , H+C l2C H C O O C H3H N O3, H2S O4 [ O ][ ( C H3)2C H O ]3A l 拆 分對 硝 基 α 乙 酰 胺 基 苯 乙 酮對 硝 基 α 乙 酰 胺 基 β 羥 基 苯 丙 酮對 硝 基 α 溴 代 苯 乙 酮對 硝 基 α 氨 基 苯 乙 酮 鹽 酸 鹽α βCN O2C H2B r 1℃, 逐漸加入其余的溴素 . 加溴素時產生的溴化氫 用真空抽出 , 以水吸收 , 制成氫溴酸 . 溴素加完后繼續(xù)反應 1h, 升溫至 3537℃, 通壓縮空氣排除反應液中的溴化氫 . 靜置半小時 , 將 澄清的反應液 進行下一步成鹽反應 , 罐底殘液用氯苯洗滌、套用 . 二 . 對硝基 α 溴代苯乙酮六次甲基四胺鹽的制備 CNO 2 CH 2BrOCNO 2 CH 2BrC 6 H 1 2 N 4OH 2 O , H +C O C H ON O 2S o m m e l e t R e a c t i o np H 3 . 0 ~ 6 . 5對 硝 基 苯 乙 酮 醛? 工藝過程 : 將對硝基 α溴代苯乙酮的氯苯溶液加入干燥的反應罐中 , 攪拌下加入六次甲基四胺 , 33~38℃ 反應 1h. ? 成鹽的產物無需過濾 , 冷至 18~29℃ , 直接應用于下步反應 . CNO2 CH2BrOCNO2 CH2BrC 6 H 1 2 N 4O+ 3 H C l + 1 2 C 2 H 5 O HCN O 2 C H 2 N H 2 C6H12N4ODelepine ReactionCNO2 CH2BrOCNO2 CH2NH2HClOCNO2 CH2BrOCNO2 CH2NH2ONH3 HCl對硝基α氨基苯乙酮鹽酸鹽對硝基α溴代苯乙酮直接氨化,會生成吡嗪化合物,故不能采用.工藝過程 : 將濃鹽酸加入到搪玻璃的反應罐中 , 降溫至 79℃, 攪拌下加入“成鹽物” , 成鹽物轉化成顆粒狀 , 停止攪拌 , 分出氯苯 . 氯苯經氯化鈉干燥 , 循環(huán)使用 . ? 加入乙醇 , 3234℃ 反應 5h, 反應液中酸含量保持在 %左右 . ? 反應完畢后 , 分出二乙醇縮甲醛 , 加適量水攪拌 , 冷至 3℃, 離心分離 , 得水解物 . 對 硝 基 α氨 基 苯 乙 酮 鹽 酸 鹽CN O 2 C H 2 B rH C lO+ 6 C H 2(O C 2 H 5 )2 + N H 4B r + 2 N H 4 C l對 硝
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