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第九章核酸類藥物的分析-在線瀏覽

2025-01-30 16:37本頁面
  

【正文】 252。機(jī)理: 雙鏈間氫鍵斷開,成為兩條單鏈( DNA雙螺旋二級結(jié)構(gòu)的破壞,生物活性的喪失)252。 一定條件下,去除變性因素后,核酸 恢復(fù)二級結(jié)構(gòu)及生物活性的現(xiàn)象 ;通常使用 熱復(fù)性熱復(fù)性 。(五)顏色反應(yīng)252。 二苯胺反應(yīng) :DNA中脫氧核糖 +濃 H2SO4 →5 羥基 4羰基戊醛 +二苯胺 → 藍(lán)色化合物( λ max=595nm )252。嘌呤類核苷酸藥物分析l 嘌呤堿(腺嘌呤、鳥嘌呤)l 戊糖l 磷酸一、鑒別216。嘌呤鑒別216。特征吸收光譜216。苔黑酚反應(yīng) (地衣酚反應(yīng)) 凡核糖均有此反應(yīng)試劑:濃鹽酸,苔黑酚試劑,三氯化鐵(催化劑 )現(xiàn)象:鮮綠色252。與間苯三酚反應(yīng)(核苷酸中的戊糖)現(xiàn)象:玫瑰紅色(二)嘌呤的鑒別+氨制硝酸銀 → 白色 ↓→ 紅棕色(遇光)(嘌呤堿基的特殊鑒別反應(yīng))(三)磷酸的鑒別有機(jī)磷 → 無機(jī)磷 +鉬酸 → 磷鉬酸 +還原劑 → 鉬藍(lán)(四)特征吸收光譜l UV:嘌呤環(huán),嘧啶環(huán)l IR(五)熔點(diǎn)測定二、檢查216。蛋白質(zhì)檢查磺基水楊酸溶液216。紫外 可見分光光度法現(xiàn)在國家已經(jīng)批準(zhǔn)的 嘌呤類核苷酸藥物 一般都用此法測定含量216。肌苷216。按干燥品計算,含C10H12N4O5應(yīng)為 ~ %。本品在水中略溶,在氯仿或乙醇中不溶,在稀鹽酸和氫氧化鈉溶液中易溶。 取 %供試品溶液適量 ,加等體積的 3,5二羥基甲苯溶液 (取 3, 5二羥基甲苯與三氯化鐵各 ,加鹽酸使成 100ml),混勻,在水浴中加熱約 10分鐘,即顯 綠色。 取本品 1%水溶液,加氨制硝酸銀試液數(shù)滴,即產(chǎn)生 白色膠狀 沉淀。 取含量測定項下的溶液 ,照分光光度法測定,在 248nm的波長處有最大吸收,在 222nm的波長處有最小吸收。 色譜圖216。? 干燥失重  取本品,在 105℃ 干燥至恒重,減失重量不得過 ? 熾灼殘渣  不得過 % (供注射用 ),或不得過 % (供口服用? 重金屬  取本品 ,依法檢查含重金屬不得過百萬分之十。 ② HPLC  1) UV法: 取本品,精密稱定,加水制成每1ml中約含 10μg 的溶液,照分光光度法在248nm的波長處測定吸收度,按 C10H12N4O5的吸收系數(shù)( E1% 1cm)為 460計算。有改善機(jī)體代謝作用。 口服,一次 ~ ~
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