藥物分析課件：第九章-在線瀏覽
2024-11-10 16:47本頁(yè)面
【正文】 素 A醇 （等吸收比法） 第一法無(wú)法消除雜質(zhì)干擾時(shí)用此法 [ 皂化法、 6/7A法 ] （ 3）第二法 i/K O HAnm334325310300ml/IU159V i t AV i t AS處測(cè)、于～稀釋至溶解異丙醇除去植物油的干擾甘油和脂肪酸鹽植物油醇醋酸酯皂化液揮干乙醚乙醚提取乙醇?????? ?????? ?????????????? ??水溶性 脂溶性 ? 判斷 ?max是否在 323～ 327nm之間 取未皂化樣品采用色譜法純化后再測(cè)定 ? 計(jì)算 325300AA是 否 ? 判斷 A300 /A325 是否大于 是 否 取未皂化樣品采用色譜法純化后再測(cè)定 ? 計(jì)算 A325(校正 ) %1 0 0AAAf3 2 53 2 5)(3 2 5???校正? ? 334310325325 260455528156 ???校正0 3% － 3% ? ?校正325A 325A ? ?校正325A三氯化銻比色法 （二） 優(yōu)點(diǎn) 簡(jiǎn)便 快速 λmax 618nm～ 620nm 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 ??? ?? S b O C lS b C l OH3 2缺點(diǎn) 呈色不穩(wěn)定 （ 5 ~ 10s內(nèi)） 水分干擾 與標(biāo)準(zhǔn)曲線溫差 ≤1℃ 專屬性差 三氯化銻有腐蝕性 （二） 藍(lán)色 + 3 SbCl VitA 返 回 第二節(jié) 維生素 D H OHHC H2C H3HHHC H3C H3C H3C H3維生素 D2 一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) H OHHC H2C H3HHC H3C H3C H3維生素 D3 開(kāi)環(huán)的甾體 ：具有甾類化合物的顯色反應(yīng)，可用于鑒別。 多烯 ：可進(jìn)行紫外檢測(cè)。 ～ +176。 ～ +112176。 ： 以 96%乙醇為溶劑，加乙醇和 85%硫酸， D2 顯紅色，在 570nm處有最大吸收， D3顯黃色， 在 495nm處有最大吸收。 前維生素 D的光照產(chǎn)物 四、含量測(cè)定方法 中國(guó)藥典（ 2022年版）采用 正相高效液相色譜法測(cè)定維生素 D的含量，定量方法為內(nèi)標(biāo)法，內(nèi)標(biāo)物為鄰苯二甲酸二甲酯，該法分為 三個(gè)方法 。 V i t D3對(duì) 照 品前 V i t D3反 式 V i t DV i t D 3速 甾 醇 DV i t D3重 復(fù) 性前 V i t D3與 反 式 V i t D3V i t D3與 速 甾 醇 D39 0 ℃1 h2 5 4 n m3 6 5 n mH P L C冷 卻 環(huán) 己 烷R 大 于 1 . 0R S D 小 于 2 . 0 %峰 ：峰峰33 2．測(cè)定校正因子： A S /m S f1 = A r /m r f2 =（ A S m r f1 m S A r1） /（ A r1 m S） 3．含量測(cè)定： mi=（ f1 Ai1+ f 2 A i2） m S /A S 第二法 ：用于有雜質(zhì)的干擾的情況，步驟如下： 1．皂化處理：皂化、乙醚提取、洗滌提取液、蒸除乙 醚、制備供試液 A。 固定相： ODS 流動(dòng)相：甲醇 乙腈 水（ 50： 50： 2） 3．含量測(cè)定：取供試液 B按第一法測(cè)定。步驟如下： 1．制備供試液：取供試液 A，凈化，水浴加熱，得供 試液 C。 2．含量測(cè)定：在第一法的色譜條件下，交替精密進(jìn)樣 對(duì)照液和供試液，按外標(biāo)法定量。 nCMT ?（ M生育酚 = ） ）（ ml/2T ???例 取本品 ， 加無(wú)水乙醇 5ml溶解后 ， 加二苯胺試液 1滴 ， 用硫酸鈰液 （ ） 滴定 ， 消耗硫酸鈰液 （ ） 不得過(guò) 。 熒光消失藍(lán)色熒光硫色素正丁醇）（環(huán)合?? ????? ??????? ???? ????? ????? ??+?HCNFeKOHN a O HV i t B6321]O[?? ?? ?OHChP 鑒別試驗(yàn) 二、 （一） 硫色素反應(yīng) C H 2NNH 3 C N H 2C H 3NN a SC 2 H 4 O HONNH 3 C N H 2H C lNSC H 3C 2 H 4 O HC H 2N a O HNNH 3 C NNN a SC H 3C 2 H 4 O HH 2 O硫色素 SC H 3C 2 H 4 O HNNH 3 C NNH?? ?? 環(huán)合NNH 3 C NNSC H 3C 2 H 4 O H?? ?? ? H2＋ 2H VitB1 ? ?4242 H g IH]B[H g IK ????? ?? 淡黃H+ ? ?2KII IHI]B[2 ?????? ?? ? 紅色H+ 白色硅鎢酸 ???? ?? H+ ? ?OH4WO12OHS i O]B[23222???白色扇形苦酮酸 ???? ?? H+ （二） 沉淀反應(yīng) ????? ?????? ?? ??? ? OHNHA g N O A g C l 白3H N O ??? ???H N O藍(lán)淀粉試紙 ????? ?????? ?? ??? KIM n O Cl+H?S元素反應(yīng) Cl反應(yīng) （三） 其他反應(yīng) ? ? 瘆 緘 緘 緘 緘 緘 ? 1 PbS NaS VitB NO3 Pb NaOH ?三、 含量測(cè)定 ? ?? ? ??????????? ???+??? H C l OC l OBH C l OH C lCl
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