藥物分析課件：第六章-在線瀏覽
2024-11-10 15:36本頁面
【正文】 與標(biāo)準(zhǔn)比色液比色的方法檢查。間氨基 酚易氧化呈色，而且有 毒性 ，因此要嚴(yán)格控制。 HPLC法：采用內(nèi)標(biāo)法，以磺胺作內(nèi)標(biāo)（ USP） 二、對(duì)氨基水楊酸鈉中特殊雜質(zhì)的檢查 三、羥苯乙酯中有關(guān)物質(zhì)的檢查 BP收載的方法，由于雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不清，故采用 TLC法 中的 供試品 自身對(duì)照法 ： 固定相： GF254C18化學(xué)鍵合硅膠 展開劑：甲醇 水 冰醋酸 反相 TLC法 甲芬那酸是以鄰 氯苯甲酸和 2， 3二甲基苯胺在 Cu的催化下 縮合而成，因此成品藥物中要檢查 銅鹽 及 有關(guān)物質(zhì) 。 四、甲芬那酸中特殊雜質(zhì)的檢查 五、氯貝丁酯中特殊雜質(zhì)的檢查 ? 主要檢查成品藥物中殘留的 對(duì)氯酚 原料和 揮發(fā)性雜質(zhì) GCFID法 HPLC法：以對(duì) 羥乙基酚作內(nèi)標(biāo)，用正相 HPLC 2. 揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查方法 GC法 1. 對(duì)氯酚檢查 返 回 一、酸堿滴定法 （一）直接滴定法 基于本類藥物 COOH； 可用堿直接滴定，如 ASA的含量測(cè)定，其原理如下： 第四節(jié) 含量測(cè)定 1. 原理： 2. 條件： 在中性乙醇中，以酚酞作指示劑；摩爾比為 1:1。 C O O HO C O C H 3 + N a O HC O O N aO C O C H 3 + H 2 O（二）水解后剩余滴定法 1. ASA含量測(cè)定 原理： 條件： 水溶液 2 N a O H + H 2 S O 4 N a 2 S O 4 + 2 H 2 OC O O HO C O C H 3 + 2 N a O HC O O N aO H + C H 3 C O O N a? 具體試驗(yàn)： I 份 NaOH I 份 NaOH V VO VoV相當(dāng)于 ASA消耗 硫酸的 ml數(shù) ASA% = (Vo – V) F T/W 100% 2. 羥苯乙酯的含量測(cè)定 2 N a O H + H 2 S O 4 N a 2 S O 4 + 2 H 2 OC O O C 2 H 5H O + N a O H C O O N aH O + C 2 H 5 O H（三）兩步滴定法 1. ASA片的含量測(cè)定 第一步為中和 ASA + NaOH ASANa + H2O 水解產(chǎn)物 SA + NaOH SANa + H2O 酸性穩(wěn)定劑 + NaOH 中性鹽 第二步為水 解與測(cè)定 2. 氯貝丁酯含量測(cè)定 第一步： 中和酸性雜質(zhì) 第二步： 水解與測(cè)定 C l OC H 3C C O O C 2 H 5C H 3+ N a O HC l OC H 3C C O O N aC H 3+ C 2 H 5 O HN a O H + H C l N a C l + H 2 O? 二、亞硝酸鈉滴定法 對(duì)氨基水楊酸鈉有芳伯氨基 ,在 HCl中與 NaNO2發(fā)生重氮化反應(yīng) ArNH2 + NaNO2 + 2HCl ArN2Cl + NaCl + 2H2O 因此可用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定其含量，此法在下章重點(diǎn)討論。如苯甲酸鈉的含量測(cè)定： 生成的苯甲酸不溶于水 ， 終點(diǎn) pH突躍不明顯 ， 不易觀察 。 因此用雙相滴定可使反應(yīng)完全終點(diǎn)明顯 。 BP(1998)再鹽酸 乙醇 ,采用百分吸收系數(shù)法 . USP(24)用氯仿提取后，采用對(duì)照品比較法。 具體計(jì)算： W 1000 1/100 1/100 = Cu (μg/ml) Au/As = Cu/C Cu = C(Au/As) W(mg) = 10 Cu = 10 C(Au/As) （ 三）柱分配色譜 紫外分光光度法 USP(24)采用此法同時(shí)測(cè)定 ASA膠囊中 ASA和 S
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