分離工程朱家文第六章吸附與制備色譜-在線瀏覽
2024-10-22 20:38本頁(yè)面
【正文】 4 681 .5 .3 .2 .15VRV00VolumekRf顯然，只要色譜載體對(duì)溶質(zhì)有吸附作用， V R 將大于 V 0 。 吸附與制備色譜 分離工程 以上保留參數(shù)均與色譜柱的幾何尺寸有關(guān)。然而， 色譜 分離不僅與保留參數(shù)有關(guān)。 譜圖 a 具有陡峭的 色譜 峰，因而兩組分能得到完全的分離；譜圖 b 中的 色譜 峰較為平坦，兩峰之間有一定的重合，因而分離效果不好。 ab吸附與制備色譜 分離工程 色譜柱的 “ 理論塔板數(shù) ” 為了對(duì) 色譜 柱的分離效果的好壞進(jìn)行研究，引入“理論板數(shù)” n 的概念。由統(tǒng)計(jì)理論可以導(dǎo)出，理論板數(shù) n 與 色譜 峰的形狀有如下關(guān)系 22/1)(WtnR? ( a) 2)(16bRWtn ? ( b ) 2)(ppRAhtn ? ( c ) 式中 ， hp為峰高 ， Wb為峰寬 ， W1/ 2為半峰高處的峰寬 ， Ap為峰面積，見(jiàn)圖 。 較大的板數(shù)意味著較窄的 色譜 峰，即性能較好的柱。 顯然，等板高度 h 小意味著性能好的柱 。優(yōu)化的分離條件應(yīng)使所有欲分離的組分對(duì)之間的 R s 均大于1 。 組分分辨率 吸附與制備色譜 分離工程 由定義可得 2111 nkkRs?????? 式中，2)( 21 kkk ?? 或 021 2)( VVVk RR ??， )()( 1212 RR VVkk ??? 稱(chēng)為相對(duì)保留值。由上式可知，色譜柱的性能（理論板數(shù) n ）對(duì)分離的分辨率的大小有直接的影響。例如，當(dāng) α 從 1 增加到 2 時(shí)（增加 1% ），分辨率 R s 將增加一倍。 相對(duì)保留值 吸附與制備色譜 分離工程 色譜操作最簡(jiǎn)單的洗脫方法是常液洗脫，即在整個(gè)色譜展開(kāi)洗脫過(guò)程中所有條件都保持不變。 最終緩沖液初始緩沖液磁力攪拌子至色譜柱為了節(jié)約洗脫過(guò)程中流動(dòng)相的用量，可采用梯度洗脫方法。這可以采用簡(jiǎn)單的雙容器梯度洗脫裝置來(lái)實(shí)現(xiàn)。梯度洗脫可以提高分離效果。 色譜的梯度洗脫法 吸附與制備色譜 分離工程 理論板概念是對(duì)色譜過(guò)程的簡(jiǎn)化的經(jīng)驗(yàn)型的描述，實(shí)際的色譜過(guò)程是非常復(fù)雜的。因此，對(duì)色譜過(guò)程的理論研究的趨勢(shì)是采用能描述其傳質(zhì)過(guò)程機(jī)理的速率模型，并用數(shù)值方法求解。 制備型色譜（層析）則是用于分離、富集或純化混合物 中的某一或某些組分，為此需要一定的處理量，一般進(jìn)樣量要比分析型色譜大的多。 吸附與制備色譜 分離工程 制備色譜的上樣（裝載）量 制備色譜是一種動(dòng)態(tài)分離技術(shù)，需分離的樣品一次上柱，然后在流動(dòng)相的帶動(dòng)下逐漸向柱的下游移動(dòng)，并逐漸分離，再分別收集被分離的不同組分。 問(wèn)題在于：如何在能達(dá)到所希望的分離效果的前提下，在一次色譜過(guò)程中能 處理 盡可能多的樣品？ 吸附與制備色譜 分離工程 當(dāng)上樣量逐漸增大，分離效果逐漸變差，分離峰有可能開(kāi)始重疊，等溫吸附線開(kāi)始趨向非線性，色譜峰的形狀開(kāi)始偏離高斯分布。依上樣形態(tài)的不同，超載可分為濃度超載和體積超載。 經(jīng)驗(yàn)表明，在一定的超載情況下仍有可能得到較好的分離。 超載和非線性色譜 吸附與制備色譜 分離工程 色譜過(guò)程的循環(huán)操作原理 吸附與制備色譜 分離工程 用循環(huán)操作提高色譜過(guò)程效率的一個(gè)實(shí)例 吸附與制備色譜
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