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xrf光譜儀原理及維護(hù)-在線瀏覽

2024-09-15 01:20本頁面
  

【正文】 fier an dmulti chann elana lyserener gy ( K eV)chann elcount ssam pleXray tubedete ctor二維光學(xué)(光管直接激發(fā)) EDXRF X光管初級(jí)輻射直接激發(fā)樣品,由樣品發(fā)射的熒光直接進(jìn)入探測(cè)器進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換 和能量分辨,信號(hào)輸入多道分析器進(jìn)行定性和定量分析。這種方式的儀器適用于 快速定性分析和常規(guī)樣品定量分析。 Minipal4 am pl ifie r a ndmu lti ch an ne lan aly seren er gy (Ke V )c ha nn elc ou nt sSa mp leSe co nd ary t arg etX ray tu beDe tec to r三維光學(xué) (二次靶片振光激發(fā)) 放大器及多道分析器 探測(cè)器 二次靶 樣品 X光管 X光管初級(jí)輻射激發(fā)二次靶 (如 Ti ka,多個(gè) ) ,用偏振的靶線激發(fā)樣品,產(chǎn)生樣品熒光,經(jīng)探測(cè)器光電轉(zhuǎn)換并分光,輸入多道分析器,進(jìn)行定性和定量分析。這種方式適用于測(cè)定痕量重金屬元素。 波長(zhǎng)色散光譜儀 AXioS光譜儀 ? 能量型:優(yōu)點(diǎn),無分光系統(tǒng),小巧,檢測(cè)靈敏度提高 2—3數(shù)量級(jí),可一次同時(shí)測(cè)定樣品中幾乎所有元素;缺點(diǎn),分析背景大,準(zhǔn)確度不夠,尤其對(duì)輕元素還不能使相鄰元素的 Ka譜線完全分開。 小結(jié) EDXRF和 WDXRF優(yōu)缺點(diǎn): 二 . X射線熒光儀分析原理 XRF分析分包括定性分析與定量分析 。 XRF光譜分析原理 兩個(gè)重要定律 布拉格衍射( Bragg) 定律 : nλ= 2d Sinθ 以 Fe為例,當(dāng) n = 1時(shí) 對(duì)于 LiF 200 晶體: 2d = nm Fe Kα λ= nm θ= 176。 ? 莫塞萊( Moseley)定律: )(1 2/1 SZK ???????? ?? 其中 為波長(zhǎng), K、 S是常數(shù), Z是原子序數(shù) ? XRF定量分析 根據(jù)元素的特征 X射線光譜線的強(qiáng)度與元素在樣品中含量 間的函數(shù)關(guān)系,確定樣品中各元素的濃度,稱為定量分析。一般 K系線強(qiáng)度 L系線強(qiáng)度 。 一般: 原子序數(shù) Z = 4Be ~ 53I , 選用 K系譜線 原子序數(shù) Z = 55Cs ~ 92U, 選用 L系譜線 原子序數(shù) Z = 37Rb ~ 60Nd,選用 K或 L系譜線 三 . X射線熒光儀部件功能 儀器組件的基本功能 X光管 樣 品 光學(xué)系統(tǒng) 探測(cè)器 定標(biāo)器 計(jì)算機(jī) 激發(fā)源 熒光發(fā)射源 光譜單色化 光電轉(zhuǎn)換 計(jì)數(shù)電路 操作控制 軟 件 定性定量分析 1. 激發(fā)源- X光管 X射線 陰極燈絲 陽極 Rh Be窗口 1. 陰極發(fā)射的電子在電場(chǎng)作用下飛向陽極 ,與陽極靶原子相遇突然停止 運(yùn)動(dòng),轉(zhuǎn)移能量 ,發(fā)射 X射線光子; 2. 高速電子的能量 99%以熱能釋放,僅有 1 % 的能量轉(zhuǎn)變成 X射線光子。 X光管 原理圖 電流 電子 燈絲 陽極 Be窗口 X射線光子 Axios儀器的熒光激發(fā)源 X射線管 最佳激發(fā)電壓的選擇 1. 最佳激發(fā)電壓應(yīng)高于元素臨界激發(fā)電位的 4 ~ 10 倍; 2. 激發(fā)輕元素時(shí), 選擇低電壓 ,高電流 。 最佳工作電壓的選擇 KV/KeV 輕元素選擇低電壓 , 高電流 。 (分光 )系統(tǒng) 光學(xué)系統(tǒng)由樣品、前級(jí)準(zhǔn)直器、分光晶體 和探測(cè)器準(zhǔn)直器組成; 晶體分光原理 Braggs Law : n?=2dsin? 布喇格定律 樣品發(fā)射的具有不同波長(zhǎng)的特征 X射線通過晶體的衍射,散布 在空間不同的方位上,并由探測(cè)器跟蹤測(cè)量 —— 稱為波長(zhǎng)散射。 兩種準(zhǔn)直器裝置 對(duì)數(shù)螺線彎晶光學(xué)系統(tǒng) 平面晶體光學(xué)系統(tǒng) 準(zhǔn)直器工作原理 輻射源 發(fā)散光 平行光 在平面晶體光學(xué)系統(tǒng)中,準(zhǔn)直器將發(fā)散光會(huì)聚成一束平行光,片間距越小,光束的準(zhǔn)直度越高 ,分辨率越好,但強(qiáng)度越低。 濾光片位于 X光管 Be窗于樣品之間;共有 5塊不同材質(zhì)的薄片構(gòu)成,由一馬達(dá)驅(qū)動(dòng) ; 消去 X光管靶線和降低散射背景 例 光學(xué)編碼定位測(cè)角儀 (DOPS) 定位精度 : ? ?2? 定位精度 : 2400o /分鐘 驅(qū)動(dòng)方式 : ?2? 獨(dú) 立轉(zhuǎn)動(dòng) 準(zhǔn) 確 度 : ?2? 優(yōu) 點(diǎn): 速度快、精度高、 無機(jī)械誤差。 形成方波輸出 22條線平均,取樣頻 率 : 激光定位光學(xué)驅(qū)動(dòng)測(cè)角儀( DOPS)由一光敏探頭(光電二極管組)、一個(gè)光發(fā)射 二極管光源、光源透鏡和石英振蕩器控制電路組成。監(jiān)控頻率為 ,每 5000個(gè)時(shí)鐘脈沖控制 。 正比計(jì)數(shù)器 的工作原理 入射窗口 陽極絲 50μ m 放大器 出射窗口 將不可測(cè)量的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成可測(cè)的脈沖信號(hào) + ? ? ? ? ? ? ? ? Ar Ar+ Ar+ e e e e e e e e e Ar+ Ar+ Ar+ Ar+ Ar+ Ar+ e Ar+
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