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農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留分析檢測方法—農(nóng)殘速測儀的應(yīng)用-在線瀏覽

2024-09-14 14:12本頁面
  

【正文】 度和壓力的SFE 萃取條件下,對加標小麥樣品中8 種農(nóng)藥()進行多殘留分析。 、甲醇作為超臨界流體的萃取劑 甲醇作為超臨界流體的萃取劑,常用于極性農(nóng)藥的提取,特別對于一些用傳統(tǒng)萃取方法難以提取的農(nóng)藥,如糧食中的結(jié)合態(tài)農(nóng)藥殘留。 基質(zhì)固相分散(matrix solid phase dispersion,MSPD) 應(yīng)用SPE 技術(shù)需要樣品處于無黏性、無顆粒、均勻的液態(tài)。1989 年提出了基質(zhì)固相分散萃取。其基本操作是將試樣直接與適量反相填料(如C18) 研磨、混勻得到半固體物質(zhì)并將其作為填料裝柱,然后用不同的溶液淋洗柱子,將各種待測物洗脫下來。結(jié)果表明對于每個樣品,實現(xiàn)包括前處理的整個分析過程只需要90min, 大部分的農(nóng)藥回收率都在70%~120%之間,相對標準偏差也一般都小于10%。Maria 等用基質(zhì)固相分散做前處理,用GCMS 同時測定了椰子中的8 種農(nóng)藥殘留。60 年代初氣相色譜開始應(yīng)用于農(nóng)藥殘留分析,許多高靈敏度檢測器的使用,推動了農(nóng)藥殘留分析技術(shù)的發(fā)展,大大提高了農(nóng)藥殘留量的檢測精度。目前該方法已成為農(nóng)藥殘留分析中最常用、最主要的方法。通常是把具有一定吸附作用的一定尺寸的填充劑填入色譜柱中,當樣品進入分離柱時,分子大小不同的組份由于具有不同的洗脫速度而實現(xiàn)分離[6]。李繼革等[8 ]用乙酸乙酯勻漿提取蔬菜中的殘留農(nóng)藥,經(jīng)S X3 凝膠色譜柱凈化,毛細管氣相色譜法同時測定蔬菜中23 種農(nóng)藥殘留。 、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(GCMS) 將高效分離與高性能鑒定儀器組成聯(lián)用技術(shù),是20 世紀末期儀器分析領(lǐng)域的重大技術(shù)進展。朱靜等利用SPE 對環(huán)境水中噻唑硫磷農(nóng)藥殘留進行凈化,用GCMS 對其進行測定,%,%,適用于環(huán)境水中痕量農(nóng)藥的監(jiān)測。用GCMS 以選擇離子(SIM)檢測方式對果蔬類農(nóng)產(chǎn)品中含有機氯、有機磷、氨基甲酸酯及除蟲菊酯類4 類12 種農(nóng)藥的殘留量進行定性和定量分析,結(jié)果表明,方法回收率在80%~120%,變異系數(shù)在6%~20%。當添加濃度為50μg/kg 和100μg/kg 時,% ~%,RSD %~%(n=6),~。趙鳳英等[11]以丙酮石油醚(V/V=3∶1)為提取劑,采用超聲波提取土壤中農(nóng)藥殘留,經(jīng)弗羅里硅土層析柱凈化,GCMS 以選擇離子監(jiān)測法同時測定土壤中多種有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥,取得了較好的效果。現(xiàn)今市場上出售的多種SPE 的極性、非極性或離子交換吸著劑,原來分別是為LC 設(shè)計的正相、反相和離子交換等固定相[12]。劉芃巖等以二氯甲烷為提取溶劑,以Florisil 固相萃取小柱凈化, 體積比為4: 1 的己烷—丙酮洗脫,用氣相色譜—質(zhì)譜測定大米中有機氯、有機磷、氨基甲酸酯和擬除蟲菊酯等4 類農(nóng)藥殘留量。此法用于萃取固體和半固體樣品。吳勝芳等建立了加速溶劑萃取菊花中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜農(nóng)藥殘留分析檢測方法。 三、關(guān)于樣品前處理技術(shù)在農(nóng)藥殘留方面的展望 農(nóng)藥殘留分析檢測涉及多個過程, 需要分離和測定ng (109g)、pg (1012g) 甚至fg (1015g)水平的物質(zhì), 而且農(nóng)藥殘留樣品具有使用農(nóng)藥的歷史未知性和樣品種類的多樣性, 這些都會造成殘留分析過程的復(fù)雜性。因此, 今后農(nóng)藥殘留分析檢測技術(shù)應(yīng)該從以下幾個方面發(fā)展[
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