【正文】 83 V1212 磷酸配制槽 Φ14002020 臺 1 84 V1305A B 稀品計量槽 Φ39008200 臺 1 85 V1601 低溫水槽 Φ28003500 臺 1 86 V1602 氨蒸發(fā)器 Φ800/12008000 臺 1 87 V1412 化堿槽 Φ16002020 臺 1 88 V1213 磷酸中間槽 Φ500800 臺 1 89 R1501A 配制釜 Φ22002340 臺 1 90 V1503A B 事故槽 Φ60008200 臺 2 91 V1512 工作液緩沖罐 Φ24005200 臺 1 13 第 四 章 開停車操作步驟 第一節(jié) 原始開車或長停后開車 開車前準(zhǔn)備 磷酸溶液的配制： 向磷酸配制槽加入食品級磷酸 50 桶（ 35kg /桶）和硝酸銨 4 桶（ 25kg/桶），再加入純水約 3m3，用空氣攪拌 10~20 分鐘，停止攪拌，測定其磷酸含量，啟動磷酸泵將磷酸送入磷酸計量 槽備用。配制槽內(nèi)的純水一般控制溫度在 50～ 65℃。 （ 2） 開啟芳烴冷凝器（ E1501）的冷卻水和芳烴緩沖罐的低溫水，開動配制釜攪拌器，同時啟動真空泵（ P1503A B），將系統(tǒng)減壓至釜內(nèi)余壓為 ~（ 100~150mmHg），向釜夾套送入蒸汽，控制釜內(nèi)物料的升溫速度，使之不超過 3℃ /min。 （ 4）當(dāng)釜內(nèi)真空度不變，餾出溫度開始下降，餾出物已極少，蒸出的芳烴量已接近投入的芳烴量時，說明投入的芳烴已經(jīng)蒸完，可再抽入新物料繼續(xù)蒸餾。 （ 6）注意事項： a、升溫和減壓時操作要平穩(wěn)，溫度、真空度要逐漸提高；蒸餾過程一定要攪拌，否則易產(chǎn)生爆沸。 c、釜內(nèi)物料不宜加入過多，否則也易沖料。 e、不宜將水加入釜內(nèi)，否則也易沖料。 f、收集于精芳烴貯槽（ V1506）中的冷凝液，常會有水分沉積于底部，應(yīng)將冷凝水排除。 消除真空后，再借助芳烴泵（ P1502）自精 芳烴貯槽（ V1506）經(jīng)芳烴計量槽（ V1501）向配制釜加入 6000 升芳烴，同時開啟配制釜的攪拌，經(jīng)釜蓋上的投料孔，向釜中加入 2乙基蒽醌 1250kg，密閉投料孔，向夾套送入蒸汽，于常壓下將釜內(nèi)物料加熱到 60℃ ~65℃，攪拌 15~20 分鐘，至 2乙基蒽醌全部溶解。釜內(nèi)工作液按上述加水、攪拌、靜置分層、放出洗水過程，重復(fù)進行水洗 2~4 次，直至放出的洗水呈無色清澈透明為止。 （ 4）重復(fù)水洗 2~3 次，直至洗滌水中過氧化氫的含量低于萃余液中過氧化氫的允許值（ ≤ ）。 （ 5）清洗完畢、分凈水后的工作液，借助壓料泵，通過工作液過濾器，濾除不溶性雜質(zhì)后，進入工作液貯槽備用或者送至工作液計量槽補充系統(tǒng)的工作液。 （ 7）配制工作液注意事項 a、水洗過程中，停止攪拌后應(yīng)保證足夠的靜置時間，確保洗滌水中不夾帶工作液，并應(yīng)仔細(xì)觀察視鏡，控制排水速度，勿將工作液被水夾帶而放出釜外。如發(fā)現(xiàn)分層不好，可適當(dāng)提溫至 60~80℃。 碳酸鉀溶液的配制： 自純水總管接軟管至化堿槽加入純水約 2020 升，開動空氣攪拌器，再從投料口加入碳酸鉀 2500kg，后加純水至 3500 升（至爬梯最上 一 層），攪拌至全部溶解后停止攪拌，自投料孔取樣測定其密度，合格后，啟動濃堿泵將碳酸鉀溶液通過堿過濾器（ X1401）濾除雜質(zhì) 后，打入濃堿槽（ V1508）備用，亦可送入濃堿高位槽（ V1411）使用。裝填活性氧化鋁時，開啟白土床的空氣閥門吹掃鋁粉，減少鋁粉對系統(tǒng)的影響。 (2)氫化液白土床的裝填： 16 裝填方法同白土床。再按此法加中節(jié)、上節(jié)塔。 觸媒的裝填 (1)開啟氫化塔每節(jié)塔的上下人孔，從下人孔進入檢查塔的清潔干燥情況，檢查匯集器絲網(wǎng)是否扎好。 (3)從每節(jié)塔的上人孔借助布袋向塔內(nèi)加入過篩后的鈀觸媒。 (4)觸媒加完后，由上人孔進入塔內(nèi)，用耙耙平后，上面先鋪一層 18目的 0Cr18Ni10Ti 不銹鋼 絲網(wǎng)，注意該網(wǎng)與氫化塔筒體內(nèi)壁間不能讓惰性瓷球通過，網(wǎng)上再加入 18 目的惰性瓷球，層高為 200mm，密封所有上人孔和所有管路閥門。 (6)注意事項： a、裝填觸媒應(yīng)選擇明朗、干燥的天氣，以免觸媒受潮影響活性。 c、鈀觸媒嚴(yán)禁接觸水、油污、化學(xué)品及其他污染物。 e、向氫化塔通氮氣、蒸汽管線要加盲板。 氫化系統(tǒng)的置換： (1)向系統(tǒng)引入 N 2，打開氮氣過濾器（ X1101）進口閥、倒淋閥。 17 (2)打開入氫化塔 N2 閥門對氫化塔（ T1101）每節(jié)單獨進行置換，對新裝觸媒應(yīng)進行吹灰，吹灰路線不應(yīng)通過設(shè)備，經(jīng)再生專用出口，從再生用管線倒淋處排空；或吹灰時把再生用管線出口閥處法蘭拆開加擋板，氣體從 拆開處吹出，吹凈后再把法蘭上好。 (3)對氫氣管線進行置換。關(guān)閉再生用管線出口閥，打開塔頂氫氣進口閥，由塔頂?shù)挂獨猓媪鞒套尩獨庖来瓮ㄟ^ FRQ1102 及前后切斷閥、氫氣過濾器（ X1102）、 PRCA 1104 閥門組、氫氣緩沖罐直至從氫氣壓縮機進口放空處分析合格（放空氣中氧含量＜ 2%），氫氣系統(tǒng)保壓。自氮氣總管向化肥氫氣 總管引氮氣，逆流程讓氮氣經(jīng) PRC 1103B 自調(diào)閥及前后切斷閥，在化肥提氫崗位氫氣進口處放空，分析合格（放空氣中氧含量＜ 2%），化肥氫氣系統(tǒng)保壓。 由氫化塔（ T1101）頂引入氮氣，順流程經(jīng)過氫化塔（ T1101）出口閥、氫化液氣液分離器（ V1103），從分離器（ V1103）頂部出口進入氫化尾氣冷凝器（ E1104）、尾氣凝液計量槽（ V1101）頂部取樣分析，直至合格（放空氣中氧含量＜ 2%）。在置換過程中要開關(guān)工作液預(yù)熱器（ E1102）、工作液熱交換器（ E1105）旁路數(shù)次，以保證旁路置換合格（放空氣中氧含量＜ 2%）。 (7)自氫化液氣液分離器（ V1103）至氫化液泵 (P1102AB)出口管線的置換 18 從氫化塔（ T1101）引入氮氣，順流程依次經(jīng)過氫化液分離器（ V1103），氫化液白土床 (V1104)、過濾器 (X1103)、工作液熱交換器（ E1105）、氫化液貯槽（ V1105）、氫化液泵（ P1102），最后從氫化液泵（ P1102）出口倒淋排放，分別在氫化液貯槽測壓點處和氫化液泵排氣處取樣，直至合格（放空氣中氧含量＜ 2%）。 觸媒的活化： (1)活化條件 a、活化劑：氫氣 b、活化溫度： 20~60℃ c、活化時間： 20~26 小時 d、活化壓力：常壓 ~ e、氫氣流量： 300~500m 3/h（以進氣量計） (2)操作方法 a、連續(xù)向氫化塔送入氮氣，使塔內(nèi)壓力達到 ~。 c、通知氫壓站開啟氫壓機向系統(tǒng)送入氫氣，從氫氣放空管線排放，從氫氣總管處取樣分 析合格后向氫化塔引入氫氣。 e、觀察氫化塔觸媒床層溫度，正?？刂圃?20～ 60℃，當(dāng)溫度上升過快或溫度過高時，可適當(dāng)充加氮氣或者減少進塔氫氣量。 開車方案 開車步驟： (1)聯(lián)系值班長，要求界區(qū)外的相關(guān)崗位向界區(qū)內(nèi)引入氫氣、氮氣、 19 儀表空氣、純水、蒸汽、循環(huán)水，同時取樣分析氫氣、氮氣、純水的各項指標(biāo)符合要求。 (3)進輔助物料： a、自濃堿槽經(jīng)濃堿泵、濃堿高位槽向堿塔（ T1401）補堿，堿塔界面于界面計最低處，能見到即可。 c、將配好的純水自純水泵向萃取塔送入純水，直至水位達到第 48塊塔板處（五樓視 鏡），大約 480m3。自芳烴貯槽經(jīng)芳烴泵向芳烴高位槽送入芳烴，精芳烴經(jīng) FRC1303 送入凈化塔，約 40m3。 a、關(guān)閉各排污、倒淋，取樣閥等，開啟各壓力表、液位計根部閥，各泄壓液封和放空液封加水至液封液位。 氫化工序全 開氫化塔塔外連通管碟閥、氫化液過濾器進出口閥、工作液熱交換器、工作液預(yù)熱器的進出口閥。 氧化工序的氧化塔進出口閥可提前打開，尾氣系統(tǒng)的閥門也可提前處于正常開車狀態(tài)。 總之提前打開一些閥門的宗旨是，只要能保證開車時不會造成帶氣、跑料、工作液倒流等現(xiàn)象的發(fā)生，這些閥門就可提前打開。 a、開啟工作液泵（ P1501A B） 將預(yù)先配制好的工作液自工作液貯槽 20 （ V1503AB）連續(xù)送入工作液計量槽（ V1401），待有一定液位后及時打開其出口閥，并通過調(diào)節(jié)閥手動控制該槽保持 50%的液位后，工作液進入干燥塔 （ T1401），再依次進入堿液沉降器（ V1402）、堿液分離器（ V1403）、工作液熱交換器（ E1105）、白土床 (V1409A BC )及循環(huán)工作液貯槽 (V1404)。開啟循環(huán)工作液泵的同時向氫化塔（ T1101 ）送入氮氣，并維持塔內(nèi)壓力為~（通過尾氫系統(tǒng)控制），同時開啟工作液預(yù)熱器的預(yù)熱蒸汽。 c、待氫化液貯 槽（ V1105）液位 至 35％ 以上，間 歇開啟氫化液泵（ P1102AB）（同時打開磷酸計量槽底部出口閥控制磷酸流量 1030L/h，）將工作液送入氫化液冷卻器（ E1103AB）、氧化塔 （ T1201）及氧化液氣液分離器（ V1202A B）中，同時分別向中、下兩節(jié)塔內(nèi)慢慢送入空氣，通過調(diào)節(jié)尾氣壓力控制氧化塔頂部壓力 不大于 。 d、待氧化液貯槽（ V1205）液位 至 35％以上 ，間歇開啟氧化液泵（ P1201AB）將工作液連續(xù)送入萃取塔（ T1301）中，當(dāng)萃取塔（ T1301）頂連續(xù)流出工作液，并充滿了萃余液分離器（ V1302）時，檢查各設(shè)備的液位，若都已達到要求，即可停止工作液泵（ P1501A 或 B），停止向系統(tǒng)送入工作液，逐漸將各泵的流量加至正常流量，氫化液氣液分離器液位穩(wěn)定后，開啟循環(huán)氫化液泵，并維護系統(tǒng)內(nèi)工作液連續(xù)循環(huán)運行 6~10 小時。當(dāng)發(fā)現(xiàn)時，則應(yīng)即 21 刻消除之，必要時應(yīng)暫停進料。 c、剛送空氣時，空氣量不宜過大，防止跑料，待正常后，可逐漸加大至正常流量。 e、建立工作液循環(huán)后，工作液流量可逐漸加大至正常流量。 g、從萃取塔視鏡觀察塔內(nèi)篩板下方工作液層厚度和工作液通過篩板后分散情況，觀察水相是否清潔透明、有無乳化現(xiàn)象，如發(fā)現(xiàn)塔內(nèi)水相不潔凈，可從塔底放凈口慢慢放水，同時由純水泵向塔內(nèi)自動補水，直至塔內(nèi)水相潔凈為止。 i、調(diào)整各處的控制、指示儀表，特別是萃取塔頂界面自控、凈化塔底界面自控、干燥塔界面自控等儀表，使之與實際相符，指示、控制無誤。 （ 7）減氮投氫： 系統(tǒng)溫度、流量、液位界面平穩(wěn)，工作液酸、堿度控制正常，無帶水現(xiàn)象且氫化塔內(nèi)氣體氧含量≤ 2%等諸條件都具備后方可進氫，氫氣純度在指標(biāo)范圍之內(nèi)。 b、氫化液氣液分離器液位穩(wěn)定后，投氫前應(yīng)先開啟循環(huán)氫化液泵，以增加氫化塔噴淋密度，使投氫后產(chǎn)生的氫化液消耗系統(tǒng)中因雙氧水分解產(chǎn)生的氧氣，增加安全系數(shù)。關(guān)閉氮氣閥門與打開進氫氣閥門要配合好，防止壓力波動，慢慢加大氫氣流量至需要值。如氫化效率過低。 e、根據(jù)溫度情況，打開氫化液冷卻器冷卻水閥門、氧化塔冷卻水閥門，控制各溫度在指標(biāo)范圍之內(nèi)。 g、根據(jù)尾氧分析結(jié)果，調(diào)節(jié)氧化塔進空氣量，控制氧效在指標(biāo)范圍之內(nèi)。 i、根據(jù)萃余液、萃取液 H2 O2 含量分析結(jié)果，要適時向萃取塔補水、從萃取塔底部放出萃取液進入凈化塔，從凈化塔底部放入稀品進入稀品分離器、稀品計量槽，并調(diào)整萃取塔、凈化塔界面穩(wěn)定。 k、轉(zhuǎn)入正常生產(chǎn)與維護，并定時對各排污點進行排放。 b、嚴(yán)防各槽、罐滿料或抽空。 d、投氫停氮時，要緩慢，關(guān)閉氮氣閥門與開氫氣閥門要配合好，以防造成壓力波動。 f、剛開車時，總控儀表全部打手動，待工作液流量、空氣流量都達到要求，各分離器、貯槽液位都穩(wěn)定后才可打自動調(diào)節(jié)。 23 h、剛開車時，一定要控制好堿塔界面，嚴(yán)防帶堿，視情況開啟堿塔旁路。 j、剛開車時，根據(jù)需要調(diào)整分析次數(shù)，及時分析各種指標(biāo)。 第二節(jié) 正常開車、停車方案 正常開車 （ 1）接到開車指令后， 自氫化塔頂開始，以氮氣置換全部氫化系統(tǒng)中的空氣，直至尾氣凝液接受罐（ V1101）后放空的尾氣中氧含量、氫化塔塔頭氧含量均低于 2%為止，如系統(tǒng)中原已保持有合格的氮氣壓力，則不必另行置換。 注意觀察各氧化液氣液分離器液位，防止從放空管跑料，如有此種現(xiàn)象發(fā)生，應(yīng)立即調(diào)小空氣進入量，情況改善后再慢慢增加。 （ 4）當(dāng)空氣量、氧化尾氣壓力都達到正常值，氧化液氣液分離器 B出料后依次啟動氧化液泵、循環(huán)工作液泵、氫化液泵。 （ 5）待氫化液氣液分離器液位穩(wěn)定后， 可以開啟循環(huán)氫化液泵（ P1101A 或 B），使部分氫化液回流到氫化塔內(nèi)以增加塔內(nèi)液體的噴淋密度 ， 改 善 傳 質(zhì) 效 果 ， 調(diào) 節(jié) 塔 內(nèi) 溫 度 的 均 勻 分 布 ， 氫 化 液 循 環(huán) 量 為50~300m 3 /h。氫化塔頂壓一般控制在 － MPa 如氫化效率偏高，則 可降低塔內(nèi)壓力或向塔內(nèi)補充少量氮氣，以降低塔內(nèi)氫氣分壓，從而維持氫化正常操作。根據(jù)稀堿密度、干燥塔界面調(diào)整干燥塔進出堿流量，及時調(diào)節(jié)稀品凈化塔芳烴加入量以確保產(chǎn)品潔凈。 （ 8）注意事項： a、開車過程中要嚴(yán)防跑料、憋壓等現(xiàn)象，嚴(yán)防帶氣、串氣、工作液倒流等現(xiàn)象的發(fā)生。 c、剛開車時應(yīng)經(jīng)常觀察萃取塔工作液分散情況，防止因溫度過低或工作液流量 增長較快出現(xiàn)萃取塔積料現(xiàn)象。 停車方案： 正常停車 接到車間或值班長通知后，聯(lián)系相關(guān)崗位準(zhǔn)備停車。 （