【正文】 作液倒流現(xiàn)象的發(fā)生。 h、根據(jù)氧化液酸度、工作液堿度 分析結(jié)果，要及時(shí)調(diào)節(jié)加酸量及補(bǔ)、排堿量?？蛇m當(dāng)加大氫氣流量或提高工作液溫度；若氫化效率過(guò)高，可通過(guò)降低工作液預(yù)熱溫度、減少進(jìn)氫氣量或稍開(kāi)氮?dú)忾y門(mén)減小氫氣分壓等方法調(diào)節(jié)。 c、 打開(kāi)氫氣總閥，引氫氣，慢慢打開(kāi)氫氣 PRC 1103 自調(diào)閥，緩慢關(guān) 22 閉進(jìn)氮?dú)?閥門(mén)。 DC S 系統(tǒng)指示、報(bào)警準(zhǔn)確，操作調(diào)節(jié)靈活好 用。 f、觀察萃取塔頂界面計(jì)中水與工作液液面是否控制在要求的范圍內(nèi)，不足時(shí)可由純水泵向塔內(nèi)補(bǔ)充純水，反之則從塔底慢慢放水， 直至界面調(diào)節(jié)到要求的范圍之內(nèi)。 b、開(kāi)始向氧化塔送工作液時(shí)，同時(shí)開(kāi)啟磷酸計(jì)量槽底部閥門(mén)控制磷酸溶液的流量為 10~30L/h，待分析氧酸結(jié)果后根據(jù)氧酸結(jié)果調(diào)節(jié)磷酸流量。用 自調(diào)閥 控制氧化液氣液分離器（ V1202B）液位，經(jīng)氧化液冷卻器進(jìn)入氧化液貯槽（ V1205）。 b、待循環(huán)工作液貯槽（ V1404）達(dá)到 35％以上，間歇開(kāi)啟循環(huán)工作液泵（ P1401AB）將工作液依次送入循環(huán)工作液袋式過(guò)濾器（ X1402D）、循環(huán)工作液過(guò)濾器（ X1402A BC）、工作液熱交換器（ E1105）、工作液預(yù)熱器（ E1102）、氫化塔（ T1101）、氫化液氣液分離器（ V1103）。 萃取、后處理工序 所有工作液主管線閥門(mén)均可提前處于正常開(kāi)車(chē)狀態(tài)。 b、開(kāi)車(chē)前可視情況提前打開(kāi)以下一些閥門(mén)： 各貯槽放空的冷卻水閥、各貯槽工作液進(jìn)出口閥、各泵的進(jìn)口閥和各調(diào)節(jié)閥的前后切斷閥可打開(kāi)，氮?dú)?、空氣、蒸汽總閥可提前打開(kāi)并經(jīng)過(guò)濾器排水，直至符合要求。 d、由萃取塔向凈化塔底先放入純水，至凈化塔界面在 1/2 處。 (2)預(yù)熱工作液貯槽（ V1503AB）內(nèi)工作液，溫度控制在 40～ 50℃。 d、若使用中節(jié)塔，則向中節(jié)塔送入氫氣，通過(guò)控制 PRCA 1104 的調(diào)節(jié)閥開(kāi)度，使氫氣流量 FRQ1102 為 300~500m3 /h，通過(guò)尾氣放空調(diào)節(jié)閥FRC1103控制氫化塔壓力在 左右，連續(xù)而緩慢地將塔內(nèi)氣體放空。 (8)置換過(guò)程中各倒淋閥、排污取樣點(diǎn)，壓力表管線排污等都要打開(kāi)排空，合格后關(guān)閉。 (5)置換循環(huán)工作液泵（ P1401）至氫化塔（ T1101）工作液系統(tǒng)： 從氫化塔頂（ T1101）引氮?dú)?，?jīng)工作液預(yù)熱器（ E1102）、工作液熱交換器（ E1105）循環(huán)工作液過(guò)濾器（ X1402A BC D）到循環(huán)工作液泵（ P1401），自循環(huán)工作液泵（ P1401）出口排氣閥排放，直至合格。 。吹灰合格、單節(jié)置換合格后再置換再生蒸汽冷凝器（ E1101）、再生蒸汽冷凝液計(jì)量槽（ V1102），直至放空氣中氧含量＜ 2%，視為置換合格。 f、觸媒裝填完成后，應(yīng)進(jìn)行嚴(yán)格的檢查，確認(rèn)各項(xiàng)指標(biāo)合格后并填寫(xiě)檢查報(bào)告。 b、裝卸觸媒時(shí)輕拿輕放，盡量避免破碎，并盡量裝得緊密均勻。每節(jié)塔觸媒高約 4000mm，重約 20 噸。放出塔內(nèi)的純水，使水位保持在塔下液位計(jì)一半處，由芳烴高位槽向凈化塔加入重芳輕，約 40m3。裝填觸媒應(yīng)選擇明朗、干燥的天氣進(jìn)行，以免活性氧化鋁受潮影響活性。 c、配制好的工作液應(yīng)不低于 25℃溫度下貯存，溫度太低， 2乙基蒽醌易析出結(jié)晶，遇到此種情況，可利用貯槽的加熱蛇管將貯槽內(nèi)的工作液加熱，使析出的 2乙基蒽醌重新溶解。 15 （ 6）由于壓料管線較長(zhǎng)，每次壓完料后，應(yīng)用氮?dú)鈱毫瞎軆?nèi)工作液全部壓出，防止因溫度過(guò)低，蒽醌析出堵塞管線。 （ 3）自純水計(jì)量槽向釜內(nèi)加入純水 120 升，啟動(dòng)配制釜攪拌器，再啟動(dòng)真空泵向釜內(nèi)抽入濃度為 %的過(guò)氧化氫 160升，攪拌 20~30 分鐘，靜置分層，放出下層過(guò)氧化氫水溶液，再向釜內(nèi)加入純水，按前述。 工作液的配制： （ 1）開(kāi)啟真空泵，借助真空向配制釜（ R1501A B 或 C）中抽入磷酸三辛 酯 1800 升。 d、重芳烴組成因產(chǎn)地而異，故沸程有一定差異，減壓蒸餾操作和截取餾份的溫度需要根據(jù)原料情況適當(dāng)調(diào)整，必要時(shí)，可先通過(guò)實(shí)驗(yàn)室蒸餾試驗(yàn)確定。 （ 5）經(jīng)蒸過(guò)幾釜后，可從釜蓋上的視鏡觀看釜內(nèi)殘液情況，如已較多（一般蒸 10 釜左右）時(shí)，可冷卻后放出殘液，再加入新物料 繼續(xù)蒸餾。 重芳烴的蒸餾： （ 1）開(kāi)啟粗芳烴泵將粗芳烴貯槽中的重芳烴送入配制釜中，送入量約為 6～ 8m3。 （ 2）主要材質(zhì)： 0Cr18Ni10T i （ 3）全容積： 643m 3 凈化塔（ T1302） （ 1）規(guī)格：直徑 φ 1900/2200mm， 高約 22020mm，內(nèi)裝Φ 38 瓷質(zhì)異鞍環(huán)約 34m3。 氧化塔（ T1201）（附設(shè)備示意圖） （ 1）規(guī)格：直徑 φ 4200mm， 總高約 43000mm，分上、中、下三節(jié)塔，每節(jié)塔下部有氣體再分布器 ， 塔內(nèi)有管束式冷卻器 。最后，工作液流入循環(huán)工作液貯槽（ V1404），再經(jīng)循環(huán)工作液泵（ P1401AB）送至氫化工序，開(kāi)始下一個(gè)循環(huán)過(guò)程。 自萃取塔（ T1301）頂流出的萃余液，經(jīng)萃余液分離器（ V1302）分除可能夾帶的部分水后，經(jīng)工作液計(jì)量槽（ V1401），進(jìn)入干燥塔（ T1401）底部。在此過(guò)程中，重芳烴為連續(xù)相，萃取液為分散相。氧化塔（ T1201）中上節(jié)的溫度是通過(guò)裝入氧化塔內(nèi)的冷卻“ U型管組自動(dòng)控制通入高壓循環(huán)水量來(lái)調(diào)節(jié)的，氧化塔（ T1201） 下節(jié)的溫度是通 過(guò)裝入氧化塔內(nèi)的冷卻“ U型管組自動(dòng)控制通入低壓循環(huán)水量來(lái)調(diào)節(jié)。從兩個(gè)氧化液氣液分離器（ V1202A B）出來(lái)的氣體匯合，進(jìn)入上節(jié)塔底部。 4 氫化液貯槽（ V1105）中的氫化液和酸酸計(jì)量槽的磷酸、硝酸銨水溶液一起進(jìn)入氫化液泵（ P1102A B）。 從氫化塔（ T1101）出來(lái)的氫化液和未反應(yīng)的氫氣（稱(chēng)氫化尾氣），連續(xù)進(jìn)入氫化液氣液 分離器（ V1103）進(jìn)行氣液分離，尾氣由分離器頂部排出，經(jīng)氫化尾氣冷凝器（ E1104）冷凝其中所含溶劑后，進(jìn)入冷凝液計(jì)量罐（ V1101），溶劑留于其中。 2 化學(xué)反應(yīng)方程式 o OC 2 H 5H 2C 2 H 5OHoH2乙基蒽醌（EAQ） 2乙基氫蒽醌（HEAQ）2乙基四氫氫蒽醌（H 4 HEAQ）2乙基蒽醌（EAQ）OHOHC 2 H 53H 2C 2 H 5O氫化反應(yīng)：氧化反應(yīng)：C 2 H 5O 2C 2 H 52乙基四氫蒽醌（EAQ）2乙基四氫氫蒽醌（H 4 HEAQ）2乙基氫蒽醌（HEAQ） 2乙基蒽醌（EAQ）OHOHC 2 H 5O 2C 2 H 5OOHOHOH 2 O 2H 2 O 2 o o o 3 第 二 章 工藝流程與工藝指標(biāo) 第一節(jié) 工藝流程 來(lái)自循環(huán)工作液泵（ P1401A B）的工作液，經(jīng)循環(huán)工作液袋式過(guò)濾器（ X1402D）、循環(huán)工作液過(guò)濾器 （ X1402ABC）濾除可能夾帶的固體雜質(zhì)后，流經(jīng)工作液熱交換器（ E1105）、工作液預(yù)熱器（ E1102），將其預(yù)熱到需要的溫度后與經(jīng)氫氣緩沖罐分離水分、氫氣過(guò)濾器 （ X1102）凈化的氫氣同時(shí)進(jìn)入氫化塔（ T1101）頂部。過(guò)氧化氫的水溶液經(jīng)重芳烴凈化處理及空氣吹掃，即得到濃度為 %（ wt）的過(guò)氧化氫產(chǎn)品。 雙氧水 生產(chǎn) 工藝 操作規(guī)程 第一篇 稀品生產(chǎn)工藝操作規(guī)程 1 第 一 章 工藝原理 工藝原理： 本方法制取過(guò)氧化氫是以 2— 乙基蒽醌（ EA Q）為載體，重芳烴及磷酸三辛酯（ TOP）為混合溶劑，配制成具有一定比例的溶液（以下稱(chēng)工作液）。利用過(guò)氧化氫在水和工作液中溶解度的不同及工作液與水的密度差，用純 水萃取含有過(guò)氧化氫的工作液（以下稱(chēng)氧化液），得到過(guò)氧化氫的水溶液（俗稱(chēng)雙氧水）。一定量四氫 2乙基蒽醌的存在，將有利于提高氫化反應(yīng)速度和 抑制其它副產(chǎn)物的生成。例如當(dāng)使用上、中節(jié)時(shí)，工作液與氫氣，先進(jìn)入上節(jié)塔頂部，并流而下通過(guò)塔內(nèi)觸媒層，由上塔底流出，再經(jīng)塔外連通管進(jìn)入中節(jié)塔頂部，再?gòu)闹泄?jié)塔底流出，進(jìn)入氫化液氣液分離器（ V1103）。 借助循環(huán)氫化液泵（ P1101AB）將氫化液氣液分離器（ V1103）中的部分氫化液被返回到氫化塔（ T1101）中，增加塔內(nèi)噴淋密度以使塔內(nèi)溫度均勻，氫化效率穩(wěn)定及消耗氫化塔內(nèi)的氧氣，使操作安全。進(jìn)入上節(jié)塔底部的氫化液和從氧化液氣液分離器（ V1202A）來(lái)的氣體一起并流向上，由塔上部經(jīng)連通管進(jìn)入中節(jié)塔底部和加入的新鮮空氣一起并流而上繼續(xù)氧 化 ， 從 中 節(jié) 上 部 出 來(lái) 的 氣 液 混 合 物 經(jīng) 進(jìn) 入 氧 化 液 氣 液 分 離 器（ V1202A），液體從底部流出進(jìn)入下節(jié)塔底部，與進(jìn)來(lái)的新鮮空氣一起并流向 上，由下節(jié)塔頂部進(jìn)入氧化液分離器（ V1202B）分除氣體，被完全氧化了的工作液（稱(chēng)氧化液）經(jīng)自控儀表控制分離器內(nèi)一定液位后，經(jīng)氧化液冷卻器（ E1204）冷卻后進(jìn)入氧化液貯槽（ V1205），再借助氧化液泵（ P1201AB）經(jīng)氧化液過(guò)濾器濾出其中雜質(zhì)進(jìn)入萃取塔（ T1301）底部。由尾氣分離器（ V1206）分離出的少量溶劑接收于芳烴回收罐（ V1203）中，并定期將芳烴中間受槽（ V1203）、芳烴回收罐（ V1203）中的水排入地下槽，芳烴放入芳烴貯槽（ V1506）或者進(jìn)入氧化液貯槽補(bǔ)充系統(tǒng)損失的芳烴。 凈化塔（ T1302）內(nèi)裝有瓷異鞍環(huán)，并且充滿重芳烴，從塔頂進(jìn)入的萃取液（稱(chēng)粗雙氧水）在塔頂被分散并向下流下，與此同時(shí)，重芳烴由芳烴高位槽（ V1303）借助位差連續(xù)進(jìn)入凈化塔（ T1302）底部，兩者形成逆流萃取，以除去雙氧水 中的有機(jī)雜質(zhì)。由凈化塔（ T1302）回收的芳烴蒸餾時(shí)，應(yīng)用純水將其中可能夾帶的 H2 O2 洗凈，然后再蒸餾 。白土床（ V1409A B）內(nèi)裝有活性氧化鋁，用來(lái)再生反應(yīng)過(guò)程中可能生成的蒽醌降解物、吸附工作液中的碳酸鉀溶液和 分解工作液夾帶的雙氧水。 （ 2）材質(zhì)：主體為 0Cr18Ni9 （ 3）全容積： ，裝填鈀觸媒共 ，總重約 40 噸（中下節(jié)），惰性鋁球體積： ，重約 56 噸。每塊板有壓圈、支撐梁及墊片，防止從縫隙漏液。配制槽內(nèi)的純水一般控制溫度在 50～ 65℃。 （ 4）當(dāng)釜內(nèi)真空度不變，餾出溫度開(kāi)始下降，餾出物已極少，蒸出的芳烴量已接近投入的芳烴量時(shí)，說(shuō)明投入的芳烴已經(jīng)蒸完，可再抽入新物料繼續(xù)蒸餾。 c、釜內(nèi)物料不宜加入過(guò)多，否則也易沖料。 f、收集于精芳烴貯槽（ V1506）中的冷凝液，常會(huì)有水分沉積于底部，應(yīng)將冷凝水排除。釜內(nèi)工作液按上述加水、攪拌、靜置分層、放出洗水過(guò)程，重復(fù)進(jìn)行水洗 2~4 次，直至放出的洗水呈無(wú)色清澈透明為止。 （ 5）清洗完畢、分凈水后的工作液，借助壓料泵，通過(guò)工作液過(guò)濾器，濾除不溶性雜質(zhì)后，進(jìn)入工作液貯槽備用或者送至工作液計(jì)量槽補(bǔ)充系統(tǒng)的工作液。如發(fā)現(xiàn)分層不好，可適當(dāng)提溫至 60~80℃。裝填活性氧化鋁時(shí)，開(kāi)啟白土床的空氣閥門(mén)吹掃鋁粉，減少鋁粉對(duì)系統(tǒng)的影響。再按此法加中節(jié)、上節(jié)塔。 (3)從每節(jié)塔的上人孔借助布袋向塔內(nèi)加入過(guò)篩后的鈀觸媒。 (6)注意事項(xiàng)： a、裝填觸媒應(yīng)選擇明朗、干燥的天氣，以免觸媒受潮影響活性。 e、向氫化塔通氮?dú)?、蒸汽管線要加盲板。 17 (2)打開(kāi)入氫化塔 N2 閥門(mén)對(duì)氫化塔（ T1101）每節(jié)單獨(dú)進(jìn)行置換，對(duì)新裝觸媒應(yīng)進(jìn)行吹灰，吹灰路線不應(yīng)通過(guò)設(shè)備，經(jīng)再生專(zhuān)用出口，從再生用管線倒淋處排空；或吹灰時(shí)把再生用管線出口閥處法蘭拆開(kāi)加擋板，氣體從 拆開(kāi)處吹出，吹凈后再把法蘭上好。關(guān)閉再生用管線出口閥，打開(kāi)塔頂氫氣進(jìn)口閥，由塔頂?shù)挂獨(dú)?，逆流程讓氮?dú)庖来瓮ㄟ^(guò) FRQ1102 及前后切斷閥、氫氣過(guò)濾器（ X1102）、 PRCA 1104 閥門(mén)組、氫氣緩沖罐直至從氫氣壓縮機(jī)進(jìn)口放空處分析合格（放空氣中氧含量＜ 2%），氫氣系統(tǒng)保壓。 由氫化塔（ T1101）頂引入氮?dú)?，順流程?jīng)過(guò)氫化塔（ T1101）出口閥、氫化液氣液分離器（ V1103），從分離器（ V1103）頂部出口進(jìn)入氫化尾氣冷凝器（ E1104）、尾氣凝液計(jì)量槽（ V1101）頂部取樣分析，直至合格（放空氣中氧含量＜ 2%）。 (7)自氫化液氣液分離器（ V1103）至氫化液泵 (P1102AB)出口管線的置換 18 從氫化塔（ T1101）引入氮?dú)?，順流程依次?jīng)過(guò)氫化液分離器（ V1103），氫化液白土床 (V1104)、過(guò)濾器 (X1103)、工作液熱交換器（ E1105）、氫化液貯槽（ V1105）、氫化液泵（ P1102），最后從氫化液泵（ P1102）出口倒淋排放，分別在氫化液貯槽測(cè)壓點(diǎn)處和氫化液泵排氣處取樣，直至合格（放空氣中氧含量＜ 2%）。 c、通知?dú)鋲赫鹃_(kāi)啟氫壓機(jī)向系統(tǒng)送入氫氣，從氫氣放空管線排放，從氫氣總管處取樣分 析合格后向氫化塔引入氫氣。 開(kāi)車(chē)方案 開(kāi)車(chē)步驟： (1)聯(lián)系值班長(zhǎng)，要求界區(qū)外的相關(guān)崗位向界區(qū)內(nèi)引入氫氣、氮?dú)狻?19 儀表空氣、純水、蒸汽、循環(huán)水，同時(shí)取樣分析氫氣、氮?dú)?、純水的各?xiàng)指標(biāo)符合要求。 c、將配好的純水自純水泵向萃取塔送入純水，直至水位達(dá)到第 48塊塔板處（五樓視 鏡），大約 480m3。 a、關(guān)閉各排污、倒淋，取樣閥