磷鎢酸鑭催化合成乙酸正丙酯的研究畢業(yè)論文-在線瀏覽
2024-08-08 20:53本頁面
【正文】 件是將催化劑固定在有機聚合物上在進行的酯化反應(yīng)，然后經(jīng)過分離，調(diào)PH值，鹽析，干燥，蒸餾等工藝過程，從而得到乙酸正丙酯。 離子交換樹脂催化合成酯離子交換樹脂是一種含有活性基團的合成功能高分子材料，根據(jù)合成技術(shù)的不同，可制成大孔結(jié)構(gòu)或凝膠結(jié)構(gòu)的離子交換樹脂。(2) 采用強酸性陽離子交換樹脂代替?zhèn)鹘y(tǒng)的濃硫酸作催化劑,應(yīng)用反應(yīng)精餾技術(shù),將合成和提純聯(lián)合操作,有利于減小設(shè)備尺寸,提高原料利用率,降低能耗和成本。易回收,可反復(fù)使用；催化選擇較高,副產(chǎn)物少；腐蝕性小，使用安全。在選定的條件下實驗， %。 硅藻土附載硫酸鹽催化合成酯20世紀60年代未，催化劑領(lǐng)域開始研究將金屬絡(luò)合物催化劑固定在有機聚合物上，而后發(fā)展到固定在無機載體上的制備方法，至今固體催化劑經(jīng)過幾代的發(fā)展，固體酸催化酯化反應(yīng)日漸成熟．成奎春探索了硅藻士附載硫酸鹽催化劑應(yīng)用于乙酸和丙醇生成乙酸丙酯的催化反應(yīng)，該催化劑是由某硫酸鹽與硅藻土按一定比例與蒸餾水混合，并擠壓成條狀，于烘箱烘焙兩小時制得。這種催化劑原料來源廣泛，價格便宜，制作簡便，易于成，機械強度高，反應(yīng)無須攪拌，并且催化劑只需經(jīng)過簡單的熱處理便能重復(fù)。所謂無機鹽及稀土氧化物催化合成酯工藝就是指用路易斯酸或稀土氧化物作為催化劑催化合成乙酸正丙酯，然后經(jīng)過分離，調(diào)PH值，鹽析，干燥，蒸餾等工藝過程，得到純度較高的乙酸正丙酯。它不僅可以避免硫酸作為酯化反應(yīng)催化劑時的缺點，而且產(chǎn)率也比較高。 5 四川理工學(xué)院畢業(yè)論文 實驗部分2 實驗部分 實驗藥品和儀器 實驗藥品表21 實驗藥品 名稱規(guī)格相對分子量生產(chǎn)廠家磷鎢酸分析純2916重慶北碚化學(xué)試劑廠冰醋酸 分析純60成都化學(xué)試劑廠中國成都金山化工試劑廠硝酸鑭分析純324重慶北碚化學(xué)試劑廠正丙醇分析純60成都市科龍化工試劑廠無水碳酸鈉分析純106重慶川東化工(集團)有限公司化學(xué)試劑廠乙酸正丙酯分析純120國藥集團化學(xué)試劑公司無水硫酸鎂化學(xué)純96天津市福晨化學(xué)試劑廠無水氯化鈣分析純91重慶川東化工(集團)有限公司化學(xué)試劑廠 實驗儀器表22 實驗儀器名稱型號生產(chǎn)廠家數(shù)顯恒溫水浴鍋HH2型國華電器有限公司電子天平MP5002型上海恒平科學(xué)儀器有限公司恒溫磁力攪拌器852型上海閔行虹浦儀器廠電子分析天平JY1002上海大普儀器有限公司 實驗原理 催化劑的制備 磷鎢酸鑭是由硝酸鑭與磷鎢酸反應(yīng)生成結(jié)晶水合物，經(jīng)較高溫度焙燒，生成具有配合物和金屬氧化物特征的氧橋多核配合物，且表現(xiàn)出極強的B酸和L酸性。由乙酸正丙酯與冰醋酸在磷鎢酸鑭的催化下酯化制得，化學(xué)反應(yīng)方程式：CH3COOH + CH3CH2CH2OH = CH3COOCH2CH2CH3 由于正丙醇的副反應(yīng)的條件很低所以常常要有副產(chǎn)物生成。如果水和乙醇的量過大，只是在常壓蒸餾乙醇和部分的水用的時間的比較長而已。并且保持回流2個小時使磷鎢酸和硝酸鑭混合均勻且形成結(jié)晶水合物。在把產(chǎn)品放在蒸發(fā)皿上在150℃的烘干箱干燥2個小時，然后在把它放在坩堝里，在300℃下煅燒2個小時除去其中的結(jié)晶水?？刂圃诨亓鞯乃俣仍?2D/S即溫度在99~101℃，反應(yīng)一段時間后水位達到回流水位時，及時分離水與原來設(shè)定的分離水位相平。將分水器的酯層和反應(yīng)液還有分出的水一起倒入分液漏斗，用50mL的去離子水洗，并除去下部的水層（主要出去未反應(yīng)的冰醋酸和一些醇）,有機相用10%的Na2CO3溶液洗成中性,用去離子水洗兩次。用無水硫酸鎂干燥有機物,將有機物常壓蒸餾，收集99~101℃組份。 正交優(yōu)化實驗根據(jù)實驗方案選擇L9(34)的正交表。反應(yīng)條件為：冰醋酸的質(zhì)量為24 g，正丙醇的質(zhì)量為12 g， g，反應(yīng)時間為2小時。隨著溫度的上升，磷鎢酸鑭活性出現(xiàn)且催化活性變得越活潑。結(jié)論：溫度在一定的范圍內(nèi)，乙酸正丙酯的收率隨著溫度的上升而不斷上升，當溫度超過110℃時副反應(yīng)增加使乙酸正丙酯的收率降低，溫度過高則產(chǎn)物顏色加深，也會影響產(chǎn)品的品質(zhì)，因此反應(yīng)溫度不宜過高。醇酸比能夠影響反應(yīng)的速率，且還能影響反應(yīng)的產(chǎn)率，因此我們更應(yīng)該改變醇酸比使反應(yīng)向著我們要求的方向進行，且由于兩種反應(yīng)物彼此溶解的溶解度不同，這樣也能保證較好的傳熱、傳質(zhì)條件, 以利于反應(yīng)進行。因為收率要受到醇與酸溶解度的影響，是因為正丙醇在冰醋酸中的溶解性不是很大造成的。酸醇比的最佳的范圍：~。從而來影響的酯的收率。且催化劑的量達到一定量，酯的產(chǎn)率也不再增加。催化劑的最佳的用量范圍為：~。酯化反應(yīng)的條件：，溫度為100℃，： 反應(yīng)時間與酯的收率的關(guān)系：酯化時間過短，反應(yīng)物轉(zhuǎn)化不夠完全，使得酯化率不高，因此酯化率隨反應(yīng)時間的增加而增大，反應(yīng)一定時間后，酯的轉(zhuǎn)化率下降了，這是因為時間過短，反應(yīng)不完全；而過長，不但對轉(zhuǎn)化率起不到任何促進作用，還使能耗增加，讓生成的酯變?yōu)楦碑a(chǎn)物。將此催化劑與近年來文獻報道的催化劑的性能進行比較，可以得到下表31： 催化劑的種類醇酸物質(zhì)的量比催化劑的用量反應(yīng)時間/h反應(yīng)溫度產(chǎn)品產(chǎn)率%催化劑的重復(fù)次數(shù)A
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