化合物的合成與晶體結(jié)構(gòu)研究畢業(yè)論文-在線瀏覽
2024-08-02 07:39本頁面
【正文】 r于1893年創(chuàng)立配位化學以來，對配合物的研究就成為無機化學中最活躍的領域。目前已有20多位科學家因從事于配位化學有關的研究而獲得諾貝爾獎。Robson的化學工作者將晶體工程和超分子自組裝的概念應用到配位化學中，不僅將超分子化學的研究范圍進一步擴大，而且開創(chuàng)了配位聚合物的先河。其中，具有離散結(jié)構(gòu)的配合物稱為單核或有限多核配合物，也即零維（0D）配合物或有限結(jié)構(gòu)分子聚集體；具有無限連續(xù)結(jié)構(gòu)的配合物稱配位聚合物。近年來，人們借助某些小分子配體與金屬離子通過配位鍵及其他弱作用得到了各式各樣、精彩紛呈的具有零維、一維、二維和三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)和各種功能的配合物。此外，陰離子、有機或無機模板分子、溶劑、反應物配比，甚至溶液的pH、反應溫度等也對配位聚合物的結(jié)構(gòu)有重要的影響。2．金屬離子配位構(gòu)型；金屬離子半徑。4．溶劑與金屬離子配位而影響其結(jié)構(gòu)；溶劑或客體分子的大小和形狀等 （1）金屬離子金屬離子是配位聚合物構(gòu)成的一個重要組成部分，在配位聚合物的形成中起到及其重要的作用，配體中的配位點的配位信息就是通過金屬離子，根據(jù)它們配位點幾何學的規(guī)則來識別的。金屬離子不僅本身可以作為配位聚合物網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的結(jié)點，還可以和某些配體的配位點作用形成特定的SBUs,SBUs在反應過程中能夠保持結(jié)構(gòu)的完整性，并且具有一些金屬離子所不具有的功能。當一個配體中含有不同類型的配位原子是，不但可以利用它們與金屬離子配位能力及成橋能力的不同，組裝出各種各樣的拓撲結(jié)構(gòu)，把它們各自所特有的功能性質(zhì)引進到目標產(chǎn)物中，產(chǎn)生含單種配位原子的有機配體所不具有的功能，而且可以作為反應的前體，與相同或不同的金屬中心進一步組裝成新的配位聚合物。在配體中，連接基團的長度對化合物，特別是對于大骨架化合物的構(gòu)筑有著重要的影響，可以通過增加在吡啶或芳香羧酸配位點間苯環(huán)的數(shù)目得到更長的有機配體。1．2 配位聚合物的拓撲結(jié)構(gòu)具有離散結(jié)構(gòu)的配合物稱為單核或有限多核配合物，也即零維（0D）配合物或有限結(jié)構(gòu)分子聚集體；具有無限連續(xù)結(jié)構(gòu)的配合物稱配位聚合物。近年來，人們借助某些小分子配體與金屬離子通過配位鍵及其他弱作用得到了各式各樣、精彩紛呈的具有零維、一維、二維和三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)和各種功能的配合物。 （4） 3D拓撲結(jié)構(gòu)而一些簡單的三維結(jié)構(gòu)往往代表晶體工程的理想目標：NaCl網(wǎng)絡（六連接的八面體中心）；金剛石網(wǎng)絡、石英網(wǎng)絡（四連接的四面體中心）；NbO網(wǎng)絡（四方的四連接中心成90度角互相連接）；PtS網(wǎng)絡（等量的四面體和平面四方中心）、根據(jù)Wells的預測得到的各種三連接網(wǎng)絡，最對稱的是立方(10,3)a網(wǎng)絡；金紅石網(wǎng)絡（1:2比例的八面體和三角形中心）；Pt3O4網(wǎng)絡（3:4比例的平面四方和三角形中心）；Ge3N4網(wǎng)絡（3:4比例的四面體和三角形中心）。 1,2二（4吡啶基）乙烯Pamoic acid具有以下特點：（1）具有一定的柔性，在與金屬離子組裝過程中，可以調(diào)整配位結(jié)構(gòu)；（2）存在多個配位點，提高了得到多種結(jié)構(gòu)的可能性；（3）作為多元羧酸，具有多種與酸堿度有關的構(gòu)型；（4）雜原子Ｏ，以及芳環(huán)的存在可以形成多種非共價作用，如氫鍵、堆積作用等等，對于延伸和穩(wěn)定整個化合物的結(jié)構(gòu)具有一定的意義。2. 實驗部分 實驗儀器PerkinElmer 2400II型元素分析儀，紅外光譜在Nicolet460型紅外光譜用KBr壓片法測定，晶體結(jié)構(gòu)測定使用Bruker smart1000CCD型X－射線單晶衍射儀。4H2O.硝酸鋅Zn(NO3)2最后產(chǎn)率：(％)。紅外光譜（KBr壓片）特征峰(cm1)：3465(s), 1
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