用響應(yīng)面法優(yōu)化在微波輻射下殼聚糖降解性能的研究畢業(yè)論文設(shè)計(jì)-在線瀏覽
2024-08-05 23:05本頁(yè)面
【正文】 ............................................................................101引言甲殼素是自然界貯量?jī)H次于纖維素的第二大天然高分子材料, 廣泛存在蝦、蟹和昆蟲等節(jié)肢類動(dòng)物的外殼及菌、藻等低等植物的細(xì)胞壁中, 估計(jì)自然界每年生物合成的甲殼素約有100 億噸之多。近十幾年來(lái)的研究表明, 殼聚糖在醫(yī)藥、食品、日用化工、農(nóng)業(yè)、紡織印染、造紙、水處理等眾多領(lǐng)域顯示出了許多獨(dú)特的優(yōu)異性能 [1]。因制備工藝條件和需求的不同，脫乙酰度為60% ～100% 不等。另外一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)是黏度，不同黏度的產(chǎn)品有不同的用途。由于分子中Ｃ2 位上的氨基反應(yīng)活性大于 通過(guò)?；?、羥基化、 氰化、醚化、 烷基化、 酯化、酰亞胺化、疊氮化、成 鹽、螯合、水解、氧化、鹵化、接枝與交聯(lián)等反應(yīng)，可制備殼聚糖衍生物。目前低聚殼聚糖的制備多采用化學(xué)降解法, 但其時(shí)間長(zhǎng)、能耗大、污染嚴(yán)重。近年來(lái), 隨著新型微波反應(yīng)器的研制及微波流化態(tài)技術(shù)的出現(xiàn), 微波合成化學(xué)得到了迅速的發(fā)展 [3 ~ 6]。1 實(shí)驗(yàn)部分21. 1 實(shí)驗(yàn)儀器及藥品殼聚糖： 脫乙酰度： 51. 2%, 相對(duì)分子質(zhì)量： 53. 3 萬(wàn)。Galanz 微波爐( 經(jīng)過(guò)改造后加入冷凝系統(tǒng)) ： WP800 型, 額定微波 頻率2450Hz。1. 2 實(shí)驗(yàn)方法1. 2. 1 殼聚糖溶液的制備將洗滌干燥后的殼聚糖粉碎后, 稱取20g 殼聚糖, 加入10g 冰醋酸和970g 去離子水, 攪 拌均勻后放置7 天, 使其溶解, 將不溶物過(guò)濾后配成殼聚糖含量約為2%質(zhì) 量濃度的乙酸溶液。1. 2. 3 脫乙酰度的測(cè)定脫乙酰度的測(cè)定采用滴定法。加入 23滴甲基橙 苯胺藍(lán)混合指示劑（1g/1L 甲基橙：1g/1L 苯胺藍(lán)=1： 2，體積比，其中苯胺藍(lán)為水溶性）。計(jì)算公式：氨基含量=[(C 1V1C2V2)]／[G ﹙100W﹚]100％式中，C 1為鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液 濃度（moL ／L）C2為氫 氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（moL／L） V1為加入的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL） V2為滴定用消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ mL） G為樣品的重量 W為樣品的水分（％） ／L鹽酸溶液相當(dāng)?shù)陌被浚?g） 脫乙酰度=[氨基含量（％﹚]／﹙％﹚ 100％1. 2. 4 相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定 [7]殼聚糖相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定用烏式粘度計(jì)，采用稀釋法以 乙酸、 氯化鈉溶液為溶劑，殼聚糖的初濃度為 ／L. 在 25℃下測(cè)定，求出特3性粘度[η] ，按下式計(jì)算年均分子量 M： [η]=103M0..931. 2. 5 響應(yīng)面分析因素水平的選取利用響應(yīng)面分析法對(duì)殼聚糖降解因素進(jìn)行優(yōu)化，根據(jù)BoxBenhnken的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，以甲殼素的脫乙酰度為響應(yīng)值，運(yùn)用 DesignExpert軟件對(duì)試驗(yàn)進(jìn)行設(shè)計(jì)，分析因素與設(shè)計(jì)見表：表 1 中心組合設(shè)計(jì)的因素與水平表水平因素1 0 1X1時(shí)間/minX2功率/w X3酸堿度/1136715288008 結(jié)果與分析表 2 響應(yīng)面設(shè)計(jì)方案及分析結(jié)果試驗(yàn)號(hào) X1時(shí)間/h X2功率/w X3酸堿度/1 Y脫乙酰度（% ）1 0 1 1 822 0 0 0 763 0 1 1 804 1 0 1 925 1 1 0 886 1 1 0 847 0 1 1 918 1 0 1 879 1 1 1 7110 0 0 0 7611 1 1 0 8712 0 0 0 7613 1 0 1 9314 1 1 0 8515 1 0 1 9416 1 0 0 9917 0 1 1 894根據(jù)表 2，可以看出，以上實(shí)驗(yàn)處理中，最佳 實(shí)驗(yàn)為 16 號(hào)試驗(yàn)，即當(dāng)時(shí)間為,功率為 528w，酸堿度 為 時(shí)殼聚糖的脫乙酰 度最高，達(dá)到 99%。由上面的回歸方程可得，X 2 X3 X1, 即功率的影響最大, 酸堿度的影響次之, 時(shí)間的影響最小.從表3可以看出對(duì)響應(yīng)值所建立的回歸方程模型具有高度的顯著性(P 0. 0001 0. 01), 模型的R 2 = 0. 9652, R2ad j= 0. 9683, 說(shuō)明該模型的擬合程度較好, 試驗(yàn)誤差小, 因此可用該模型來(lái)分析和預(yù)測(cè)殼聚糖的降解工藝效果.變異來(lái)源 SS df MF F P 顯著性模型 9 極顯著X1 1 顯著X2 1 極顯著X3 1 不顯著X1 X2 1 極顯著X1 X3 1 極顯著X2X3 1 不顯著X1 X1 1 極顯著X2 X2 1 顯著X3 X3 1 不顯著殘差 7 失擬 3 5純誤差 4 總和 16p 為極 顯著水平； p 為顯著水平； p 為不顯著。考慮到定性分析各因素與脫乙酰度的關(guān)系，固定另外兩個(gè)因素時(shí)，均做 “0 ”處理，具體因素水平見表1 ，圖2 —4直觀地反映了各因素對(duì)響應(yīng)值的影響。通過(guò)DesignExpert軟件分析得出最佳工藝條件為： ，功率為528w，. 在此工 藝條件下得到模型的最大預(yù)測(cè)響應(yīng)值為99%.經(jīng)修正后，最佳提取工藝為： ，功率 為528w，2 結(jié)果與討論2. 1 輻射功率對(duì)殼聚糖降解性能的影響在pH 為78, 反應(yīng)時(shí)間為90min 時(shí), 采用不同的微波功率對(duì)殼聚糖溶液進(jìn)行輻射降解, 在高火時(shí),由于功率較大( 800W) , 使得殼聚糖容易焦化或碳化, 影響產(chǎn)物的性能。 采用中火(
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